一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法
技术领域
本发明涉及石墨表征技术领域,尤其涉及一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法。
背景技术
目前在人造石墨生产领域,为了直观表现出石墨内部结构特征,需要对石墨材料进行显微分析;然而前期试样的制作过程则是整个测量过程中最关键的一步,所制作试样的可代表性直接关系到后续出具的结构数据及结论的准确程度。特别是对于20μm以下微小骨料颗粒石墨产品样品,由于其粒度细,镶嵌步骤不容易按照本征结构固化孔结构,因此需要采用特殊方式对其试样制作,目前对于微小颗粒产品进行制样,通过将微小颗粒与树脂混合,由树脂对产品内部孔结构进行固定后制成样品,然而由于树脂与微小颗粒混合,样品中存在气泡以及试样在磨抛过程中试样表面平整及表面整洁成为目前此类试样制作过程中的技术难题。
中国专利申请号为:2017102189473所公开的一种适用于矿物学参数自动测量系统的样品制样方法,采用的是矿样混合树脂胶进行冷嵌的方法,第一次冷嵌完成的树脂光片再剖切出横截面进行二次树脂镶嵌法,经过二次镶嵌后的树脂光片通过粗磨、细磨、精磨、抛光及表面导电处理后,制作成表面磨光面好,矿物代表性全面及具有良好导电性的矿物样品光片。本发明利用混合树脂胶二次冷嵌的方法所制做的样品具有分散性好,清晰易观察,矿物种类涵盖全面,代表性强等特点。
在上述技术方案中,公开了通过树脂镶嵌法进行试样制作后,再以粗磨、细磨、精磨、抛光及表面导电处理后,形成苗木磨光面好的矿物样品光片;众所周知,试样上的待分析面需要达到一定的平整度及光洁度后,才能够通过显微镜、电子探针、扫描电镜等仪器获得清晰的样品图片,而上述技术方案未公开样品光片磨抛过程中水平度保证的具体方式和样品光片在粗磨、细磨、精磨、抛光过程中的具体方案,以及其公开的通过搅拌方式难以使树脂中的气泡完全消除。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足之处,提供一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法,通过负压排气方式将石墨材料与混合树脂中气体排出后,使石墨材料与混合树脂混合凝固后,以水平定位夹持方式对试样进行水平固定后以可变的压载力对样品进行多阶段表面磨抛,实现质地紧密、表面平整且纹理清晰的待分析样件制作,解决现有技术中存在的试样磨抛效果差的技术问题。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法,包括以下步骤:
(a)样品镶嵌,通过镶嵌设备以抽真空方式对石墨材料与混合树脂进行气体排出后,以浇注方式使石墨材料与混合树脂混合,形成质地紧密且呈固态的样品待磨件;
(b)磨抛处理,将经所述步骤(a)形成的多个样品待磨件以水平定位方式装夹于磨抛设备上的样品夹具上,经加载盘以弹性加压方式分别对样品夹具上的样品待磨件加压的同时,通过磨盘与样品夹具以相对转动方式对样品进行多段磨抛处理,获得表面平整且纹理清晰的待分析样件;
(c)清洗部分,将所述步骤(b)所得的待分析样件通过清洗、水洗及吹干方式进行清洁处理后形成试样。
其中,所述样品夹具以上下滑动方式设置于磨抛设备上且与所述加载盘以同步转动方式传动连接,经磨抛设备对样品待磨件进行磨抛处理的同时,通过所述加载盘作用于样品夹具上的弹性力变化,实现对各工段内样品待磨件上磨痕的清除。
另外,所述样品夹具通过水平圆周定位夹持方式对样品待磨件进行固定装夹,使样品待磨件以水平状态固定装夹于样品夹具上。
作为改进,所述抽真空浇注方式为:分别将规格形状的石墨材料和粘度为15-50mPa*S(25℃)的混合树脂放置于压强为-150Kpa至-50Kpa的真空容器内分别对混合树脂与石墨材料进行气体排放后,将不含有气泡的混合树脂浇注于内部含有石墨材料的特定形状的模具内,经5-15min保载后,对真空容器进行泄压使其恢复常压状态后,样品静置9-15小时,形成质地紧密且呈固态的样品待磨件
其中,所述混合树脂通过树脂与固化剂以质量比为2:1的配料方式配合后不间断顺时针搅拌2-5分钟形成均匀的混合树脂。
作为改进,所述步骤(b)还包括粗磨部分,通过加载盘对样品待磨件以下压方式施加10-20N的压载弹性力,采用目数为300-2500的SiC砂纸磨盘配合所述样品夹具以差速为100-200转/分钟的转动摩擦方式对样品待磨件的表面进行研磨处理,形成表面光洁度Ra:5-40μm的样品待抛件。
具体地,所述粗磨部分包括:
粗磨工序,通过加载盘对样品待磨件以下压方式施加10-20N的压载弹性力,采用目数为300-500的SiC砂纸的磨盘配合所述样品夹具以转动且差速为100-200转/分钟的运转摩擦方式对样品待磨件进行研磨的同时配合研磨液以冲击方式将研磨过程中产生的废渣冲离,经粗磨后的样品待磨件表面光洁度Ra:20-40μm;
精磨工序一,经粗磨工序后,通过加载盘对样品待磨件以下压方式施加10-20N的压载弹性力,采用目数为1000-1500#SiC砂纸的磨盘配合所述样品夹具以同向且差速为100-200转/分钟的运转摩擦方式对样品待磨件进行研磨的同时配合研磨液以冲击方式将研磨过程中产生的废渣冲离,经粗磨后的样品待磨件表面光洁度Ra:5-10μm;
精磨工序二,经粗磨工序一后,通过加载盘对样品待磨件以下压方式施加10-20N的压载弹性力,采用目数为2200-2500的SiC砂纸磨盘配合所述样品夹具以同向且差速为100-200转/分钟的运转摩擦方式对样品待磨件进行研磨的同时配合研磨液以冲击方式将研磨过程中产生的废渣冲离,得到样品待抛件。
作为改进,所述步骤(b)还包括抛光部分,经粗磨工序二后,通过加载盘对样品待磨件以下压方式施加10-18N的压载弹性力,采用抛光布磨盘与样品待抛件以差速100-400转/分钟的转动摩擦方式配合选用0.05-6μm的抛光液对样品待抛件进行抛光处理;形成表面光洁度Ra:0.02-0.04μm平整且纹理清晰的待分析样件。
具体地,所述抛光部分包括:
粗抛工序,通过加载盘对样品待抛件以下压方式施加10-18N的压载弹性力,采用抛光布磨盘与样品待抛件以同向且差速100-200转/分钟的转动摩擦方式配合选用4-6μm的抛光液对样品待抛件进行抛光处理,经粗抛后的样品待抛件表面光洁度Ra:0.32-2.5μm;
精抛工序,经粗抛工序后,通过加载盘对样品待抛件以下压方式施加10-14N的压载弹性力,采用抛光布磨盘与样品待抛件以逆向且差速300-400转/分钟的转动摩擦方式配合选用0.05-6μm的抛光液对样品待抛件进行抛光处理,获得待分析样件。
本发明的有益效果:
(1)在本发明中通过将石墨材料与混合树脂中的气体经负压压缩排出后,在负压空间内对石墨材料与树脂进行混合后,形成特定结构的样品待磨件;再将样品待磨件以水平定位方式进行装夹后,以弹性压缩力分别对样品待磨件进行压载实现样品的水平定位及可变的压载力作用下进行多段磨抛,实现各个阶段磨抛过程中,磨抛痕迹的自主去除,结合多段位磨抛以递增磨抛效果进行,进一步提高试样的表面平整度;解决现有技术中存在的试样磨抛效果差的技术问题。
(2)在本发明中将石墨材料与混合树脂中的气体经负压压缩排出后,在负压空间内对石墨材料与树脂进行混合后,从而使混合后形成的样品待磨件的质地紧密,解决现有技术中存在的石墨材料与混合树脂形成的样品待磨件内部含有气泡而影响对样品内部结构的观察分析的技术问题。
(3)在本发明中通过弹性力分别对试样进行压载,使其在磨抛过程中,随着试样的磨抛,作用于其上的弹性里减小,从而使磨抛过程中的磨痕浅化的同时,对较深磨痕的消除,从而较少试样表面的磨痕的同时,提高试样表面质量。
综上所述,本发明具有试样质地均匀、磨抛质量高及表面清晰等优点;尤其涉及一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明方法流程图;
图2为传统石墨粉与混合树脂混合所形成的试样;
图3为传统磨抛方式制作的试样表面质量;
图4为传统磨抛方式制作的试样表征质量;
图5为本发明制作的试样表面质量;
图6为本发明中实施例四的设备整体结构示意图;
图7为本发明中实施例四的设备侧视图;
图8为本发明中实施例四的设备侧视剖视图;
图9为本发明中实施例四中的磨盘俯视图;
图10为本发明中实施例四中的转轴的局部放大结构示意图;
图11为图8中A出放大示意图;
图12为图6中B出放大示意图;
图13为图7中C出放大示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明。
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
实施例一
根据说明书附图图1描述本实施例中的一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法。
一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备方法,包括以下步骤:
(a)样品镶嵌,通过镶嵌设备以抽真空方式对石墨材料与混合树脂进行气体排出后,以浇注方式使石墨材料与混合树脂混合,形成质地紧密且呈固态的样品待磨件;
(b)磨抛处理,将经所述步骤(a)形成的多个样品待磨件以水平定位方式装夹于磨抛设备上的样品夹具上,经加载盘以弹性加压方式分别对样品夹具上的样品待磨件加压的同时,通过磨盘与样品夹具以相对转动方式对样品进行多段磨抛处理,获得表面平整且纹理清晰的待分析样件;
(c)清洗部分,将所述步骤(b)所得的待分析样件通过清洗、水洗及吹干方式进行清洁处理后形成试样。
其中,所述样品夹具以上下滑动方式设置于磨抛设备上且与所述加载盘以同步转动方式传动连接,经磨抛设备对样品待磨件进行磨抛处理的同时,通过所述加载盘作用于样品夹具上的弹性力变化,实现对各工段内样品待磨件上磨痕的清除。
另外,所述样品夹具通过水平圆周定位夹持方式对样品待磨件进行固定装夹,使样品待磨件以水平状态固定装夹于样品夹具上。
作为改进,所述抽真空浇注方式为:分别将规格形状的石墨材料和粘度为15-50mPa*S
(25℃)的混合树脂放置于压强为-150Kpa至-50Kpa的真空容器内分别对混合树脂与石墨材料进行气体排放后,将不含有气泡的混合树脂浇注于内部含有石墨材料的特定形状的模具内,经5-15min保载后,对真空容器进行泄压使其恢复常压状态后,样品静置9-15小时,形成质地紧密且呈固态的样品待磨件
其中,所述混合树脂通过树脂与固化剂以质量比为2:1的配料方式配合后不间断顺时针搅拌2-5分钟形成均匀的混合树脂。
如图2所示,传统石墨粉与混合树脂混合所形成的试样。
实施例二
其中与实施例一中相同或相应的部件采用与实施例一相应的附图标记,为简便起见,下文仅描述与实施例一的区别点;该实施例二与实施例一的不同之处在于:所述步骤(b)还包括粗磨部分,通过加载盘对样品待磨件以下压方式施加10-20N的压载弹性力,采用目数为300-2500的SiC砂纸磨盘配合所述样品夹具以差速为100-200转/分钟的转动摩擦方式对样品待磨件的表面进行研磨处理,形成表面光洁度Ra:5-40μm的样品待抛件。
具体地,所述粗磨部分包括:
粗磨工序,通过加载盘对样品待磨件以下压方式施加10-20N的压载弹性力,采用目数为300-500的SiC砂纸的磨盘配合所述样品夹具以转动且差速为100-200转/分钟的运转摩擦方式对样品待磨件进行研磨的同时配合研磨液以冲击方式将研磨过程中产生的废渣冲离,经粗磨后的样品待磨件表面光洁度Ra:20-40μm;
精磨工序一,经粗磨工序后,通过加载盘对样品待磨件以下压方式施加10-20N的压载弹性力,采用目数为1000-1500#SiC砂纸的磨盘配合所述样品夹具以同向且差速为100-200转/分钟的运转摩擦方式对样品待磨件进行研磨的同时配合研磨液以冲击方式将研磨过程中产生的废渣冲离,经粗磨后的样品待磨件表面光洁度Ra:5-10μm;
精磨工序二,经粗磨工序一后,通过加载盘对样品待磨件以下压方式施加10-20N的压载弹性力,采用目数为2200-2500的SiC砂纸磨盘配合所述样品夹具以同向且差速为100-200转/分钟的运转摩擦方式对样品待磨件进行研磨的同时配合研磨液以冲击方式将研磨过程中产生的废渣冲离,得到样品待抛件。
实施例三
其中与实施例二中相同或相应的部件采用与实施例一相应的附图标记,为简便起见,下文仅描述与实施例二的区别点;该实施例三与实施例二的不同之处在于:所述步骤(b)还包括抛光部分,经粗磨工序二后,通过加载盘对样品待磨件以下压方式施加10-18N的压载弹性力,采用抛光布磨盘与样品待抛件以差速100-400转/分钟的转动摩擦方式配合选用0.05-6μm的抛光液对样品待抛件进行抛光处理;形成表面光洁度Ra:0.02-0.04μm平整且纹理清晰的待分析样件。
具体地,所述抛光部分包括:
粗抛工序,通过加载盘对样品待抛件以下压方式施加10-18N的压载弹性力,采用抛光布磨盘与样品待抛件以同向且差速100-200转/分钟的转动摩擦方式配合选用4-6μm的抛光液对样品待抛件进行抛光处理,经粗抛后的样品待抛件表面光洁度Ra:0.32-2.5μm;
精抛工序,经粗抛工序后,通过加载盘对样品待抛件以下压方式施加10-14N的压载弹性力,采用抛光布磨盘与样品待抛件以逆向且差速300-400转/分钟的转动摩擦方式配合选用0.05-6μm的抛光液对样品待抛件进行抛光处理,获得待分析样件。
如图3所示,传统磨抛方式制作的试样表面质量。
如图4所示,传统磨抛方式制作的试样表征质量。
如图5所示,为本发明制作的试样表面质量。
为进一步清楚的反应本发明多段磨抛效果,总结实施例二至三中磨抛过程中的参数:
实施例四
根据说明书附图图6-13描述本实施例中的一种用于石墨光学显微结构表征的样品磨抛设备。
如图6、7和8所示,一种用于石墨光学显微结构表征的样品制备设备,包括承载座1,还包括:
研磨机构2,所述研磨机构2包括安装于所述承载座1中基座上的磨盘21以及驱动该磨盘21转动的驱动部22;在本实施例中,磨盘21为圆盘结构设置,其以水平方式安装于承载座1上且位于转动机构3的下方,驱动部22优选为电机。
转动机构3,所述转动机构3位于所述研磨机构2的上方,其包括传动组件31、安装于该传动组件31上用于对试样10固定夹持的样品夹具32以及用于调节试样10作用于所述磨盘21上弹性力的调节组件33。
进一步的,如图9所示,所述磨盘21与所述样品夹具32偏心设置;在本实施例中,通过磨盘21与所述样品夹具32偏心设置,在工作过程中,磨盘21与样品夹具32上的试样10的旋转轨迹不同,通过两者之间的摩擦力,使试样10上研磨过程中产生的摩擦痕迹即时消失。
进一步的,如图7和8所示,所述传动组件31包括沿竖直方向设置的传动轴311以及设置于所述承载座1上驱动所述传动轴311旋转的动力件312;在本实施例中,动力件312优选为电机,通过动力件312带动传动轴311旋转同步驱动样品夹具32旋转,与磨盘21配合,实现对安装于样品夹具32上试样10的研磨。
其中,如图8和10所示,所述传动轴311包括设置于其端部带动所述样品夹具32转动的传动部A3111以及位于该传动部A3111的上方且与所述调节组件33以螺纹传动方式相连接的传动部B3112;在本实施例中,所述传动部A3111为花键结构设置,实现样品夹具32在该传动部A3111上的可上下移动。
进一步的,如图6、8、9和11所示,所述样品夹具32呈圆盘结构设置,其包括套摄于所述传动部A3111上的安装盘321、沿竖直方向开设于该安装盘321上的多个限位槽322以及设置于所述安装盘321上对设置于所述限位槽322内的试样10进行固定夹持的夹紧部323;在本实施例中限位槽322数量为六个且沿其轴线均不设置。
其中,所述如图6和12所示,夹紧部323为对称结构设置,其包括固定设置于所述限位槽322一侧的转轴3231以及转动设置于该转轴3231上用于对处于所述限位槽322内试样10加紧的夹板3232,该夹板为凹形板结构设置,其凹形结构与试样10的外形结构相适配;对称设置的两个夹板3232通过螺旋链接对处于限位槽322内的试样10双向夹持。
进一步的,如图6和8所示,所述调节组件33包括以可上下移动方式套设于所述传动部A3111上且位于所述样品夹具32上方的压载部331以及与所述传动部B3112传动链接的加载盘332以及与所述传动部B3112传动链接且位于所述加载盘322上的螺母333;通过旋转加载盘332下移推动压载部331作用于试样10上,实现对试样10的压载力的控制,加载盘332位置调整好后,通过螺母333对其进行锁紧,确保作用于试样10上力的准确性。
其中,如图6、7和13所示,所述压载部331包括移动盘3311、固定设置于该移动盘3311下端面上且沿竖直方向设置的多个弹簧3312、设置于该弹簧3312端部对试样10压载的压块3313以及与所述弹簧3312一一对应设置且位于其一侧对其进行限位的限位板3314;所述弹簧3312沿竖直方向与所述限位槽322一一对应配合设置。
在本发明中,需要理解的是:术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或者位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有的特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对的重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。因此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。本发明的描述中,“多个”的含义是两个或者两个以上,除非另有明确具体的限定。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术提示下可轻易想到的变化或替换,如通过负压排气方式将石墨材料与混合树脂中气体排出后,使石墨材料与混合树脂混合凝固后,以水平定位夹持方式对试样进行水平固定后以可变的压载力对样品进行多阶段表面磨抛,实现质地紧密、表面平整且纹理清晰的待分析样件制作的设计构思,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。