CN108868563A - 一种基于可见光光催化净化室内空气的窗纱及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于可见光光催化净化室内空气的窗纱及其制备方法，窗纱由纱网及涂覆在纱网上的氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料构成，包括以下步骤：（1）制备氧化石墨烯粉末；（2）利用氧化石墨烯粉末、钛盐、硝酸银为原料，利用溶胶‑凝胶法合成氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料；（3）将氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料均匀涂覆在纱网上，制成基于可见光光催化净化室内空气的窗纱。本发明提出的净化室内空气窗纱在保证房间良好的采光、通风条件下，利用太阳光照射降解室内甲醛等有毒有害物质，实现空气净化效果。本发明提出的光催化净化室内空气的窗纱的制备方法，工艺简单，易于控制，重复率好，适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于可见光光催化净化室内空气的窗纱及其制备方法，尤其涉及一种基于氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料的可见光光催化净化室内空气的窗纱的制备方法，属于半导体可见光光催化、建筑功能材料和环保领域。
背景技术
根据人类活动的规律，人们80%的时间是呆在室内的，而研究表明，室内环境污染实际上是高于室外的。因此室内环境质量对人类健康的影响越来越受到关注。在室内空气的污染物质中，最突出的的是甲醛，它是室内可挥发性有机化合物中的主要成分，主要来源于细木家具、胶合板的地板及其它的装饰材料。甲醛在室温下是无色、强烈嗅味、氧化力强的刺激性气体，其对人体健康的影响主要是对眼睛和呼吸道的刺激，如果长期接触甲醛，即使微量也会引起头痛、头晕、乏力、感觉障碍、免疫力降低，并可出现瞌睡、记忆力减退或神经衰弱、精神抑郁，甚至可引发呼吸功能障碍和肝中毒性病变，出现肝细胞损伤、肝辐射能异常等，对人类的健康造成巨大影响。
一般可以通过以下3种方式改善室内空气质量：源头控制、增加通风以及空气清洁。但源头控制通常是难以管制和无法避免的；而增加通风的同时可能从室外引入更多的污染物。因此空气清洁是提高室内空气质量最合适的途径。近来研究表明，可见光光催化氧化是一种控制污染高效且有前途的技术，可见光光催化剂光照下在表面产生羟基自由基，羟基自由基具有强氧化性，能直接将空气中的有机污染物，完全氧化成无毒无害的物质，且能降解其他方法难降解的有毒化合物及消灭细菌等不留任何二次污染。
门窗是所有建筑必不可少的通过和通风透光的装置。而窗纱是被广泛用于门窗、走廊上，在保证通风透光的同时可以防止小昆虫、絮状物进入建筑的网状物。由于门窗是太阳光线和室内空气的共同通道，所以窗纱是利用可见光光催化进行室内空气净化的最佳界面。但目前市场上尚未有利用可见光光催化净化室内空气的窗纱。
鉴于其巨大的市场应用价值，国内外很多高校和科研机构针对功能化的窗纱积极开展研究。申请号为201310712418.0的中国发明专利申请公开了一种净化空气可降解纱窗用夹层材料，是通过将静电纺丝制得的无纺布置于两层支撑层之间而形成的，无纺布的纤维直径为500nm～5μm，孔径为300nm～30μm，孔隙率大于75％。该静电纺丝工艺复杂，稳定性欠佳，成本过高，不利于实际推广应用。申请号为201420183367 .7的实用新型专利公开了一种防雾霾纱窗，通过聚四氟乙烯材料制作的空气过滤膜来防雾霾，膜上设置有孔径为0.5-1μm的小孔，该纱窗不具备净化空气功能，同时制作工艺复杂，不利于推广。申请号为201510873776.9的发明专利公开了一种具有可见光光催化功能的防PM2.5 纳米纱窗，所述窗纱由纳米空气过滤膜、可见光光催化膜和夹碳无纺布构成，其中纳米空气过滤膜由分散的纳米醋酯纤维丝构成，形成许多孔径为 0.5-1μm 的纳米孔，纳米过滤膜的孔隙率为85％- 98％；所述的可见光光催化膜选用 TiO2/SiO2复合纳米管构成，管径 300-350nm，管长 1-3μm，该纱窗通风、采光、透气性差。
专利CN104472542A和CN105771980A公开了一种石墨烯/银/二氧化钛复合材料的制备方法，该材料体系中银制备在石墨烯层状材料上，颗粒状纳米银往往只能聚集在石墨烯的特定部位，无法均匀分布在表面，从而影响的光催化效果；另外，纳米银与石墨烯无法紧密结合，在使用过程中容易脱落，同时纳米银颗粒含量增加时，容易产生团聚，这些均影响催化效果。专利CN107950570A公开了一种石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法。该方法纳米银颗粒裸露在材料表面，易氧化，从而降低其光催化性能和使用寿命。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于可见光光催化净化室内空气的窗纱及其制备方法，工艺简单，易于控制，重复率好，适合规模化生产，制得的净化室内空气窗纱在保证房间良好的采光、通风条件下，利用太阳光照射降解室内甲醛等有毒有害物质，实现空气净化效果。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种基于可见光光催化净化室内空气的窗纱，所述窗纱由纱网及涂覆在纱网上的氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料（GO@Ag@TiO2）构成。
所述的可见光光催化净化室内空气的窗纱的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氧化石墨烯粉末；
（2）利用氧化石墨烯粉末、钛盐、硝酸银为原料，利用溶胶-凝胶法合成氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料；
（3）将氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料均匀涂覆在纱网上，制成基于可见光光催化净化室内空气的窗纱。
所述步骤（2）利用溶胶-凝胶法合成氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料包括以下步骤：
1）将氧化石墨烯粉末均匀分散到去离子水和乙醇的混合液中，然后滴入钛盐，调节溶液的pH =2-7，同时搅拌均匀，放置20-24小时，形成TiO2溶胶；
2）在TiO2溶胶中加入硝酸银溶液，搅拌30-45分钟，使Ag离子充分吸附到TiO2表面，之后加入抗坏血酸并搅拌，放置3-5小时，充分还原Ag离子；
3）将步骤2）得到的溶液高速离心20分钟，然后分别使用去离子水、乙醇清洗，干燥得到氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料。
所述步骤1）中的去离子水与乙醇的体积比为1:3-3:1，优选为2:1。
所述步骤1）中以1mol钛盐为基准，需要氧化石墨烯粉末的质量为5-20g。
所述步骤1）中的钛盐选自钛酸四正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸异丙脂、正硫酸钛或四氯化钛中的至少一种。
所述钛盐、硝酸银和抗坏血酸的物质的量之比为1:0.2:0.1-1: 0.8:0.5。
所述步骤3）中高速离心速度为4000-8000 rpm，优选6000rpm。
所述步骤（3）中的涂覆方法包括喷涂、浸渍或滚涂。
本发明所述的基于GO@Ag@TiO2纳米材料的光催化净化室内空气的窗纱利用Ag纳米粒子的表面等离激元效应和氧化石墨烯的高比表面积提高对甲醛等有害物质的降解效率，同时氧化石墨烯包覆Ag纳米粒子，有效延迟Ag粒子的氧化，提高Ag纳米粒子的使用寿命。
本发明的有益效果：（1）本发明的具有光催化功能的净化室内空气的窗纱利用太阳光光催化降解室内空气中的甲醛等有害气体，无耗能，绿色环保。（2）本发明的具有光催化功能的净化室内空气的窗纱利用Ag纳米粒子的表面等离激元效应和氧化石墨烯的高比表面积提高对甲醛等有害物质的降解效率。另外氧化石墨烯包覆银纳米颗粒，可以有效阻止银颗粒表面氧化，有利于提高该材料体系的光催化效果和使用寿命。（3）本发明提出的基于GO@Ag@ TiO2纳米材料的光催化净化室内空气的窗纱的制备方法，工艺简单，易于控制，重复率好，适合规模化生产。（4）本发明所述的基于氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛的光催化净化室内空气的窗纱具有良好的分解有机物能力，对甲醛的去除率高达97%以上。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的基于氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料的光催化净化室内空气的窗纱的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯纳米材料的制备：
1）将3.005g石墨加入盛有400mL浓硫酸和浓硝酸（体积比9:1）的反应釜中，将反应釜0℃冰浴30分钟，然后缓慢加入18.002g高锰酸钾，并不断搅拌使溶液在40℃温度保持12小时；
2）缓慢加入400mL去离子水，溶液温度保持在45℃，再加入3.0mL双氧水，并持续搅拌30分钟；
3）将溶液在6000rmp条件离心20分钟，接着分别使用去离子水、10%盐酸、乙醇、去离子水清洗4次；
4）在60℃干燥8小时得到氧化石墨烯粉末。
（2）氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料的制备包括以下步骤：
1）将500mg氧化石墨烯均匀分散到去500mL离子水和乙醇（体积比1：3）的混合液中，然后将30 mL TiCl4溶液（0.1mol）滴入上述溶液并逐渐加入403.5mL NH4OH溶液（质量分数25%）将溶液的PH值调节到7，同时搅拌均匀，然后放置24小时，形成TiO2溶胶；
2）在TiO2溶胶中加入4.0mL浓度为5mol/L的硝酸银溶液（0.02 mol），并搅拌40分钟，之后加入5mL浓度为2mol/L的抗坏血酸(0.01 mol)并搅拌，放置5小时；
3）将2）得到的溶液在6000rmp条件离心20分钟，接着分别使用去离子水、乙醇清洗4次，干燥得到氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米颗粒GO@Ag@TiO2。
（3）将100mg GO@Ag@TiO2均匀分散在100mL水和乙醇（体积比1:1）混合液中，均匀喷涂在20cm×20cm铁质纱网上并干燥，制成具净化室内空气功能的窗纱。
实施例2
本实施例的基于氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料的光催化净化室内空气的窗纱的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯纳米材料的制备：
1）将6.503g石墨加入盛有670mL浓硫酸和浓硝酸（体积比7:1）的反应釜中，将反应釜0℃冰浴25分钟，然后缓慢加入37.006g高锰酸钾，并不断搅拌使溶液在40℃温度保持10小时；
2）缓慢加入700mL去离子水，溶液温度保持在48℃，再加入5.0mL双氧水，并持续搅拌25分钟；
3）将溶液在6500rmp条件离心20分钟，接着分别使用去离子水、10%盐酸、乙醇、去离子水清洗5次；
4）在55℃干燥8小时得到氧化石墨烯粉末。
（2）氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料的制备：
1）将1.001g氧化石墨烯均匀分散到去800mL离子水和乙醇（体积比2：1）的混合液中，然后取钛酸异丙酯28.422g（0.1 mol）入上述溶液并逐渐加入硝酸将溶液的PH值调节到2，同时搅拌均匀，然后放置20小时，形成TiO2溶胶；
2）在TiO2溶胶中加入10.0mL浓度为5mol/L的硝酸银溶液（0.05 mol），并搅拌40分钟，之后加入15.0mL浓度为2mol/L的抗坏血酸(0.03 mol)并搅拌，放置5小时；
3）将2）得到的溶液在6500rmp条件离心20分钟，接着分别使用去离子水、乙醇清洗4次，干燥得到氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米颗粒GO@Ag@TiO2。
（3）将1.5g GO@Ag@TiO2均匀分散在1L水和乙醇（体积比1:1）混合液中，将20cm×20cm尼龙材质纱网放在溶液中浸渍30分钟，然后取出并干燥，制成具净化室内空气功能的窗纱。
实施例3
本实施例的基于氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料的光催化净化室内空气的窗纱的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯纳米材料的制备：
1）将5.020g石墨加入盛有580mL浓硫酸和浓硝酸（体积比8:1）的反应釜中，将反应釜0℃冰浴25分钟，然后缓慢加入37.006g高锰酸钾，并不断搅拌使溶液在40℃温度保持11.5小时；
2）缓慢加入600mL去离子水，溶液温度保持在43℃，再加入4.5mL双氧水，并持续搅拌20分钟；
3）将溶液在7300rmp条件离心20分钟，接着分别使用去离子水、10%盐酸、乙醇、去离子水清洗4次；
4）在58℃干燥8小时得到氧化石墨烯粉末。
（2）氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料的制备：
1）将2g氧化石墨烯均匀分散到600mL去离子水和乙醇（体积比3：1）的混合液中，然后取钛酸四正丁酯34.032g（0.1 mol）入上述溶液并逐渐加入盐酸将溶液的PH值调节到4，同时搅拌均匀，然后放置22小时，形成TiO2溶胶；
2）在TiO2溶胶中加入16mL浓度为5mol/L硝酸银溶液（0.08 mol），并搅拌35分钟，之后加入25.0mL浓度为2mol/L抗坏血酸(0.05 mol)并搅拌，放置4小时；
3）将2）得到的溶液在7000rmp条件离心20分钟，接着分别使用去离子水、乙醇清洗5次，干燥得到氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米颗粒GO@Ag@TiO2。
（3）将1.2g GO@Ag@TiO2均匀分散在800mL水和乙醇（体积比1:2）混合液中，将溶液滚涂在10cm×10cm玻璃纤维材质纱网上并干燥，制成具净化室内空气功能的窗纱。
对比例1
本对比例涉及一种二氧化钛纳米材料的光催化净化室内空气的窗纱，与实施例1相比，区别点仅在于，光催化材料是TiO2，具体为：
（1）合成二氧化钛纳米材料包括以下步骤：
1）将30 mL TiCl4溶液（0.1 mol）滴入500mL离子水和乙醇（体积比1：3）的混合液中，然后逐渐加入403.5mL NH4OH溶液（25%）将溶液的PH值调节到7，同时搅拌均匀，然后放置24小时，形成TiO2溶胶；
2）将1）得到的溶液在6000rmp条件离心20分钟，接着分别使用去离子水、乙醇清洗4次，干燥得到二氧化钛纳米颗粒。
（2）将100mg TiO2均匀分散在100mL水和乙醇（体积比1:1）混合液中，均匀喷涂在20cm×20cm铁质纱网上并干燥，制成具净化室内空气功能的窗纱。
对比例2
本对比例涉及一种银掺杂二氧化钛纳米材料的光催化净化室内空气的窗纱，与实施例1相比，区别点仅在于，光催化材料是Ag@TiO2，具体为：
（1）合成银掺杂二氧化钛纳米材料包括以下步骤：
1）将30 mL TiCl4溶液（0.1 mol）滴入500mL离子水和乙醇（体积比1：3）的混合液中，然后逐渐加入403.5mL NH4OH溶液（25%）将溶液的PH值调节到7，同时搅拌均匀，然后放置24小时，形成TiO2溶胶；
2）在TiO2溶胶中加入3.0mL硝酸银溶液（0.02 mol），并搅拌40分钟，之后加入3.3mL抗坏血酸(0.01 mol)并搅拌，放置5小时；
3）将2）得到的溶液在6000rmp条件离心20分钟，接着分别使用去离子水、乙醇清洗4次，干燥得到银掺杂二氧化钛纳米颗粒。
（2）将100mg Ag@TiO2均匀分散在100mL水和乙醇（体积比1:1）混合液中，均匀喷涂在20cm×20cm铁质纱网上并干燥，制成具净化室内空气功能的窗纱。
实验例1
本实验例以实施例1-3及对照组1-2制备的光催化净化室内空气的窗纱分别进行降解甲醛实验。
设备及样品：
取实施例1-3及对照组1-2所述窗纱各一片，切割成8cm×8cm。
1g/L甲醛水溶液10ml若干份。移液管若干支，体积1m3的可密封玻璃箱若干个。
实验过程：
用移液管取2ml上述甲醛水溶液滴入一个玻璃箱中，将其封好。
取实施例1所述8cm×8cm负载有GO@Ag@TiO2光催化窗纱一片，置于另一个玻璃箱中，然后用移液管取2ml上述甲醛水溶液滴入其中，封好。
将两个封好的玻璃箱置于太阳光下暴晒5h，然后在两个玻璃箱上各开一个小孔，用甲醛检测仪分别检测两个玻璃箱中的甲醛浓度。
对其他样品重复相同操作进行实验。
实验结果：
实施例1：未置入8cm×8cm负载有GO@Ag@TiO2纳米材料窗纱的玻璃箱中甲醛浓度为2.01mg/m3。置入8cm×8cm负载有GO@Ag@TiO2纳米材料窗纱的玻璃箱中甲醛浓度为0.06mg/m3。计算得到实施例1所述8cm×8cm负载有GO@Ag@TiO2纳米材料窗纱对甲醛的去除率约为97%。
实施例2：同等条件下，对甲醛的去除率约为98.2%。
实施例3：同等条件下，对甲醛的去除率约为96.5%。
对比例1：同等条件下，对甲醛的去除率约为80.2%。
对比例2：同等条件下，对甲醛的去除率约为87.3%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种基于可见光光催化净化室内空气的窗纱，其特征在于：所述窗纱由纱网及涂覆在纱网上的氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料构成。
2.根据权利要求1所述的可见光光催化净化室内空气的窗纱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备氧化石墨烯粉末；
（2）利用氧化石墨烯粉末、钛盐、硝酸银为原料，利用溶胶-凝胶法合成氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料；
（3）将氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料均匀涂覆在纱网上，制成基于可见光光催化净化室内空气的窗纱。
3.根据权利要求2所述的可见光光催化净化室内空气的窗纱的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）利用溶胶-凝胶法合成氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料包括以下步骤：
1）将氧化石墨烯粉末均匀分散到去离子水和乙醇的混合液中，然后滴入钛盐，调节溶液的pH =2-7，同时搅拌均匀，放置20-24小时，形成TiO2溶胶；
2）在TiO2溶胶中加入硝酸银溶液，搅拌30-45分钟，使Ag离子充分吸附到TiO2表面，之后加入抗坏血酸并搅拌，放置3-5小时，充分还原Ag离子；
3）将步骤2）得到的溶液高速离心20分钟，然后分别使用去离子水、乙醇清洗，干燥得到氧化石墨烯包覆银掺杂二氧化钛纳米材料。
4.根据权利要求3所述的可见光光催化净化室内空气的窗纱的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的去离子水与乙醇的体积比为1:3-3:1。
5.根据权利要求3所述的可见光光催化净化室内空气的窗纱的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中以1mol钛盐为基准，需要氧化石墨烯粉末的质量为5-20g。
6.根据权利要求3所述的可见光光催化净化室内空气的窗纱的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的钛盐选自钛酸四正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸异丙脂、正硫酸钛或四氯化钛中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的可见光光催化净化室内空气的窗纱的制备方法，其特征在于：所述钛盐、硝酸银和抗坏血酸的物质的量之比为1:0.2:0.1-1: 0.8:0.5。
8.根据权利要求3所述的可见光光催化净化室内空气的窗纱的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中高速离心速度为4000-8000 rpm。
9.根据权利要求2所述的可见光光催化净化室内空气的窗纱的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的涂覆方法包括喷涂、浸渍或滚涂。
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