CN108864163A - 三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法 - Google Patents

三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法 Download PDF

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石文燕
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F5/00Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
    • C07F5/02Boron compounds
    • C07F5/022Boron compounds without C-boron linkages

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明属于化学工艺领域,尤其是三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法,针对现有生产工艺流程比较简单,得到成品的产量比较少,容易造成资源浪费,而且生产过程中不具有废气处理的环节和固体回收的环节,造成环境的污染,达不到环保的目标等问题,现如今提出如下方案:其将硼酸固体和发烟硫酸液体混合均匀,将造气反应塔通过加热器进行预热10分钟,温度控制在200‑300摄氏度之间,将硼酸固体和发烟硫酸液体混合酸由顶部加入到造气反应塔中,同时将氟化氢气体压缩后由底部加入到造气反应塔中。本发明得到成品的产量提高,避免造成资源浪费,增加了废气处理的环节和固体回收的环节,避免造成环境的污染,达到环保的目标。

Description

三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法
技术领域
本发明涉及化学工艺技术领域,尤其涉及三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法。
背景技术
无色或淡黄色透明液体,相对密度为0.9g/cm3,溶解性大,易溶于水,可混溶于醇、醚等多种有机溶剂,主要用作有机反应的催化剂,是头孢类抗菌素,制备卤化硼,元素硼,硼烷,硼氢化钠等硼化物的重要原料,是制造硼氢高能燃料和提取同位素的基本原料,也可作环氧树脂的固化剂,一般通过发烟硫酸、硼酸、氟化氢和乙腈反应制得。
现有的三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法,生产工艺流程比较简单,得到成品的产量比较少,容易造成资源浪费,而且生产过程中不具有废气处理的环节和固体回收的环节,造成环境的污染,达不到环保的目标。
发明内容
本发明提出的三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法,解决了生产工艺流程比较简单,得到成品的产量比较少,容易造成资源浪费,而且生产过程中不具有废气处理的环节和固体回收的环节,造成环境的污染,达不到环保的目标等问题。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法,工艺过程如下:
(1)混合:将硼酸固体和发烟硫酸液体混合均匀。
(2)造气反应:将造气反应塔通过加热器进行预热10分钟,温度控制在200-300摄氏度之间,将硼酸固体和发烟硫酸液体混合酸由顶部加入到造气反应塔中,同时将氟化氢气体压缩后由底部加入到造气反应塔中,发烟硫酸、硼酸和氟化氢三者发生化学反应,生成三氟化硼、硫酸和水,将反应过程中产生的三氧化硫废气进行处理。
(3)净化过滤:三氟化硼、硫酸和水加入到净化过滤塔中,同时向净化过滤塔中加入硫酸进行提纯,废硫酸进行回收,三氧化硫废气进行处理。
(4)络合反应:之后将三氟化硼加入到络合反应塔,将乙腈加入到络合反应塔中进行络合反应,将络合反应的反应液乙腈络合物降温析晶,得到少量的三氟化硼乙腈固体。
(5)离心提纯:将络合反应的反应液进行离心提纯,得到高产量的三氟化硼乙腈固体。
(6)收集成品。
优选的,所述发烟硫酸和硼酸的重量比为2:9。
优选的,所述造气反应塔内部设置有过滤板,将未反应完全的硼酸固体收集回收利用。
优选的,所述将加入的络合液乙腈液体进行微预热,且温度控制在45-60摄氏度之间。
优选的,所述向净化过滤塔中加入的硫酸进行提纯时,硫酸从净化过滤塔的底部喷洒入净化过滤塔的内部。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明中,通过将络合反应的反应液进行离心提纯,得到高产量的三氟化硼乙腈固体,增加了离心的工艺流程环节,得到成品的产量提高,避免造成资源浪费。
2、本发明中,通过对工艺流程中的废硫酸进行回收,硼酸固体进行回收利用,增加了废气处理的环节和固体回收的环节,避免造成环境的污染,达到环保的目标。
附图说明
图1为本发明提出的三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
参照图1,三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法,工艺过程如下:
(1)混合:将硼酸固体和发烟硫酸液体混合均匀。
(2)造气反应:将造气反应塔通过加热器进行预热10分钟,温度控制在200-300摄氏度之间,将硼酸固体和发烟硫酸液体混合酸由顶部加入到造气反应塔中,同时将氟化氢气体压缩后由底部加入到造气反应塔中,发烟硫酸、硼酸和氟化氢三者发生化学反应,生成三氟化硼、硫酸和水,将反应过程中产生的三氧化硫废气进行处理。
(3)净化过滤:三氟化硼、硫酸和水加入到净化过滤塔中,同时向净化过滤塔中加入硫酸进行提纯,废硫酸进行回收,三氧化硫废气进行处理。
(4)络合反应:之后将三氟化硼加入到络合反应塔,将乙腈加入到络合反应塔中进行络合反应,将络合反应的反应液乙腈络合物降温析晶,得到少量的三氟化硼乙腈固体。
(5)离心提纯:将络合反应的反应液进行离心提纯,得到高产量的三氟化硼乙腈固体。
(6)收集成品。
发烟硫酸和硼酸的重量比为2:9,造气反应塔内部设置有过滤板,将未反应完全的硼酸固体收集回收利用,将加入的络合液乙腈液体进行微预热,且温度控制在45-60摄氏度之间,向净化过滤塔中加入的硫酸进行提纯时,硫酸从净化过滤塔的底部喷洒入净化过滤塔的内部。
工作原理:通过将络合反应的反应液进行离心提纯,得到高产量的三氟化硼乙腈固体,增加了离心的工艺流程环节,得到成品的产量提高,避免造成资源浪费,通过对工艺流程中的废硫酸进行回收,硼酸固体进行回收利用,增加了废气处理的环节和固体回收的环节,避免造成环境的污染,达到环保的目标。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法,其特征在于,工艺过程如下:
(1)混合:将硼酸固体和发烟硫酸液体混合均匀。
(2)造气反应:将造气反应塔通过加热器进行预热10分钟,温度控制在200-300摄氏度之间,将硼酸固体和发烟硫酸液体混合酸由顶部加入到造气反应塔中,同时将氟化氢气体压缩后由底部加入到造气反应塔中,发烟硫酸、硼酸和氟化氢三者发生化学反应,生成三氟化硼、硫酸和水,将反应过程中产生的三氧化硫废气进行处理。
(3)净化过滤:三氟化硼、硫酸和水加入到净化过滤塔中,同时向净化过滤塔中加入硫酸进行提纯,废硫酸进行回收,三氧化硫废气进行处理。
(4)络合反应:之后将三氟化硼加入到络合反应塔,将乙腈加入到络合反应塔中进行络合反应,将络合反应的反应液乙腈络合物降温析晶,得到少量的三氟化硼乙腈固体。
(5)离心提纯:将络合反应的反应液进行离心提纯,得到高产量的三氟化硼乙腈固体。
(6)收集成品。
2.根据权利要求1所述的三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法,其特征在于,所述发烟硫酸和硼酸的重量比为2:9。
3.根据权利要求1所述的三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法,其特征在于,所述造气反应塔内部设置有过滤板,将未反应完全的硼酸固体收集回收利用。
4.根据权利要求1所述的三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法,其特征在于,所述将加入的络合液乙腈液体进行微预热,且温度控制在45-60摄氏度之间。
5.根据权利要求1所述的三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法,其特征在于,所述向净化过滤塔中加入的硫酸进行提纯时,硫酸从净化过滤塔的底部喷洒入净化过滤塔的内部。
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