CN109503638A - 一种三氟化硼络合物生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氟化硼络合物生产工艺，以硼酸、三氧化硫和氟化氢为原料，经过脱水干燥、热反应、气体净化和络合反应，制备得到。本发明的优点是：反应前将硼酸进行烘干处理，减少硼酸中的水分，进一步减少三氧化硫的使用量，节约生产成本；将三氟化硼气体净化后再进行络合，提高了三氟化硼络合物的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种三氟化硼络合物生产工艺。
背景技术
目前国内生产三氟化硼生产工艺基本都是直接采用硼酸加发烟硫酸进行脱水的，这种方法，每生产一吨三氟化硼气体，需发烟硫酸10吨，产生副产硫酸近12吨；根据三氟化硼生产原理，硼酸中含有一定的水份，发烟硫酸主要作用是利用发烟硫酸中的三氧化硫来脱去硼酸中的水份，如硼酸中的水份含量低，那用发烟硫酸的量就会减少。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种三氟化硼络合物生产工艺，反应前对硼酸进行脱水处理，减少副产硫酸的产生，同时可减少三氧化硫气体的使用量。
本发明采用的技术方案是：
一种三氟化硼络合物生产工艺，以硼酸、三氧化硫和氟化氢为原料，经过脱水干燥、热反应、气体净化和络合反应，制备得到。
进一步的，具体操作步骤如下：
a、硼酸的前处理：将硼酸放入干燥器中进行烘干；
b、三氟化硼气体的生产：首先将副产硫酸和上述烘干的硼酸投入反应釜内，并向反应釜内通入三氧化硫气体，反应釜中的物料发生反应，反应自身产生的热量使反应釜内的温度达到100-150℃，而后缓慢向反应釜内通入氟化氢气体，制备得到三氟化硼气体；
c、三氟化硼气体的净化：将上述三氟化硼气体经过酸洗、沉淀、旋风分离和膜过滤，净化得到高纯度的三氟化硼气体；
d、三氟化硼络合物的生产：将上述净化后的三氟化硼气体通入络合吸收装置，制备得到三氟化硼络合物。
进一步的，所述步骤a中烘干后的硼酸中的水分含量为40%-50%。
进一步的，所述硼酸与副产硫酸的质量比为1：9-11，所述硼酸与三氧化硫气体的质量比为1:0.9-1.1，所述硼酸与氟化氢气体的质量比为1:0.8-1.0。
进一步的，所述硼酸与副产硫酸的质量比优选为1：10，所述硼酸与三氧化硫气体的质量比优选为1:1，所述硼酸与氟化氢气体的质量比优选为1:0.9。
本发明的有益效果是：1、反应前将硼酸进行烘干处理，减少硼酸中的水分，进一步减少三氧化硫的使用量，节约生产成本；2、将三氟化硼气体净化后再进行络合，提高了三氟化硼络合物的纯度。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。
本发明中所述的副产硫酸来自于目前国内采用发烟硫酸生产三氟化硼气体后产生的副产硫酸，如润泰化学南通有限公司采用发烟硫酸生产三氟化硼气体后产生的副产硫酸。
实施例1
一种三氟化硼乙醚络合物生产工艺，具体操作步骤如下：
a、硼酸的前处理：将硼酸放入双锥干燥器中，加热至130度，进行烘干，烘干一小时，硼酸中的水分含量减少50%-60%，取出；
b、三氟化硼气体的生产：首先将副产硫酸和上述烘干的硼酸投入反应釜内，并向反应釜内通入三氧化硫气体，其中硼酸与副产硫酸的质量比为1:10，硼酸与三氧化硫气体的质量比为1:1，反应釜中的物料发生反应，反应自身产生的热量使反应釜内的温度达到100-150℃，而后缓慢向反应釜内通入氟化氢气体，制备得到三氟化硼气体，硼酸与氟化氢气体的质量比为1:0.9；
c、三氟化硼气体的净化：将上述三氟化硼气体依次进入酸洗罐、沉淀罐、旋风分离器和膜过滤器，进行净化，净化得到高纯度的三氟化硼气体；
d、三氟化硼络合物的生产：将上述净化后的三氟化硼气体通入络合吸收装置，络合吸收装置中填充有乙醚，三氟化硼气体与乙醚反应至饱和后即制备得到三氟化硼乙醚络合物。
Claims (5)
1.一种三氟化硼络合物生产工艺，其特征在于，以硼酸、三氧化硫和氟化氢为原料，经过脱水干燥、热反应、气体净化和络合反应，制备得到。
2.一种三氟化硼络合物生产工艺，其特征在于，具体操作步骤如下：
a、硼酸的前处理：将硼酸放入干燥器中进行烘干；
b、三氟化硼气体的生产：首先将副产硫酸和上述烘干的硼酸投入反应釜内，并向反应釜内通入三氧化硫气体，反应釜中的物料发生反应，反应自身产生的热量使反应釜内的温度达到100-150℃，而后缓慢向反应釜内通入氟化氢气体，制备得到三氟化硼气体；
c、三氟化硼气体的净化：将上述三氟化硼气体经过酸洗、沉淀、旋风分离和膜过滤，净化得到高纯度的三氟化硼气体；
d、三氟化硼络合物的生产：将上述净化后的三氟化硼气体通入络合吸收装置，制备得到三氟化硼络合物。
3.根据权利要求2所述的一种三氟化硼络合物生产工艺，其特征在于，所述步骤a中烘干后的硼酸中的水分含量为40%-50%。
4.根据权利要求2所述的一种三氟化硼络合物生产工艺，其特征在于，所述硼酸与副产硫酸的质量比为1：9-11，所述硼酸与三氧化硫气体的质量比为1:0.9-1.1，所述硼酸与氟化氢气体的质量比为1:0.8-1.0。
5.根据权利要求4所述的一种三氟化硼络合物生产工艺，其特征在于，所述硼酸与副产硫酸的质量比优选为1：10，所述硼酸与三氧化硫气体的质量比优选为1:1，所述硼酸与氟化氢气体的质量比优选为1:0.9。
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