CN108863351A - 一种钛酸铝复合多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种钛酸铝复合多孔陶瓷材料的制备方法,属于陶瓷材料领域。以钛酸铝熟料粉末、碱性长石粉末和莫来石纤维为原料制备的多孔陶瓷材料,先将氧化铝和氧化钛高温煅烧成钛酸铝熟料,再将其与碱性长石和莫来石等原料混合,并加入造孔剂、粘结剂、添加剂将其成型,然后采用空气气氛常压烧结工艺制备钛酸铝复合多孔陶瓷。本发明所述的钛酸铝复合多孔陶瓷具有高孔隙率、良好的力学性能和较低的热膨胀系数等优点,且本发明提供的制备方法其成本低廉,工艺简单,稳定性好。
Description
技术领域:
本发明涉及陶瓷材料领域,特别涉及一种高孔隙率、低热膨胀系数的钛酸铝复合多孔陶瓷材料的制备方法。
背景技术:
随着国民经济的发展,航空航天、汽车工业、化工等领域迅速发展以及随之带来的环境污染问题都使陶瓷材料的性能要求不断提高。尤其是随着排放法规日益严格,进一步降低柴油机尾气污染物的排放,开发高性能的颗粒物过滤体材料已是重中之重。柴油机尾气中有害成分主要是固体颗粒物和氮氧化物,在排气装置中安装颗粒捕集技术是目前公认的最为有效的排放净化技术,也是目前商用前景最好的技术之一。但是由于其工作性质与环境的特殊性,这就要求制备材料既要拥有很高的微粒过滤效率,还要有很低的排气阻力,同时还应具备高抗热振性能和良好机械强度,以及耐热冲击性与耐腐蚀性。钛酸铝是目前所知唯一集低膨胀和耐高温于一体的结构材料,可用于抗高温热震且承载较小的部件,而该材料除了热膨胀系数低、耐高温外,还有良好的抗热震性、耐酸碱性能优异、制备成本低适合工业化生产等特点,因此以此为基体材料制备的多孔陶瓷可成功的应用于催化剂载体蜂窝陶瓷、机动车尾气颗粒过滤器等。
与本发明相近的技术是,中国专利文献CN105110813A公开了一种用溶胶-凝胶法制备凝胶烘干粉碎后以干凝胶为原料,而后加入造孔剂、助熔剂、添加剂等制备多孔钛酸铝块体的方法。CN102584313B公开了一种由拟薄水铝石或α-氧化铝与二氧化钛和稳定剂通过一步合成法直接反应合成钛酸铝,然后通过原位反应合成的莫来石晶须制备莫来石晶须增强钛酸铝多孔陶瓷材料。CN102781873A公开了一种将含有铝源粉末、镁源粉末、钛源粉末和硅源粉末以及造孔剂的混合物成型得到成型体,然后将所得到的成型体预烧成造孔剂法制备多孔钛酸铝镁的制造方法。但以上方法均采用氧化铝、氧化钛的生料直接制备陶瓷胚体,存在气孔率较低、工艺过程复杂等问题。
发明内容:
本发明的目的是提出一种钛酸铝复合多孔陶瓷材料的制备方法,以钛酸铝多孔熟料粉末、碱性长石粉末和莫来石纤维为原料制备多孔陶瓷材料,制得陶瓷具有高孔隙率、良好的力学性能和较低的热膨胀系数等优点,该材料具有气孔分布均匀的显微组织,开孔孔隙率最高可以达到70%以上。且其成本低廉,工艺简单,可用于制备催化剂载体、汽车尾气处理用的蜂窝陶瓷装置。
一种钛酸铝基复合多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于以钛酸铝熟料粉末为基础,并添加碱性长石和莫来石纤维为复合相制备多孔陶瓷;
步骤制备:(1)钛酸铝熟料的制备:氧化铝粉末、氧化钛粉末、氧化铁粉末和氧化镁粉末按照质量比1:(1~1.2):(0.08~0.088):(0.08~0.088)混合,加入无水乙醇湿磨5-5小时;湿混后的料浆干燥后放于刚玉坩锅内,在空气气氛下以5℃/min的速率升温加热到1550℃并保温2.5-3.5小时,然后自然冷却至室温,即得到钛酸铝多孔熟料;
(2)复合陶瓷粉末混合:把钛酸铝多孔熟料粉末、碱性长石粉末、莫来石纤维按照质量比7:2.5:0.5的比例混合,其中钛酸铝粉末、碱性长石粉末采用无水乙醇湿混3.5-4.5小时,然后加入莫来石纤维进行机械搅拌;
(3)多孔陶瓷制备:将所得陶瓷粉末混合物中加入造孔剂并以无水乙醇为介质搅拌均匀,之后进行干燥;将所得复合粉体进行成型,成型后样品在110℃烘干24h;将所得到的成型样品在高温电炉中于空气气氛中烧结。
进一步地,所述碱性长石为锶长石、二铝酸钙等。
进一步地,所述步骤(3)中的造孔剂为马铃薯淀粉,添加量为粉体质量的50wt%。
进一步地,所述步骤(3)中的成型方式为干压成型或挤出成型。
进一步地,干压成型采用的粘结剂为PVA或PVB中的一种,添加量为6vol%;挤出成型采用的添加剂为PVB、蜡乳浊液、硬脂酸、甘油,添加量分别为6vol%、7vol%、3vol%、3vol%。
进一步地,所述步骤(3)中的烧结条件为在高温炉中以1℃/min的速率升温至350℃保温1h后同速率升至600℃保温1h,然后以2℃/min的速率升至1350-1450℃保温3h。
与现有技术相比,本发明的优点是:
采用本发明的技术方案,通过控制烧结参数可以制备出性能优异的钛酸铝多孔熟料,该种多孔熟料具有堆积密度小、颗粒强度高的特点,以此为原料制备出的多孔陶瓷可以在保持强度的同时提高孔隙率并增大孔径,以达到提高蜂窝陶瓷工作效率、降低背压、易于再生从而延长工作寿命的目的。在制备熟料的过程中,钛酸铝晶粒在1300℃开始成核长大,随温度继续升高晶粒在1500℃基本完全长大成形,然后在1550℃下保温3h,在此过程中随着原子扩散晶界移动,晶胞互相接触形成烧结颈并不断生长,通过控制保温时间可以提前结束其生长进程,最终在晶粒内留下孔洞,得到优质钛酸铝多孔熟料。
然后采用熟料引入的方式,以钛酸铝粉末、碱性长石粉末、莫来石纤维为原料,通过空气气氛常压烧结工艺制备钛酸铝复合多孔陶瓷,成本低廉工艺简单,制备的陶瓷具有高孔隙率、良好的力学性能和较低的热膨胀系数。
附图说明
图1为本发明实施例2制得的钛酸铝多孔熟料粉末的制备方法SEM图。
图2为本发明一种钛酸铝-锶长石-莫来石多孔陶瓷材料的制备方法实施例2制得的样品XRD图谱。
图3为本发明实施例2制得的样品断面SEM图。
图4为本发明实施例2制得的样品孔径分布曲线。
具体实施方式
下面结合一些实施例更具体的描述本发明,但这些实施例并不用来限制本发明的范围,实施例中的实施条件可以根据具体需求做进一步调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例一
(1)把20.64g氧化铝粉末,16.16g氧化钛粉末,1.6g氧化铁粉末,1.6g氧化镁粉末放于球磨罐中,加入无水乙醇湿混4h;
(2)湿混后的料浆干燥后放在刚玉坩锅内放入高温电炉中,在空气气氛下以5℃/min的速率升温加热到1550℃并保温3h,然后自然冷却至室温,即得到钛酸铝多孔熟料粉末。
(3)取28g上述步骤得到的钛酸铝多孔熟料粉末、10g锶长石粉末放于球磨罐中,加入无水乙醇湿混4h,然后将浆料转移至干燥烧杯中加入1g莫来石纤维进行机械搅拌3h。
(4)加入20g马铃薯淀粉,放在磁力搅拌器上55℃条件下进行搅拌1h。
(5)将混合好的浆料放在80℃烘干箱中进行干燥。加入6vol%的浓度为10%的PVB,过60目筛造粒,并去掉较大的团聚颗粒。将得到的复合粉体在压片机下干压成型,成型压力为3MPa,并保压30s,脱模后样品在110℃烘干24h。
(6)将上述步骤得到的成型样品放在高温电炉中,在空气气氛下以1℃/min的速率升温至350℃保温1h后同速率升至600℃保温1h,然后以2℃/min的速率升至1350保温3h,试样随炉冷却即得到钛酸铝-锶长石-莫来石多孔陶瓷材料。
采用压汞法测试样品的孔隙率为70%,孔径中值为17μm,三点弯曲法测试样品的抗弯强度为0.22MPa,热膨胀系数为3×10-6/K。
实施例二
(1)把20.64g氧化铝粉末,16.16g氧化钛粉末,1.60g氧化铁粉末,1.60g氧化镁粉末放于球磨罐中,加入无水乙醇湿混4h;
(2)湿混后的料浆干燥后放在刚玉坩锅内放入高温电炉中,在空气气氛下以5℃/min的速率升温加热到1550℃并保温3h,然后自然冷却至室温,即得到钛酸铝多孔熟料粉末。
(3)取28g上述步骤得到的钛酸铝多孔熟料粉末、10g锶长石粉末放于球磨罐中,加入无水乙醇湿混4h,然后将浆料转移至干燥烧杯中加入1g莫来石纤维进行机械搅拌3h。
(4)加入20g马铃薯淀粉,放在磁力搅拌器上55℃条件下进行搅拌1h。
(5)将混合好的浆料放在80℃烘干箱中进行干燥。加入6vol%的浓度为10%的PVB,过60目筛造粒,并去掉较大的团聚颗粒。将得到的复合粉体在压片机下干压成型,成型压力为3MPa,并保压30s,脱模后样品在110℃烘干24h。
(6)将上述步骤得到的成型样品放在高温电炉中,在空气气氛下以1℃/min的速率升温至350℃保温1h后同速率升至600℃保温1h,然后以2℃/min的速率升至1400保温3h,试样随炉冷却即得到钛酸铝-锶长石-莫来石多孔陶瓷材料。
采用压汞法测试样品的孔隙率为70%,孔径中值为20μm,三点弯曲法测试样品的抗弯强度为0.34MPa,热膨胀系数为3×10-6/K。
图1为本发明实施例2制得的钛酸铝多孔熟料粉末的制备方法SEM图。图2是实施例2制得的样品XRD图谱,由图2可以看出主要相为钛酸铝和锶长石,且杂质含量较少。图3是实施例2制得的样品断面SEM图,由图3可观察到陶瓷中的气孔分布均匀,且为开气孔互相贯通,有较高的孔隙率。图4是实施例2制得的样品孔径分布曲线,由图4可知陶瓷中的孔径峰值在20μm左右,气孔大且孔径分布范围窄,具有优秀的孔性能。
实施例三
(1)把20.64g氧化铝粉末,16.16g氧化钛粉末,1.6g氧化铁粉末,1.6g氧化镁粉末放于球磨罐中,加入无水乙醇湿混4h;
(2)湿混后的料浆干燥后放在刚玉坩锅内放入高温电炉中,在空气气氛下以5℃/min的速率升温加热到1550℃并保温3h,然后自然冷却至室温,即得到钛酸铝多孔熟料粉末。
(3)取28g上述步骤得到的钛酸铝多孔熟料粉末、10g锶长石粉末放于球磨罐中,加入无水乙醇湿混4h,然后将浆料转移至干燥烧杯中加入1g莫来石纤维进行机械搅拌3h。
(4)加入20g马铃薯淀粉,放在磁力搅拌器上55℃条件下进行搅拌1h。
(5)将混合好的浆料放在80℃烘干箱中进行干燥。加入6vol%的浓度为10%的PVB,过60目筛造粒,并去掉较大的团聚颗粒。将得到的复合粉体在压片机下干压成型,成型压力为3MPa,并保压30s,脱模后样品在110℃烘干24h。
(6)将上述步骤得到的成型样品放在高温电炉中,在空气气氛下以1℃/min的速率升温至350℃保温1h后同速率升至600℃保温1h,然后以2℃/min的速率升至1450保温3h,试样随炉冷却即得到钛酸铝-锶长石-莫来石多孔陶瓷材料。
采用压汞法测试样品的孔隙率为40%,孔径中值为15μm,三点弯曲法测试样品的抗弯强度为9.00MPa,热膨胀系数为2×10-6/K。
实施例四
(1)把16.73g氧化铝粉末,20.07g氧化钛粉末,1.6g氧化铁粉末,1.6g氧化镁粉末放于球磨罐中,加入无水乙醇湿混4h;
(2)湿混后的料浆干燥后放在刚玉坩锅内放入高温电炉中,在空气气氛下以5℃/min的速率升温加热到1550℃并保温3h,然后自然冷却至室温,即得到钛酸铝多孔熟料粉末。
(3)取28g上述步骤得到的钛酸铝多孔熟料粉末、10g锶长石粉末放于球磨罐中,加入无水乙醇湿混4h,然后将浆料转移至干燥烧杯中加入1g莫来石纤维进行机械搅拌3h。
(4)加入20g马铃薯淀粉,放在磁力搅拌器上55℃条件下进行搅拌1h。
(5)将混合好的浆料放在80℃烘干箱中进行干燥。加入6vol%的浓度为10%的PVB,过60目筛造粒,并去掉较大的团聚颗粒。将得到的复合粉体在压片机下干压成型,成型压力为3MPa,并保压30s,脱模后样品在110℃烘干24h。
(6)将上述步骤得到的成型样品放在高温电炉中,在空气气氛下以1℃/min的速率升温至350℃保温1h后同速率升至600℃保温1h,然后以2℃/min的速率升至1350保温3h,试样随炉冷却即得到钛酸铝-锶长石-莫来石多孔陶瓷材料。
采用压汞法测试样品的孔隙率为75%,孔径中值为20μm,三点弯曲法测试样品的抗弯强度为0.83MPa,热膨胀系数为3×10-6/K。
实施例五
(1)把16.73g氧化铝粉末,20.07g氧化钛粉末,1.6g氧化铁粉末,1.6g氧化镁粉末放于球磨罐中,加入无水乙醇湿混4h;
(2)湿混后的料浆干燥后放在刚玉坩锅内放入高温电炉中,在空气气氛下以5℃/min的速率升温加热到1550℃并保温3h,然后自然冷却至室温,即得到钛酸铝多孔熟料粉末。
(3)取28g上述步骤得到的钛酸铝多孔熟料粉末、10g锶长石粉末放于球磨罐中,加入无水乙醇湿混4h,然后将浆料转移至干燥烧杯中加入1g莫来石纤维进行机械搅拌3h。
(4)加入20g马铃薯淀粉,放在磁力搅拌器上55℃条件下进行搅拌1h。
(5)将混合好的浆料放在80℃烘干箱中进行干燥。加入6vol%的浓度为10%的PVB,7vol%蜡乳浊液、3vol%硬脂酸、3vol%甘油搅拌均匀后,与得到的复合粉体70~75%充分混练,经陈腐、除杂后挤出得到蜂窝陶瓷胚体,并在110℃烘干24h。
(6)将上述步骤得到的成型样品放在高温电炉中,在空气气氛下以1℃/min的速率升温至350℃保温1h后同速率升至600℃保温1h,然后以2℃/min的速率升至1400保温3h,试样随炉冷却即得到钛酸铝-锶长石-莫来石多孔陶瓷材料。
采用压汞法测试样品的孔隙率为70%,孔径中值为25μm,三点弯曲法测试样品的抗弯强度为2.2MPa,热膨胀系数为3×10-6/K。
实施例六
(1)把16.73g氧化铝粉末,20.07g氧化钛粉末,1.6g氧化铁粉末,1.6g氧化镁粉末放于球磨罐中,加入无水乙醇湿混4h;
(2)湿混后的料浆干燥后放在刚玉坩锅内放入高温电炉中,在空气气氛下以5℃/min的速率升温加热到1550℃并保温3h,然后自然冷却至室温,即得到钛酸铝多孔熟料粉末。
(3)取28g上述步骤得到的钛酸铝多孔熟料粉末、10g锶长石粉末放于球磨罐中,加入无水乙醇湿混4h,然后将浆料转移至干燥烧杯中加入1g莫来石纤维进行机械搅拌3h。
(4)加入20g马铃薯淀粉,放在磁力搅拌器上55℃条件下进行搅拌1h。
(5)将混合好的浆料放在80℃烘干箱中进行干燥。加入6vol%的浓度为10%的PVB,7vol%蜡乳浊液、3vol%硬脂酸、3vol%甘油搅拌均匀后,与得到的复合粉体70~75%充分混练,经陈腐、除杂后挤出得到蜂窝陶瓷胚体,并在110℃烘干24h。
(6)将上述步骤得到的成型样品放在高温电炉中,在空气气氛下以1℃/min的速率升温至350℃保温1h后同速率升至600℃保温1h,然后以2℃/min的速率升至1350保温3h,试样随炉冷却即得到钛酸铝-锶长石-莫来石多孔陶瓷材料。
采用压汞法测试样品的孔隙率为50%,孔径中值为15μm,三点弯曲法测试样品的抗弯强度为7MPa,热膨胀系数为3×10-6/K。
本发明虽然只给出了六个实施例,但是实现本发明所涉及的技术构思及特点都被视为在所附权利要求书的范围内。因此,本发明在不超出权利要求书限制的范围内不受限制。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种钛酸铝基复合多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于以钛酸铝熟料粉末为基础,并添加碱性长石和莫来石纤维为复合相制备多孔陶瓷;该复合多孔陶瓷采用以下步骤制备:(1)钛酸铝熟料的制备:氧化铝粉末、氧化钛粉末、氧化铁粉末和氧化镁粉末按照质量比1:(1~1.2):(0.08~0.088):(0.08~0.088)混合,加入无水乙醇湿磨5-5小时;湿混后的料浆干燥后放于刚玉坩锅内,在空气气氛下以5℃/min的速率升温加热到1550℃并保温2.5-3.5小时,然后自然冷却至室温,即得到钛酸铝多孔熟料;
(2)复合陶瓷粉末混合:把钛酸铝多孔熟料粉末、碱性长石粉末、莫来石纤维按照质量比7:2.5:0.5的比例混合,其中钛酸铝粉末、碱性长石粉末采用无水乙醇湿混3.5-4.5小时,然后加入莫来石纤维进行机械搅拌;
(3)多孔陶瓷制备:将所得陶瓷粉末混合物中加入造孔剂并以无水乙醇为介质搅拌均匀,之后进行干燥;将所得复合粉体进行成型,成型后样品在110℃烘干24h;将所得到的成型样品在高温电炉中于空气气氛中烧结。
2.如权利要求1所述的钛酸铝基复合多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于所述碱性长石为锶长石、二铝酸钙。
3.根据权利要求1所述的钛酸铝基复合多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的造孔剂为马铃薯淀粉,添加量为粉体质量的50wt%。
4.根据权利要求1所述的钛酸铝基复合多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的成型方式为干压成型或挤出成型。
5.根据权利要求4所述的多孔钛酸铝陶瓷的成型方法,其特征在于:干压成型采用的粘结剂为PVA或PVB中的一种,添加量为6vol%;挤出成型采用的添加剂为PVB、蜡乳浊液、硬脂酸、甘油,添加量分别为6vol%、7vol%、3vol%、3vol%。
6.根据权利要求1所述的钛酸铝基复合多孔陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的烧结条件为在高温炉中以1℃/min的速率升温至350℃保温1h后同速率升至600℃保温1h,然后以2℃/min的速率升至1350-1450℃保温3h。
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