CN108863083B - 一种量子点与稀土掺杂的微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种量子点与稀土掺杂的微晶玻璃及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域。以稀土离子Er3+为发光中心，将其掺在硅酸盐玻璃陶瓷前驱体中，在红外光激发下，通过掺杂PbS量子点实现了稀土离子与PbS量子点的能量传递，提高了发光性能，提高了光温灵敏度。其制备方法包括：（a）原料的选取，（b）配料的混合，(c)玻璃陶瓷熔制三个步骤。本发明制备的透明玻璃陶瓷具有高效的红外到可见上转换发光性能，并且能够实现光温传感性能。本材料适合大面积工业生产。

Description

一种量子点与稀土掺杂的微晶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，涉及一种量子点与稀土掺杂的微晶玻璃及其制备方法，具体涉及一种红外光激发的硫化物量子点与稀土掺杂的微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
在地面太阳光谱中，约99％的太阳辐射能量分布在300～2000nm宽频率波段内，其中400～760nm可见光占太阳光总辐射量的71％，760～2000nm红外光占总太阳光辐射量的22％。然而，对绿色植物来说，叶绿素b仅吸收590～680nm红橙光，叶绿素a和类胡萝卜素仅吸收400～500nm蓝光，其它频率的太阳光不被吸收和利用。相似的，作为新一代的能源转换器件，单晶硅太阳能电池的最佳响应波段仅仅在500～1000nm波长范围内。绿色植物和单晶硅太阳能电池都不能直接吸收和转换红外光，造成了红外光的损失，严重影响了它们对太阳光的利用量。如果我们能够设法吸收宽波段的红外光并把它们转换为可见光，用于植物培养和硅太阳能电池的光学窗口材料，将会大大提太阳能的光利用率。上转换被报道是实现光学频率变换的一种重要手段，可以把长波长光转换为短波长光，因具有简单和经济等优点广泛应用在蓝紫激光器、光学通讯、生物标记、太阳能电池增效、防伪等光学领域。三价稀土离子因拥有独特的4f电子结构和丰富的亚稳态能级，被证明是实现上转换的最优选的发光中心离子。
由于上转换受制于三价稀土离子4f电子的跃迁特性，仅简单地改变掺杂浓度和掺杂离子组合、调控晶体场环境、调节激发波长，虽然能对上转换材料的发光性能进行一定的改善，但很难实现上转换效率的大幅度提高。要想有效提高上转换效率，拓宽激发带宽，必须寻找新的研究思路。
本发明我们利用窄带隙半导体量子点对红外光宽带强吸收的特性，把稀土离子中心与量子点之间进行有效耦合，并找出他们之间的有效能量传递通道，实现量子点宽带敏化稀土离子，突破传统上转换过程中的窄频带吸收和低的转换效率。本发明980nm的红外光为激发光源，选用Er3+稀土离子为发光中心，制备了PbS量子点与稀土掺杂的透明玻璃陶瓷，该玻璃具有高的透光性，高的热稳定性(能够承受800度的高温)和高的发光强度。而且，我们可以通过调节PbS的掺杂浓度来提高光温灵敏度。我们获得敏感度大于文献报道的最大灵敏度值0.0004K-1(J.Alloys.Compd,2014,617:538-541)
发明内容
目的：本发明提供一种红外光激发的硫化物量子点与稀土掺杂的微晶玻璃及其制备方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种量子点与稀土掺杂的微晶玻璃，其特征在于，以稀土离子Er3+为发光中心，将其单掺在硅酸盐玻璃陶瓷前驱体中，在红外光激发下，通过掺杂PbS量子点实现稀土离子与PbS量子点的能量传递，提高发光性能，提高光温灵敏度。
所述微晶玻璃的原料基质材料采用SiO2，Na2O，Al2O3，BaO,ZnO,ZnS，稀土氧化物Yb2O3和Er2O3，掺杂物质为PbO；组分摩尔比为：SiO2：Na2O：Al2O3：BaO：ZnO：ZnS：Yb2O3：Er2O3＝44:25:5:10:8:2:5:1，PbO掺杂比例为Er2O3的0.4mol％-1.2mol％。
本发明还提供所述的量子点与稀土掺杂的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(a)原料的选取
基质材料采用SiO2，Na2O，Al2O3，BaO，ZnO，ZnS，掺杂物质采用分析纯的PbO，稀土氧化物选择纯度为99.99％的Yb2O3和Er2O3；
(b)玻璃陶瓷配合料的混合
精确地按照配比称取原料，放入研钵中加无水乙醇充分研磨，混合均匀；
(c)玻璃陶瓷熔制
玻璃陶瓷熔制采用的是刚玉坩埚，熔制温度为1300-1500℃，时间30-60分钟，然后迅速冷却成玻璃陶瓷，再经过退火，增加微晶的结晶度，退火温度为500-800℃，时间为10-15小时。
作为优选方案，所述的量子点与稀土掺杂的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：研磨30-60分钟。
作为优选方案，所述的量子点与稀土掺杂的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：熔制温度为1350℃，烧制时间为30分钟。
作为优选方案，所述的量子点与稀土掺杂的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：退火温度为500℃，时间为10小时。
有益效果：本发明的一种红外光激发的硫化物量子点与稀土掺杂的微晶玻璃及其制备方法，980nm的红外光为激发光源，选用Er3+稀土离子为发光中心，制备了PbS量子点与稀土掺杂的透明玻璃陶瓷，该玻璃具有高的透光性，高的热稳定性(能够承受800度的高温)和高的发光强度。具有以下优点：(1)本发明制备方法简便，色温较低，适合工业批量生产。(2)本发明制得的玻璃陶瓷较荧光粉具有良好的热稳定性和化学稳定性。(3)本发明利用稀土离子的热耦合能级在温度变化时遵循波尔兹曼分布，并利用波尔兹曼公式对样品荧光强度比进行拟合，得到荧光强度和温度的关系，进而得到样品对温度的相对灵敏度曲线。因而我们可以通过调节PbS量子点的掺杂浓度来提高光温灵敏度，获得最大灵敏度为(0.005041K-1，229K)，实现精密光温传感器的性能。
附图说明
图1.为实施例2-实施例5样品的XRD图；
图2.为实施例1的样品在980nm激发下的发射光谱；
图3.实施例1样品的524nm/548nm荧光强度比与温度的关系；
图4.实施例1样品的相对灵敏度与温度的关系；
图5为实施例2的样品在980nm激发下的发射光谱；
图6.实施例2样品的524nm/548nm荧光强度比与温度的关系；
图7.实施例2样品的相对灵敏度与温度的关系；
图8为实施例3的样品在980nm激发下的发射光谱；
图9.实施例3样品的524nm/548nm荧光强度比与温度的关系；
图10.实施例3样品的相对灵敏度与温度的关系；
图11.为实施例4的样品在980nm激发下的发射光谱；
图12.实施例4样品的524nm/548nm荧光强度比与温度的关系；
图13.实施例4样品的相对灵敏度与温度的关系；
图14.为实施例5的样品在980nm激发下的发射光谱；
图15.实施例5样品的524nm/548nm荧光强度比与温度的关系；
图16.实施例5样品的相对灵敏度与温度的关系。
具体实施方式
为了进一步阐明本发明，下面给出一系列实施例，这些实施例完全是例证性的，它们仅用来对本发明具体描述，不应当理解为对本发明的限制。
实施例1
基质材料选用分析纯的SiO2，Na2O，Al2O3，BaO，ZnO，ZnS，稀土氧化物选择纯度为99.99％的Er2O3和Yb2O3，按照基质材料配比为：
44SiO2–25Na2O-5Al2O3-10BaO-8ZnO-2ZnS-5Yb2O3-Er2O3。各原料质量如表1所示。对实施例1样品进行光谱测试，获得了发射光谱图如图1所示。
表1实施例1的玻璃组成(单位：克)
原料 SiO<sub>2</sub> Na<sub>2</sub>O Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> BaO ZnO ZnS Er<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
实例1 5.6038 5.6165 1.0806 3.2500 1.3805 0.4132 0.8108 4.1766
实验结果：利用980nm红外光源对实施例1样品进行激发，得到图2的发射光谱，并利用524nm与548nm的发射光强度进行荧光强度比，得到图3中524nm/548nm荧光强度比与温度的关系，由图3可以看出524nm/548nm荧光强度比与温度的关系遵循波尔兹曼公式，并利用荧光强度比得到相对灵敏度与温度的关系以及最大灵敏度为(0.004776K-1，221K)，如图4所示。
实施例2
基质材料选用分析纯的SiO2，Na2O，Al2O3，BaO，ZnO，ZnS和PbO，稀土氧化物选择纯度为99.99％的Er2O3和Yb2O3，按照基质材料摩尔配比为：
44SiO2–25Na2O-5Al2O3-10BaO-8ZnO-2ZnS-5Yb2O3-Er2O3：xPbO，其摩尔比为x＝0.4％的比例称取原料。各原料质量如表2所示。对实施例2样品进行光谱测试，获得了发射光谱图如图5所示。
表2实施例2的玻璃组成(单位：克)
原料 SiO<sub>2</sub> Na<sub>2</sub>O Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> BaO ZnO ZnS Er<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub> PbO
实例2 5.6038 5.6165 1.0806 3.2500 1.3805 0.4132 0.8108 4.1766 0.1892
实验结果：利用980nm红外光源对实施例2样品进行激发，得到图5的发射光谱，并利用524nm与548nm的发射光强度进行荧光强度比，得到图6 524nm/548nm荧光强度比与温度的关系，由图6可以看出524nm/548nm荧光强度比与温度的关系遵循波尔兹曼公式，并利用荧光强度比得到相对灵敏度与温度的关系以及最大灵敏度为(0.005032K-1，207K)，如图7所示。
实施例3
基质材料选用分析纯的SiO2，Na2O，Al2O3，BaO，ZnO，ZnS和PbO，稀土氧化物选择纯度为99.99％的Er2O3和Yb2O3，按照基质材料摩尔配比为：
44SiO2–25Na2O-5Al2O3-10BaO-8ZnO-2ZnS-5Yb2O3-Er2O3：xPbO，其摩尔比为x＝0.8％的比例称取原料。各原料质量如表3所示。对实施例3样品进行光谱测试，获得了发射光谱图如图8所示。
表3实施例3的玻璃组成(单位：克)
原料 SiO<sub>2</sub> Na<sub>2</sub>O Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> BaO ZnO ZnS Er<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub> PbO
实例3 5.6038 5.6165 1.0806 3.2500 1.3805 0.4132 0.8108 4.1766 0.3785
实验结果：利用980nm红外光源对实施例1样品进行激发，得到图8的发射光谱，并利用524nm与548nm的发射光强度进行荧光强度比，得到图9 524nm/548nm荧光强度比与温度的关系，由图9可以看出524nm/548nm荧光强度比与温度的关系遵循波尔兹曼公式，并利用荧光强度比得到相对灵敏度与温度的关系以及最大灵敏度为(0.004796K-1，229K)，如图10所示。
实施例4
基质材料选用分析纯的SiO2，Na2O，Al2O3，BaO，ZnO，ZnS和PbO，稀土氧化物选择纯度为99.99％的Er2O3和Yb2O3，按照基质材料摩尔配比为：
44SiO2–25Na2O-5Al2O3-10BaO-8ZnO-2ZnS-5Yb2O3-Er2O3：xPbO，其摩尔比为x＝1.0％的比例称取原料。各原料质量如表4所示。对实施例4样品进行光谱测试，获得了发射光谱图如图11所示。
表4实施例4的玻璃组成(单位：克)
原料 SiO<sub>2</sub> Na<sub>2</sub>O Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> BaO ZnO ZnS Er<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub> PbO
实例4 5.6038 5.6165 1.0806 3.2500 1.3805 0.4132 0.8108 4.1766 0.4731
实验结果：利用980nm红外光源对实施例4样品进行激发，得到图11的发射光谱，并利用524nm与548nm的发射光强度进行荧光强度比，得到图12 524nm/548nm荧光强度比与温度的关系，由图12可以看出524nm/548nm荧光强度比与温度的关系遵循波尔兹曼公式，并利用荧光强度比得到相对灵敏度与温度的关系以及最大灵敏度为(0.004794K-1，220K)，如图13所示。
实施例5
基质材料选用分析纯的SiO2，Na2O，Al2O3，BaO，ZnO，ZnS和PbO，稀土氧化物选择纯度为99.99％的Er2O3和Yb2O3，按照基质材料摩尔配比为：
44SiO2–25Na2O-5Al2O3-10BaO-8ZnO-2ZnS-5Yb2O3-Er2O3：xPbO，其摩尔比为x＝1.2％的比例称取原料。各原料质量如表5所示。对实施例5样品进行光谱测试，获得了发射光谱图如图14所示。
表5实施例5的玻璃组成(单位：克)
原料 SiO<sub>2</sub> Na<sub>2</sub>O Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> BaO ZnO ZnS Er<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub> PbO
实例5 5.6038 5.6165 1.0806 3.2500 1.3805 0.4132 0.8108 4.1766 0.5677
实验结果：利用980nm红外光源对实施例5样品进行激发，得到图14的发射光谱，并利用524nm与548nm的发射光强度进行荧光强度比，得到图15 524nm/548nm荧光强度比与温度的关系，由图15可以看出524nm/548nm荧光强度比与温度的关系遵循波尔兹曼公式，并利用荧光强度比得到相对灵敏度与温度的关系以及最大灵敏度为(0.005041K-1，229K)，如图16所示。
结论：以实施例1得到的未掺杂PbO的样品为对照，最大灵敏度为(0.004776K-1，221K)；实施例2至实施例5的样品，掺杂PbO摩尔比从0.4％-1.2％，最大灵敏度为(0.005041K-1，229K)；提高了5.55％。本发明玻璃具有高的透光性，高的热稳定性(能够承受800度的高温)和高的发光强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种量子点与稀土掺杂的微晶玻璃，其特征在于，以稀土离子Er3+为发光中心，将其掺在硅铝酸盐玻璃陶瓷前驱体中，在红外光激发下，通过掺杂PbS量子点实现稀土离子与PbS量子点的能量传递，提高发光性能，提高光温灵敏度；
所述微晶玻璃的原料基质材料采用SiO2，Na2O，Al2O3，BaO, ZnO, ZnS，稀土氧化物Yb2O3和Er2O3，掺杂物质为PbO；
组分摩尔比为：SiO2：Na2O：Al2O3：BaO：ZnO：ZnS：Yb2O3：Er2O3=44:25:5:10:8:2:5:1，PbO掺杂比例为Er2O3的0.4 mol %-1.2 mol %。
2.根据权利要求1所述的量子点与稀土掺杂的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
（a）原料的选取
基质材料采用SiO2，Na2O，Al2O3，BaO, ZnO, ZnS，掺杂物质采用分析纯的PbO，稀土氧化物选择纯度为99.99%的Yb2O3和Er2O3；
（b）玻璃陶瓷配合料的混合
精确地按照配比称取原料，放入研钵中加无水乙醇充分研磨，混合均匀；
（c）玻璃陶瓷熔制
玻璃陶瓷熔制采用的是刚玉坩埚，熔制温度为1300-1500℃，时间30-60分钟，然后迅速冷却成玻璃陶瓷，再经过退火，增加微晶的结晶度，退火温度为500-800℃，时间为10-15小时。
3.根据权利要求2所述的量子点与稀土掺杂的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：研磨30-60分钟。
4.根据权利要求2所述的量子点与稀土掺杂的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：熔制温度为1350℃，烧制时间为30分钟。
5.根据权利要求2所述的量子点与稀土掺杂的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：退火温度为500℃，时间为10小时。
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