KR101250350B1 - 희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조방법 - Google Patents

희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101250350B1
KR101250350B1 KR1020110017297A KR20110017297A KR101250350B1 KR 101250350 B1 KR101250350 B1 KR 101250350B1 KR 1020110017297 A KR1020110017297 A KR 1020110017297A KR 20110017297 A KR20110017297 A KR 20110017297A KR 101250350 B1 KR101250350 B1 KR 101250350B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silicate glass
rare earth
quantum dots
oxide
lead sulfide
Prior art date
Application number
KR1020110017297A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20120097832A (ko
Inventor
심상민
차오 류
권영건
허종
Original Assignee
포항공과대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 포항공과대학교 산학협력단 filed Critical 포항공과대학교 산학협력단
Priority to KR1020110017297A priority Critical patent/KR101250350B1/ko
Publication of KR20120097832A publication Critical patent/KR20120097832A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101250350B1 publication Critical patent/KR101250350B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
    • C03C3/095—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing rare earths
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
    • C03C3/083—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing aluminium oxide or an iron compound
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
    • C03C3/102—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing lead
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2203/00—Production processes
    • C03C2203/10—Melting processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2203/00—Production processes
    • C03C2203/50—After-treatment
    • C03C2203/52—Heat-treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

실리케이트 글래스의 제조방법을 제공한다. 본 발명은 레드 화합물 및 설퍼 화합물을 포함하는 실리콘 산화물과 희토류 산화물을 혼합하여 기지 혼합물 제조하는 단계와, 상기 기지 혼합물을 용융하여 실리케이트 글래스 용융체 제조하는 단계와, 상기 실리케이트 글래스 용융체를 냉각시켜 실리케이트 글래스 제조하는 단계와, 상기 실리케이트 글래스를 열처리하여 상기 희토류 산화물의 농도에 따라 직경이 조절되는 황화납(PbS) 양자점 석출하는 단계와, 상기 희토류 산화물에 포함된 희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스를 완성하는 단계를 포함하여 이루어진다.

Description

희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조방법{Fabrication method of silicate glass including Lead sulfide quantum dots containing rare earth metal}
본 발명은 실리케이트 글래스의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 황화납(PbS) 양자점(Lead sulfide quantum dots)을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조방법에 관한 것이다.
양자점(Quantum Dot)은 수 나노미터 크기의 반도체 입자로써, 입자의 크기에 따라 방출하는 빛의 파장이 달라지는 물질이다. 양자점이 발산하는 빛은 전도대(conduction band)에서 가전자대(valence band)로 전자가 내려오면서 발생한다. 이때 발생하는 형광(발광)은 양자점의 입자가 작을수록 짧은 파장의 빛이 발생하고, 입자가 클수록 긴 파장의 빛을 발생하게 된다.
따라서, 양자점의 크기를 조절하면 띠 간격(band gap)이 조절되어 다양한 파장의 에너지를 얻을 수 있다. 그런데, 양자점의 크기를 조절하는 것은 쉽지 않을 뿐만 아니라 공정 시간이 많이 걸리거나 공정 비용이 많이 소모된다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 양자점의 크기를 용이하게 조절하기 위하여 창안한 것으로써, 황화납(PbS) 양자점(Lead sulfide quantum dots)을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조방법을 제공하는 것이다.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 의한 실리케이트 글래스의 제조방법은 납(Pb) 화합물 및 황(S) 화합물을 포함하는 실리콘(Si) 산화물과 희토류 산화물을 혼합하여 기지 혼합물을 제조하는 단계와, 상기 기지 혼합물을 용융하여 실리케이트 글래스 용융체를 제조하는 단계와, 상기 실리케이트 글래스 용융체를 냉각시켜 실리케이트 글래스를 제조하는 단계와, 상기 실리케이트 글래스를 열처리하여 상기 희토류 산화물의 농도에 따라 직경이 조절되는 황화납(PbS) 양자점을 석출하는 단계와, 상기 희토류 산화물에 포함된 희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스를 완성하는 단계를 포함하여 이루어진다.
상기 희토류 산화물은 에르븀(Er) 산화물일 수 있다. 상기 기지 혼합물 내의 상기 에르븀(Er) 산화물의 농도는 0.1몰% 내지 0.4 몰%일 수 있다. 상기 에르븀(Er) 산화물의 농도가 0.1몰% 내지 0.4 몰%로 증가함에 따라, 상기 황화납(PbS) 양자점의 직경은 감소할 수 있다.
상기 실리케이트 글래스 용융체를 냉각시켜 실리케이트 글래스 제조하는 단계 후에, 상기 실리케이트 글래스를 소둔처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 실리케이트 글래스 용융체를 냉각시키는 단계는, 상기 실리케이트 글래스 용융체를 상온으로 급랭시켜 수행할 수 있다. 상기 실리케이트 글래스의 열처리는 단일 온도에서 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조 방법은 희토류 금속을 혼합하는 단계를 포함한다. 그리고, 본 발명의 일 실시예에 의한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조 방법은 열처리 온도나 시간을 조절하지 않고, 실리케이트 글래스 내에 희토류 화합물을 첨가시켜 양자점의 크기를 조절한다. 본 발명의 일 실시예에 의한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조 방법은 단일 열처리 온도에서 실리케이트 글래스 내에 첨가되는 희토류 화합물의 농도를 변화시켜 다양한 크기의 황화납(PbS) 양자점을 형성한다.
이에 따라, 본 발명의 일 실시예에 의한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조 방법은 단일 열처리 온도를 가지기 때문에 양자점 형성을 위한 공정 시간을 줄일 수 있고 제조 비용을 낮출 수 있을 뿐만 아니라 전자 소자 및 광학 소자 제조 분야에 매우 유용하게 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의해 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2는 도 1에 의하여 제조된 황화납(PbS) 양자점의 TEM 사진을 도시한 도면이다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 흡수 스펙트럼을 도시한 도면이다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 발광 스펙트럼을 도시한 도면이다.
도 7은 도 3 내지 도 6의 결과를 정리한 도면이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명의 실시예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 명세서에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
양자점은 크기를 조절하면 띠 간격(band gap)이 조절되어 다양한 파장의 에너지를 얻을 수 있으며 이러한 효과를 양자 제한 효과(Quantum confinement effect)라고 한다. 양자 제한 효과를 이용하여 디스 플레이 장치(display apparatus), 양자점 레이저, 태양 전지, 센서, 광통신용 증폭기 등에 응용할 수 있다.
양자점의 제조 방법은 화학 합성에 의해 양자점을 형성하는 화학 합성 방법과 실리케이트 글래스("유리"라고도 함) 내에 양자점을 석출시키는 석출 방법으로 구분할 수 있다. 화학 합성 방법의 경우 양자점 합성이 용이하나 양자점이 유기 및 수용액 내에 분산되어 있기 때문에 실제 장치에는 적용하기에는 한계가 있을 수 있다.
반면 실리케이트 글래스 내에서 양자점을 석출하여 형성할 경우 우수한 기계적 강도와 화학적 안정성을 갖고 실제로 증폭기나 센서, 레이저 장치 등에 적용 가능한 광섬유화가 쉽다는 장점이 있다. 따라서, 본 발명의 실시예는 실리케이트 글래스 내에 양자점을 석출시켜 합성시키는 방법을 이용한다. 또한, 본 발명의 실시예는 열처리 온도나 시간을 조절하지 않고, 실리케이트 글래스 내에 희토류 화합물을 첨가시켜 양자점의 크기를 조절한다. 다시 말해, 본 발명의 실시예는 단일 열처리 온도에서 실리케이트 글래스 내에 첨가되는 희토류 화합물의 농도를 변화시켜 다양한 크기의 양자점을 형성한다. 이렇게 할 경우, 단일 열처리 온도를 가지기 때문에 양자점 형성을 위한 공정 시간을 줄일 수 있고 제조 비용을 낮출 수 있을 뿐만 아니라 전자 소자 및 광학 소자 제조 분야에 매우 유용하게 적용할 수 있다.
이하에 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 더 자세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의해 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
구체적으로, 본 발명의 실시예는 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조 방법에 관한 것이다. 먼저, 납(Pb) 화합물 및 황(S) 화합물을 포함하는 실리콘 산화물을 준비한다(스텝 100). 본 실시예에서, 실리콘 산화물의 예로 50SiO2-34Na2O-5Al2O3 -8ZnO-2ZnS-1PbO 이용하였다. 앞서 실리콘(Si) 산화물은 분말 형태이며, 조성은 몰%로 표시한 것이다.
이어서, 희토류 산화물을 준비한다.(스텝 200). 본 실시예에서, 희토류 산화물의 예로 에르븀(Er) 산화물을 이용하였다. 에르븀(Er) 산화물은 화학식으로 Er2O3일 수 있다. 에르븀(Er) 산화물은 분말 형태이다. 계속하여, 실리콘(Si) 산화물과 희토류 산화물을 혼합하여 기지(base) 혼합물을 제조한다(스텝 300). 본 실시예에서는 앞서 설명한 조성의 실리콘(Si) 산화물에 0,1몰%, 0,2 몰%, 0.3몰% 및 0,4몰%의 에르븀(Er) 산화뮬을 혼합하여 기지 혼합물을 제조하였다. 혼합되는 에르븀(Er) 산화물의 조성이 0.5몰% 이상일 경우에는 후속공정에서 실리케이트 글래스 형성이 어려워질 수 있다. 본 실시예에서, 기지 혼합물은 실리콘(Si) 산화물과 희토류 산화물의 혼합물을 약 20g 단위로 칭량하여 약 12시간 동안 볼 밀(ball mill) 등에서 혼합하여 제조하였다.
기지 혼합물을 용융시켜 실리케이트 글래스 용융체를 형성한다(스텝 400). 본 실시예에서는 기지 혼합물을 알루미나 도가니에 담고, 1350℃의 퍼니스(furnace, 노)에서 약 1시간동안 용융시켜 실리케이트 글래스 용융체를 형성하였다. 다음에, 실리케이트 글래스 용융체를 냉각시켜 실리케이트 글래스를 제조한다(스텝 500). 본 실시예에서는, 실리케이트 글래스 용융체를 청동 주형에 부어서 상온으로 급랭시켜 실리케이트 글래스를 제조하였다.
계속하여, 필요에 따라서 실리케이트 글래스를 소둔처리할 수 있다. 소둔처리는 실리케이트 글래스 용융체의 냉각시에 실리케이트 글래스 내에 발생할 수 있는 응력을 제거하기 위한 것으로, 본 실시예에서는 유리 전이 온도보다 낮은 약 400℃에서 약 2시간 수행하고, 퍼니스에서 냉각시켰다. 앞서 설명한 바와 같이 소둔처리는 수행하지 않을 수도 있다.
이렇게 만들어진 실리케이트 글래스를 단일 온도에서 열처리하여 실리케이트 글래스 내에 황화납(PbS) 양자점을 석출시킨다(스텝 600). 본 실시예에서는, 에르븀(Er) 산화물의 농도에 따른 실리케이트 글래스 샘플을 10mm(길이) X 10mm(폭) X2mm(두께)로 절단한 후, 단일 온도인 490℃ 또는 500℃에서 각각 열처리하였다. 다시 말해, 실리케이트 글래스 샘플을 8개 준비하여 에르븀(Er) 산화물의 농도별로 490℃ 또는 500℃에서 각각 열처리하였다.
실리케이트 글래스 샘플을 열처리한 후에, 석출되는 황화납(PbS) 양자점은 에르븀(Er) 산화물의 농도에 따라 크기가 다르게 나타난다. 본 발명의 일 실시예에 따른 황화납(PbS) 양자점을 제조해 본 결과, 예컨대 490℃에서 실리케이트 글래스를 열처리하면 후술하는 바와 같이 에르븀(Er) 산화물(Er2O3) 농도가 0.1몰%에서 0.4몰%로 증가함에 따라 생성된 황화납(PbS) 양자점의 직경 크기는 약 4.5nm에서 약 3.6nm로 감소하였다. 따라서, 동일한 열처리 조건하에서 에르븀(Er)산화물의 농도 조절을 통해 황화납(PbS) 양자점의 크기를 조절할 수 있다.
최종적으로, 열처리를 통해 황화납(PbS) 양자점이 석출되면, 희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스가 완성된다(스텝 700).
도 2는 도 1에 의하여 제조된 황화납(PbS) 양자점의 TEM 사진을 도시한 도면이다.
구체적으로, 도 1은 에르븀(Er) 산화물의 농도가 0.3 몰%이고, 실리케이트 글래스 샘플을 490℃에서 20시간 열처리한 경우의 황화납(PbS) 양자점을 도시한 것이다. 도 1의 삽입 도면은 황화납(PbS) 양자점의 고속 푸리어 변환 패턴을 나타낸다. 황화납(PbS) 양자점은 직경이 약 4nm의 직경을 갖는다. 황화납(PbS) 양자점은 고속 푸리어 변환 패턴 분석을 통해 면심 입방구조이며, 결정 상수는 벌크 황화납(PbS) 결정과 일치하는 5.57Å임을 알 수 있다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 흡수 스펙트럼을 도시한 도면이고, 도 7은 도 3 및 도 4의 결과를 정리한 도면이다.
구체적으로, 도 3 및 도 4는 각각 490℃ 및 500℃에서 20시간 열처리한 후 희토류 금속, 예컨대 에르븀(Er) 산화물의 농도에 따른 실리케이트 글래스의 흡수 스펙트럼을 도시한 것이다. X축은 파장이고, Y축의 흡수 계수는 정규화(normalized)한 값이다. 모든 샘플에서 흡수 밴드(흡수 스펙트럼)의 피크 파장(중심 파장)은 에르븀(Er) 산화물의 농도가 증가함에 짧아짐을 알 수 있다. 그리고, 490℃에서 열처리한 실리케이트 글래스의 피크 파장은 500℃에서 열처리한 실리케이트 글래스의 피크 파장보다 작음을 알 수 있다.
490℃에서 열처리한 실리케이트 글래스의 흡수 스펙트럼의 피크 파장은 에르븀(Er)산화물의 농도가 0.1몰%에서는 1817nm이고 0.4몰%일 경우 1546nm로 에르븀(Er) 산화물의 농도가 증가함에 따라 감소함을 알 수 있다. 500℃에서 열처리한 실리케이트 글래스의 흡수 스펙트럼의 피크 파장은 에르븀(Er)산화물의 농도가 0.1몰%에서는 2039nm이고 0.4몰%일 경우 1910nm로 에르븀(Er) 산화물의 농도가 증가함에 따라 감소함을 알 수 있다.
이러한 결과는 에르븀(Er) 산화물의 농도가 증가함에 따라 황화납(PbS) 양자점의 크기를 감소시키는 것에 대응한다. 황화납(PbS) 양자점의 평균 직경(r)은 파라볼릭 모델(parabolic model)에 이용하여 계산하였다.
490℃에서 열처리한 실리케이트 글래스의 황화납(PbS) 양자점의 크기는 에르븀(Er)산화물의 농도가 0.1몰%에서는 4.5nm이고 0.4몰%일 경우 3.6nm로 에르븀(Er) 산화물의 농도가 증가함에 따라 감소함을 알 수 있다. 500℃에서 열처리한 실리케이트 글래스의 황화납(PbS) 양자점의 크기는 에르븀(Er)산화물의 농도가 0.1몰%에서는 5.4nm이고 0.4몰%일 경우 4.8nm로 에르븀(Er) 산화물의 농도가 증가함에 따라 감소함을 알 수 있다.
결과적으로, 실리케이트 글래스에서 에르븀(Er)산화물의 농도가 증가함에 따라 흡수 스펙트럼의 흡수 피크가 단파장쪽으로 이동하여 황화납(PbS) 양자점의 크기가 작아짐을 알 수 있다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 발광 스펙트럼을 도시한 도면이고, 도 7은 도 5 및 도 6의 결과를 정리한 도면이다.
구체적으로, 도 5 및 도 6은 각각 490℃ 및 500℃에서 20시간 열처리한 후 희토류 금속, 예컨대 에르븀(Er) 산화물의 농도에 따른 실리케이트 글래스의 발광(포토루미네슨스, photoluminescence(PL)) 스펙트럼을 도시한 것이다. X축은 파장이고, Y축의 발광 강도는 정규화(normalized)한 값이다. 모든 샘플에서 발광 스펙트럼의 피크 파장(중심 파장)은 에르븀(Er) 산화물의 농도가 증가함에 짧아짐을 알 수 있다. 그리고, 490℃에서 열처리한 실리케이트 글래스의 발광 스펙트럼의 피크 파장은 500℃에서 열처리한 실리케이트 글래스의 발광 스펙트럼의 피크 파장보다 작음을 알 수 있다.
490℃에서 열처리한 실리케이트 글래스의 발광 스펙트럼의 피크 파장은 에르븀(Er)산화물의 농도가 0.1몰%에서는 1972nm이고 0.4몰%일 경우 1600nm로 에르븀(Er) 산화물의 농도가 증가함에 따라 감소함을 알 수 있다. 500℃에서 열처리한 실리케이트 글래스의 발광 스펙트럼의 피크 파장은 에르븀(Er)산화물의 농도가 0.1몰%에서는 2084nm이고 0.4몰%일 경우 1893nm로 에르븀(Er) 산화물의 농도가 증가함에 따라 감소함을 알 수 있다.
이러한 결과는 에르븀(Er) 산화물의 농도가 증가함에 따라 황화납(PbS) 양자점의 크기를 감소시키는 것에 대응한다. 에르븀(Er) 산화물의 농도 증가는 황화납(PbS) 양자점의 핵생성에 양호한 조건을 제공하나 핵성장에는 장애로 작용한다. 레드(Pb)나 설퍼(S)의 양이 실리케이트 글래스에서 한정되어 있기 때문에, 황화납(PbS) 양자점의 성장은 황화납(PbS) 양자점 주위에서 레드 및 설파이드를 소모하므로 궁극적으로 황화납(PbS) 양자점의 지속 성장을 어렵게 한다. 결과적으로, 실리케이트 글래스에서 에르븀(Er)산화물의 농도가 증가함에 따라 발광 피크가 단파장쪽으로 이동하여 황화납(PbS) 양자점의 크기가 작아짐을 알 수 있다.
본 실시예에서는 황화납(PbS) 양자점의 크기 조절을 위해 에르븀(Er) 산화물을 예시로 하여 설명하지만, 다른 희토류 금속도 앞서 설명한 바와 같이 동일한 성장 메카니즘이 적용될 수 있다.
S100-S700: 희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조 단계

Claims (7)

  1. 납(Pb) 화합물 및 황(S) 화합물을 포함하는 실리콘(Si) 산화물과 희토류 산화물을 혼합하여 기지 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 기지 혼합물을 용융하여 실리케이트 글래스 용융체를 제조하는 단계;
    상기 실리케이트 글래스 용융체를 냉각시켜 실리케이트 글래스를 제조하는 단계;
    상기 실리케이트 글래스를 열처리하여 황화납(PbS) 양자점을 석출하는 단계; 및
    상기 희토류 산화물에 포함된 희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스를 완성하는 단계;를 포함하고
    상기 기지 혼합물에 혼합되는 상기 희토류 산화물의 첨가량 조절을 통해 상기 석출되는 황화납(PbS) 양자점의 크기를 조절하는 것을 특징으로 하는 실리케이트 글래스의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 희토류 산화물은 에르븀(Er) 산화물인 것을 특징으로 하는 실리케이트 글래스의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 기지 혼합물 내의 상기 에르븀(Er) 산화물의 농도는 0.1몰% 내지 0.4 몰%인 것을 특징으로 하는 실리케이트 글래스의 제조 방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 에르븀(Er) 산화물의 농도가 0.1몰% 내지 0.4 몰%로 증가함에 따라, 상기 황화납(PbS) 양자점의 직경은 감소하는 것을 특징으로 하는 실리케이트 글래스의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 실리케이트 글래스 용융체를 냉각시켜 실리케이트 글래스 제조하는 단계 후에, 상기 실리케이트 글래스를 소둔처리하는 단계를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리케이트 글래스의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 실리케이트 글래스 용융체를 냉각시키는 단계는,
    상기 실리케이트 글래스 용융체를 상온으로 급랭시켜 수행하는 것을 특징으로 하는 실리케이트 글래스의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 실리케이트 글래스의 열처리는 단일 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 실리케이트 글래스의 제조 방법.
KR1020110017297A 2011-02-25 2011-02-25 희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조방법 KR101250350B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110017297A KR101250350B1 (ko) 2011-02-25 2011-02-25 희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110017297A KR101250350B1 (ko) 2011-02-25 2011-02-25 희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20120097832A KR20120097832A (ko) 2012-09-05
KR101250350B1 true KR101250350B1 (ko) 2013-04-03

Family

ID=47108983

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110017297A KR101250350B1 (ko) 2011-02-25 2011-02-25 희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101250350B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108863083A (zh) * 2018-06-25 2018-11-23 南京邮电大学 一种量子点与稀土掺杂的微晶玻璃及其制备方法
CN108975681A (zh) * 2017-05-31 2018-12-11 Tcl集团股份有限公司 耐高温量子点材料及其制备方法

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106830679A (zh) * 2017-04-06 2017-06-13 蚌埠玻璃工业设计研究院 一种硫化铅量子点掺杂高铝硅酸盐玻璃的制备方法
CN112028493B (zh) * 2020-09-17 2022-02-08 昆明理工大学 一种高透明全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体的制备方法及应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0597469A (ja) * 1991-10-11 1993-04-20 Nippon Sheet Glass Co Ltd 車両用ガラス
KR20030039944A (ko) * 2001-11-16 2003-05-22 김민호 유리타일 조성물 및 그의 제조방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0597469A (ja) * 1991-10-11 1993-04-20 Nippon Sheet Glass Co Ltd 車両用ガラス
KR20030039944A (ko) * 2001-11-16 2003-05-22 김민호 유리타일 조성물 및 그의 제조방법

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Advanced Materials Research 39-40 (2008) pp. 31-36 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108975681A (zh) * 2017-05-31 2018-12-11 Tcl集团股份有限公司 耐高温量子点材料及其制备方法
CN108863083A (zh) * 2018-06-25 2018-11-23 南京邮电大学 一种量子点与稀土掺杂的微晶玻璃及其制备方法
CN108863083B (zh) * 2018-06-25 2021-05-11 南京邮电大学 一种量子点与稀土掺杂的微晶玻璃及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20120097832A (ko) 2012-09-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101286131B1 (ko) 은 나노 입자를 함유한 레드설파이드 양자점을 포함하는 유리의 제조방법
Xia et al. Semiconductor quantum dots‐embedded inorganic glasses: fabrication, luminescent properties, and potential applications
Lei et al. An excitation navigating energy migration of lanthanide ions in upconversion nanoparticles
Liu et al. Photoluminescence of PbS quantum dots embedded in glasses
KR101250350B1 (ko) 희토류 금속을 함유한 황화납(PbS) 양자점을 포함하는 실리케이트 글래스의 제조방법
Gao et al. Effect of Li+ ions on the enhancement upconversion and stokes emission of NaYF4: Tb, Yb co-doped in glass-ceramics
CN110002762B (zh) 一种Yb3+和CsPbBr3纳米晶掺杂的硼锗酸盐玻璃、其制备方法和应用
Yuan et al. Effect of glass network modifier R2O (R= Li, Na and K) on upconversion luminescence in Er3+/Yb3+ co-doped NaYF4 oxyfluoride glass-ceramics
CN104403671B (zh) 一种用于宽带光放大氟化物纳米晶及其制备方法和应用
Liu et al. Lead chalcogenide quantum dot‐doped glasses for photonic devices
Babu et al. High thermal annealing effect on structural and optical properties of ZnO–SiO2 nanocomposite
Liu et al. Stable, low-threshold amplification spontaneous emission of blue-emitting CsPbCl2Br1 perovskite nanocrystals glasses with controlled crystallization
Xu et al. Tunable near-infrared emission and fluorescent lifetime of PbSe quantum dot-doped borosilicate glass
Jin et al. Blue low-threshold room-temperature stimulated emission from thermostable perovskite nanocrystals glasses through controlling crystallization
CN111777334A (zh) 一种高荧光强度的CsPbBr3量子点玻璃的制备方法
Qi et al. Improved luminescent performances of CsPbI3 perovskite quantum dots via optimizing the proportion of boron-silicate glass and precipitation processing
Fan et al. Efficient dual‐mode up‐conversion and down‐shifting emission in β‐NaYF4: Yb3+, Er3+ microcrystals via ion exchange
Ghaemi et al. Structural and Luminescence Properties of Er‐Doped Zinc–Alumino–Silicate Glass Ceramic
Ye et al. Precipitation of cesium lead halide perovskite nanocrystals in glasses based on liquid phase separation
Li et al. Adjustable multicolor up-energy conversion in light-luminesce in Tb3+/Tm3+/Yb3+ co-doped oxyfluorifFde glass-ceramics containing Ba2LaF7 nanocrystals
CN106865980B (zh) 一种镨掺杂CdS量子点玻璃及其制备方法
Liu et al. Investigation on crystallization kinetics and microstructure of novel transparent glass ceramics containing Nd: NaYF4 nano-crystals
CN110204209B (zh) 一种选择性稀土掺杂钪基氟化纳米晶的上转换玻璃陶瓷复合材料
Wang et al. Band gap tuning of PbSe quantum dots by SrO addition in silicate glasses
Bae et al. Enhanced Blue Emission in Er 3+/Yb 3+ Doped Glass-ceramics Containing Ag Nanoparticles and ZnO Nanocrystals

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20151224

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170102

Year of fee payment: 5

LAPS Lapse due to unpaid annual fee