CN106865980B - 一种镨掺杂CdS量子点玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镨掺杂CdS量子点玻璃,各组分及其所占摩尔百分比包括:SiO2 45‑55%,Na2O 10‑20%,BaO 7‑15%,Al2O3 3‑8%,ZnO 7‑14%,ZnS 0.5‑3%,CdO 0.5‑2%,Pr2O3 0.5‑1.5%,各组分所占摩尔百分数之和为100%。本发明通过调控基质玻璃的组成及其热处理制度,控制玻璃中CdS量子点的尺寸范围,根据CdS半导体量子点的特殊能级结构,实现CdS半导体量子点与镨之间的能量传递,能够提高镨的发光效率,并增强所得量子点玻璃的发光强度。
Description
技术领域
本发明涉及光学玻璃领域,具体涉及一种镨掺杂CdS量子点玻璃及其制备方法。
背景技术
含铅玻璃是一种最为古老,历史最为悠久的一种晶质玻璃,同时铅玻璃也是一种最为重要的光学玻璃和电子玻璃。随着科学技术的发展,为防止传统含铅晶质玻璃对环境的污染以及对人类健康的危害,研制的无铅晶质玻璃中通常用BaO作为主要成分来代替PbO,以降低对人体的危害。钡硅酸盐玻璃作为一种晶质玻璃,这种玻璃具有较大的色散以及折射率,通常被作为晶质玻璃,用于制备光学用玻璃、防辐射玻璃等等,通过掺入一些荧光材料可以实现对光学性能的改善与调节。
量子点作为一种最新型的荧光材料,可调节产生不同颜色的单色光,此外,它同时还具有激发光谱宽并且连续分布,发射光谱单色性好和稳定性高等优点。同时,量子点掺杂玻璃是一种新型的增强稀土离子发光效率的一种方法,通过控制量子点的大小可以使一种材料发出不同频率的光,并且在其发光范围内可以通过控制尺寸的大小可以连续发光,这种光致发光的的特性在一定程度上可以敏化稀土离子发光,增强稀土离子的发光效率。
稀土镨离子作为一种重要的荧光材料,稀土镨离子发光材料已广泛应用于显示、发光领域,但是关于目前的稀土离子荧光材料还存在一些待解决的问题,如:稀土离子发光光谱的调控、稀土离子荧光效率的改善以及发光机理的研究。因此,将钡硅酸盐晶质玻璃与CdS量子点和稀土镨离子相结合起来,可以实现CdS量子点与稀土镨离子之间的能量转移,得到一种新型的光学材料,即提高了玻璃中稀土离子的荧光效率,又得到了一种新型的光学玻璃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镨掺杂CdS量子点玻璃,可以敏化稀土镨发光,显著提高所得玻璃材料的发光效率,且涉及的原料和制备方法简单,合适推广应用。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种镨掺杂CdS量子点玻璃,各组分及其所占摩尔百分比包括:SiO2 45-55%,Na2O10-20%,BaO 7-15%,Al2O3 3-8%,ZnO 7-14%,ZnS 0.5-3%,CdO 0.5-2%,Pr2O30.5-1.5%,各组分所占摩尔百分数之和为100%。
上述方案中,所述Na2O由Na2CO3引入,BaO由BaCO3引入。
上述一种镨掺杂CdS量子点玻璃的制备方法,它包括如下步骤:
1)按比例称取SiO2、Na2O、BaO、Al2O3、ZnO、ZnS、CdO和Pr2O3,各原料所占摩尔百分比数为:SiO2 45-55%,Na2O 10-20%,BaO 7-15%,Al2O3 3-8%,ZnO 8-9%,ZnS 0.5-3%,CdO 0.5-2%,Pr2O3 0.5-1.5%;将称取的各原料研磨混合均匀,得基质玻璃混合料;
2)将基质玻璃混合料进依次进行熔制、出料成型、退火,然后随炉冷却至室温,得镨掺杂CdS玻璃;
3)将所得镨掺杂CdS玻璃进行热处理,即得所述镨掺杂CdS量子点玻璃。
上述方案中,所述Na2O由Na2CO3引入,BaO由BaCO3引入。
优选的,步骤1)中所得基质玻璃混合料加热至250-300℃保温1~3h,可有效降低Cd元素的挥发。
上述方案中,步骤2)中所述熔制工艺为:将基质玻璃混合料转移至1100-1200℃的坩埚内,继续升温至1250-1350℃保温0.5-2h,得玻璃液。
上述方案中,步骤2)中所述退火工艺为:加热至350-450℃保温1-3h。
上述方案中,步骤3)中所述热处理工艺为:加热至510-570℃保温5-20h。
优选的,所述热处理工艺为:加热至540-550℃保温8-10h。
本发明通过在钡硅酸盐晶质玻璃中掺入CdS量子点以及稀土镨离子,得到了一种新型的光学材料,对光学玻璃的荧光特性进行了改进,同时提高了稀土离子的荧光效率。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1)本发明通过调节玻璃中ZnO/CdS的比值,合理设计基质玻璃组成,调节并优化玻璃的熔制工艺,实现CdS量子和镨元素这两种荧光组分对钡硅酸盐玻璃体系的同步改性,实现其荧光性能的显著提高。
2)本发明以ZnS和CdO为原料,以ZnO为调节剂,并通过调节热处理制度,有效调节CdS的析晶状态,可以得到不同尺寸的量子点,在较宽的热处理温度范围内,使得CdS量子点能级以及带隙发生连续改变,从而实现CdS量子点与稀土镨之间的能量转化,显著提升镨离子的发光强度。
3)本发明涉及原料来源简单、成本低,通过优化基质玻璃配方并结合简单的熔制和热处理工艺,一步实现镨掺杂CdS量子点玻璃的制备,且所得玻璃材料的量子效率高,在紫外和可见光范围内具有较高的发光效率,具有重要的工业应该前景。
附图说明
图1为实施例1~4所得CdS量子点玻璃的DSC图。
图2为实施例1~4所得CdS量子点玻璃的XRD图。
图3为实施例5所得镨掺杂CdS量子点玻璃的TEM图。
图4为实施例5~8所得镨掺杂CdS量子点玻璃的发射光谱对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步对本发明进行说明,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种CdS量子点玻璃,其制备方法包括以下步骤:
1)以SiO2、Na2O、BaO、Al2O3、ZnO、ZnS、CdO为原料,其中Na2O由Na2CO3引入,BaO由BaCO3引入,各原料所占摩尔百分比数为:SiO2 54%,Na2O 18.8%,BaO 13.4%,Al2O35.8%,ZnO 6%,ZnS 1%,CdO 1%,将称取的SiO2、Na2CO3、BaCO3、Al2O3、ZnO、ZnS、CdO原料在陶瓷研钵中充分研磨混合均匀,得到基质玻璃混合料,基质玻璃混合料加热至250-300℃保温2h,可有效降低Cd元素的挥发;
2)将所得基质玻璃混合料置于坩埚中转移至1200℃的窑炉中,继续升温至1300℃保温1小时,得玻璃液,出料,将玻璃液倒入耐热模具中成型,并送入马弗炉中于420℃退火2小时,随炉冷却至室温,得到掺杂CdS钡硅酸盐玻璃;
3)将所得CdS玻璃在550℃温度下热处理10h,冷却即得所述CdS量子点玻璃。
实施例2
一种CdS量子点玻璃,其制备方法包括以下步骤:
1)以SiO2、Na2O、BaO、Al2O3、ZnO、ZnS、CdO为原料,其中Na2O由Na2CO3引入,BaO由BaCO3引入,各原料所占摩尔百分比数为:SiO2 52%,Na2O 18.8%,BaO 13.4%,Al2O35.8%,ZnO 8%,ZnS 1%,CdO 1%,将称取的SiO2、Na2CO3、BaCO3、Al2O3、ZnO、ZnS、CdO原料在陶瓷研钵中充分研磨混合均匀,得基质玻璃混合料,基质玻璃混合料加热至250-300℃保温2h,可有效降低Cd元素的挥发;
2)将所得基质玻璃混合料置于坩埚中转移至1200℃的窑炉中,继续升温至1300℃保温1小时,得玻璃液,出料,将玻璃液倒入耐热模具中成型,并送入马弗炉中于420℃退火2小时,随炉冷却至室温,得到掺杂CdS钡硅酸盐玻璃;
3)将所得CdS玻璃在550℃温度下热处理10h,冷却即得所述CdS量子点玻璃。
实施例3
一种CdS量子点玻璃,其制备方法包括以下步骤:
1)以SiO2、Na2O、BaO、Al2O3、ZnO、ZnS、CdO为原料,其中Na2O由Na2CO3引入,BaO由BaCO3引入,各原料所占摩尔百分比数为:SiO252%,Na2O 16.8%,BaO 13.4%,Al2O35.8%,ZnO 10%,ZnS 1%,CdO 1%,将称取的SiO2、Na2CO3、BaCO3、Al2O3、ZnO、ZnS、CdO原料在陶瓷研钵中充分研磨混合均匀,得基质玻璃混合料,基质玻璃混合料加热至250-300℃保温2h,可有效降低Cd元素的挥发;
2)将所得基质玻璃混合料置于坩埚中转移至1200℃的窑炉中,继续升温至1300℃保温1小时,得玻璃液,出料,将玻璃液倒入耐热模具中成型,并送入马弗炉中于420℃退火2小时,随炉冷却至室温,得到掺杂CdS钡硅酸盐玻璃;
3)将所得CdS玻璃在550℃温度下热处理10h,冷却即得所述CdS量子点玻璃。
实施例4
一种CdS量子点玻璃,其制备方法包括以下步骤:
1)以SiO2、Na2O、BaO、Al2O3、ZnO、ZnS、CdO为原料,其中Na2O由Na2CO3引入,BaO由BaCO3引入,各原料所占摩尔百分比数为:SiO2 50%,Na2O 16.8%,BaO 13.4%,Al2O35.8%,ZnO 12%,ZnS 1%,CdO 1%,将称取的SiO2、Na2CO3、BaCO3、Al2O3、ZnO、ZnS、CdO原料在陶瓷研钵中充分研磨混合均匀,得基质玻璃混合料,基质玻璃混合料加热至250-300℃保温2h,可有效降低Cd元素的挥发;
2)将所得基质玻璃混合料置于坩埚中转移至1200℃的窑炉中,继续升温至1300℃保温1小时,得玻璃液,出料,将玻璃液倒入耐热模具中成型,并送入马弗炉中于420℃退火2小时,随炉冷却至室温,得到掺杂CdS钡硅酸盐玻璃;
3)将所得CdS玻璃在550℃温度下热处理10h,冷却即得所述CdS量子点玻璃。
图1为实施例1~4(记为B组样品)不同ZnO含量,所得到的CdS钡硅酸盐玻璃的DSC曲线,从图中可以看到四个样品均出现了析晶峰,峰的位置分别在650℃、643℃、626℃、616℃,其中B1样品没有出现较明显的峰值,其他样品的峰的位置较明显。说明当ZnO含量较低时,玻璃体系并不会出现太明显的析晶,随着ZnO含量的增加,玻璃在较高温度下的析晶趋势更加明显,并且析晶温度更加趋向于低温。
图2为实施例1~4(记为B组样品)不同ZnO含量,在550℃下热处理10h得到的XRD对比图。从对比图中可以得出,B1-B4随着ZnO含量的增加,玻璃XRD图像的衍射峰逐渐增多,并且强度逐渐增大。在B1的衍射图上,仅仅出现了几个不明显的小的衍射峰,但是在B4几乎出现了Na8Al4Si4O18的全部衍射峰,随着氧化锌含量增大峰的强度逐渐变大,衍射峰也逐渐变多,说明析晶趋势逐渐增强。综合图1和图2的测试结果,得到了较合适的ZnO/CdS比值,当摩尔比为8:1左右时,可以析出颜色较为均匀、析晶温度较容易控制的CdS量子点玻璃。
实施例5
一种镨掺杂CdS量子点玻璃,其制备方法包括以下步骤:
1)以SiO2、Na2O、BaO、Al2O3、ZnO、ZnS、CdO和Pr2O3为原料,其中Na2O由Na2CO3引入,BaO由BaCO3引入,各原料所占摩尔百分比数为:SiO2 52%,Na2O 17.8%,BaO 13.4%,Al2O35.8%,ZnO 8%,ZnS 1%,CdO 1%,Pr2O3 1%;将称取的SiO2、Na2CO3、BaCO3、Al2O3、ZnO、ZnS、CdO和Pr2O3原料在陶瓷研钵中充分研磨混合均匀,得基质玻璃混合料,基质玻璃混合料加热至250-300℃保温2h,可有效降低Cd元素的挥发;
2)将所得基质玻璃混合料置于坩埚中转移至1200℃的窑炉中,继续升温至1300℃保温1小时,得玻璃液,出料,将玻璃液倒入耐热模具中成型,并送入马弗炉中于420℃退火2小时,随炉冷却至室温,得镨掺杂CdS玻璃;
3)将所得镨掺杂CdS玻璃在550℃温度下热处理10h,冷却即得所述镨掺杂CdS量子点玻璃。
图1为本实施例所得镨掺杂CdS量子点玻璃的TEM图,图中可以明显看到具有清晰晶格结构的量子点,其半径大小分布在2nm左右。由图可知,经过热处理后,玻璃中析出了大小、分布较均匀的量子点。在高分辨率下的图2中可以清晰看到晶体的晶面,并对析出量子点的晶面间距的测量分别为0.249nm和0.211nm,这与CdS晶体(PDF#47.1179)的(3 0 5)面间距0.2488nm和(4 4 4)面间距0.2067nm相近,说明该晶体是CdS晶体。
实施例6~8
一种镨掺杂CdS量子点玻璃,其制备方法包括以下步骤:
1)以SiO2、Na2O、BaO、Al2O3、ZnO、ZnS、CdO和Pr2O3为原料,其中Na2O由Na2CO3引入,BaO由BaCO3引入,各原料所占摩尔百分比数为:SiO252%,Na2O 17.8%,BaO 13.4%,Al2O35.8%,ZnO 8%,ZnS 1%,CdO 1%,Pr2O3 1%;将称取的SiO2、Na2CO3、BaCO3、Al2O3、ZnO、ZnS、CdO和Pr2O3原料在陶瓷研钵中充分研磨混合均匀,得基质玻璃混合料,基质玻璃混合料加热至250-300℃保温2h,可有效降低Cd元素的挥发;
2)将所得基质玻璃混合料置于坩埚中转移至1200℃的窑炉中,继续升温至1300℃保温1小时,得玻璃液,出料,将玻璃液倒入耐热模具中成型,并送入马弗炉中于420℃退火2小时,随炉冷却至室温,得镨掺杂CdS玻璃;
3)将所得镨掺杂CdS玻璃分别在510、530、570℃温度下热处理10h,冷却即得所述镨掺杂CdS量子点玻璃。
图3为实施例5~8(W1、W2、W3、W4)不同热处理温度下所得镨掺杂CdS量子点玻璃以及对比例3所得CdS量子点玻璃(W)的发射光谱对比图,由图3中可以发现,本发明所得镨掺杂CdS量子点玻璃的荧光强度显著高于未掺杂镨元素的CdS量子点玻璃;且随着热处理温度的增加,稀土镨掺杂的CdS量子点玻璃的PL光谱的强度都有明显的增加,且热处理温度为550℃时所得产物的荧光峰的强度最强。
上述实施例仅仅是为了清楚地说明所做的实例,而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动,这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举,因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种镨掺杂CdS量子点玻璃,其特征在于,各原料及其所占摩尔百分比包括:SiO2 45-55%,Na2O 10-20%,BaO 7-15%,Al2O3 3-8%,ZnO 7-14%,ZnS 0.5-3%,CdO 0.5-2%,Pr2O3 0.5-1.5%,各组分所占摩尔百分数之和为100%。
2.根据权利要求1所述的镨掺杂CdS量子点玻璃,其特征在于,各原料及其所占摩尔百分比包括:SiO2 45-55%,Na2O 10-20%,BaO 7-15%,Al2O3 3-8%,ZnO 8-9%,ZnS 0.5-3%,CdO 0.5-2%,Pr2O3 0.5-1.5%,各组分所占摩尔百分数之和为100%。
3.根据权利要求1所述的镨掺杂CdS量子点玻璃,其特征在于,所述Na2O由Na2CO3引入,BaO由BaCO3引入。
4.权利要求1或2所述镨掺杂CdS量子点玻璃的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)按比例称取SiO2、Na2O、BaO、Al2O3、ZnO、ZnS、CdO和Pr2O3,各原料所占摩尔百分比数为:SiO2 45-55%,Na2O 10-20%,BaO 7-15%,Al2O3 3-8%,ZnO 7-14%,ZnS 0.5-3%,CdO0.5-2%,Pr2O3 0.5-1.5%;将称取的各原料研磨混合均匀,得基质玻璃混合料;
2)将基质玻璃混合料进依次进行熔制、出料成型、退火,然后随炉冷却至室温,得镨掺杂CdS玻璃;
3)将所得镨掺杂CdS玻璃进行热处理,即得所述镨掺杂CdS量子点玻璃。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述Na2O由Na2CO3引入,BaO由BaCO3引入。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述熔制工艺为:将基质玻璃混合料转移至1100-1200℃的坩埚内,继续升温至1250-1350℃保温0.5-2h,得玻璃液。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述退火工艺为:加热至350-450℃保温1-3h。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述热处理工艺为:加热至510-570℃保温5-20h。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述热处理工艺为:加热至540-550℃保温8-10h。
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