CN104403671B - 一种用于宽带光放大氟化物纳米晶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料科学技术领域的用于宽带光放大的氟化物纳米晶及其制备方法和应用。一种用于宽带光放大的氟化物纳米晶，NaYF4:Yb,Re@NaYF4或NaGdF4:Yb,Re@NaGdF4纳米晶是单分散核壳结构。采用980 nm激光激发单分散的纳米晶体，产生多波段近红外发光；通过发光峰峰位于不同波段的氟化物纳米晶自由混合，形成了以稀土离子为发光中心的近红外发光，并且提高了有效带宽。这种近红外发光的单分散核壳结构纳米晶是六方相结构，发光中心不受高能基团的影响，有效提高了下转换发光效率及发光强度，非常适用于宽带光放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于宽带光放大的氟化物纳米晶及其制备方法和应用，属于材料科学技术领域。
背景技术
由于纳米粒子本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观隧道效应等，受这些结构影响，使得它们在光学、磁学、电学等方面具备与玻璃体系不同的特性：（1）谱峰宽化，颗粒的减小会使体系的无序程度增加；（2）光谱发生红移或蓝移，随着粒子尺寸减小，费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级的现象，表现为分立的能级而呈现Kubo效应，使发光粒子的量子能级分离，有效带隙展宽，其相应的吸收或发射光谱发生蓝移；（3）抑制浓度淬灭，由于纳米材料中能量共振传递被界面所阻断和淬灭中心在各个纳米晶内分布的涨落造成，同时，区别于玻璃体系，纳米颗粒间大的界面使能量传递速率降低，进而会使传递给淬灭中心的能量减少。
无机固体氟化物离子性强、能带隙宽、声子能量低，电子云扩散效应小，不易发生无辐射跃迁，采用稀土离子掺杂的下转换纳米晶可以有效降低发光淬灭的几率，所以比较容易对光能进行存储、传递和转换、与氧化物相比，氟化物折射率小，用于宽带光放大材料比较容易与基质匹配，可避免严重的光散射，减少光的传输损耗。
利用在光纤通信领域中广泛使用的铒（Er3+）、镨（Pr3+）、铥（Tm3+）、钬（Ho3+）四种稀土离子掺杂来实现宽带光放大。由于铒的工作波长位于1530nm~1565nm，与光纤低损耗窗口一致，且其增益高、噪声低、耦合效率高、输出功率大，但同时它也有不可避免的缺点就是工作波长固定。所以我们引进了镨（Pr3+工作波长位于1310nm）、铥（Tm3+工作波长位于1475nm）、钬（Ho3+工作波长位于1185nm）这些发光峰位于不同波段的稀土离子与Yb3+共掺，当泵浦光被Yb3+有效吸收后转移到Er3+、Pr3+、Tm3+、Ho3+，这样会增加以上四种稀土离子的激发率。然而，发光纳米晶表面具有不完整晶格（即大量缺陷）导致表面散射严重而发光效率低。在包覆一层不发光的壳层之后，其表面晶格变得完整，从而导致表面离子之间的能量传递效率明显提高而表面散射有所降低。再通过单分散核壳结构氟化物纳米晶混合在一起，利用不同稀土离子发光特征光谱的互补性来获得稳定和高效宽带发光。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于宽带光放大的氟化物纳米晶及其制备和使用方法，通过本发明方法制备和使用的纳米晶能够用于光通讯波段的宽带光放大。
本发明提出的宽带光放大纳米晶，NaYF4: Yb, Re@NaYF4或NaGdF4: Yb, Re@NaGdF4纳米晶是单分散核壳结构，是平均粒径为20~60 nm的尺寸形貌均匀可控的单分散氟化物纳米晶，并在其中共掺杂了稀土镱离子、铒离子、铥离子、镨离子和钬离子，四种稀土离子在氟化物基质中的摩尔掺杂浓度为0.1~10mol%，镱离子在氟化物基质中的摩尔掺杂浓度为10~50mol%。
制备用于宽带光放大的氟化物纳米晶的方法，步骤如下：
（1）配制浓度为0.2 mol/L的稀土盐溶液，再根据稀土钇离子或钆离子、镱离子、Re离子的摩尔比为（100-y-x）:y :x 量取0.4mmol的稀土盐溶液与纯度为90%的油酸、1-十八烯混合，油酸和1-十八烯的总量为10ml,体积比为3:7~5:5，再将混合物敞口搅拌并在150℃情况下保温一段时间，形成淡黄色透明溶液后冷却至室温；所述的Re离子是指铒离子、镨离子、钬离子及铥离子，且0＜x≤10,10≤y≤50；稀土盐是氯酸盐或醋酸盐；
（2）称取氟化铵和氢氧化钠溶解于甲醇中，形成0.4 mol/L的溶液；
（3）按照稀土离子与氟离子的相应的摩尔比取上述步骤（2）所述的混合溶液加入上述步骤（1）所述的混合溶液中，在50℃搅拌混合30分钟；随后升温至100℃，将甲醇自然挥发或抽真空排尽后，在惰性气体保护下，以10℃/min的速度升温至270~310℃，混合搅拌1~3小时后，冷却至室温；
（4）将上述步骤（3）中的溶液用丙酮或乙醇沉淀、离心，用环己烷、乙醇清洗数次；将得到的沉淀物分散在环己烷中，形成透明溶液，获得氟化物纳核；
（5）量取0.4mmol的钇离子或钆离子与油酸、1-十八烯混合，敞口150℃情况下保温一段时间，形成淡黄色透明溶液冷却至室温；
（6）称取氟化铵和氢氧化钠溶解于甲醇中，形成0.4mol/L溶液并与制备好的氟化物纳核0.2mmol混合搅拌；
（7）将上述溶液混合后，在50℃的条件下混合30分钟；随后升温100℃，在惰性气体保护下，迅速升温至270~310℃，混合搅拌1~3小时后，冷却至室温；
（8）将所得产物用丙酮或乙醇沉淀、离心，用环己烷、乙醇清洗数次；得到的沉淀物分散在环己烷中，形成透明溶液，即所要得到的核壳结构氟化物纳米晶。
进一步的，稀土盐为醋酸铥、醋酸铒、醋酸钬、醋酸镨、醋酸镱、醋酸钇、醋酸钆或氯化铥、氯化铒、氯化钬、氯化镨、氯酸镱、氯酸钆。
一种用于宽带光放大的氟化物纳米晶的应用，步骤如下：
（1）将透明溶液用环己烷溶液定量装入石英比色皿中；
（2）选用980 nm半导体激光器作为激发源聚焦激发单分散氟化物纳米晶，产生多波段近红外发光；
（3）按照不同的发光强度比将制备好的氟化物环己烷溶液按比例混合重新放入石英比色皿中，再用980nm半导体激光器以上述同样的测试条件激发氟化物纳米晶混合后的环己烷溶液，形成明显的有效带宽放大的现象。
本发明与现有技术相比，具有如下优异特点：通过形核/生长分离、稀土离子种类选取、掺杂浓度调控方法制备的单分散核壳机构氟化物纳米晶具有尺寸形貌均匀可控、核壳厚度均匀可控、能够产生多波段的近红外发光，适用于宽带光放大；本发明制备的稀土离子掺杂的氟化物纳米晶与传统的用于宽带光放大的玻璃基质相比，降低了稀土离子由于浓度等原因造成的淬灭几率，同时也能控制稀土离子之间与其基质的相互作用；本发明使用的发光特征光谱互补的稀土掺杂氟化物纳米晶能够通过自由组合的方式实现宽带光放大。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
量取400 ul的0.2 mol/L的醋酸镱水溶液,再分别量取1554ul的0.2 mol/L的醋酸钇水溶液,600ul的0.02 mol/L的醋酸铒水溶液（1599 ul的0.2 mol/L的醋酸镱水溶液,10ul的0.02 mol/L的醋酸铥水溶液；1580 ul的0.2 mol/L的醋酸镱水溶液,200ul的0.02mol/L的醋酸钬水溶液；1580 ul的0.2 mol/L的醋酸镱水溶液,200ul的0.02 mol/L的醋酸镨水溶液），纯度90%的油酸3ml,1-十八烯7ml，置于三口烧瓶中，在150℃敞口搅拌加热30分钟；冷却至室温后，加入氢氧化钠和氟化氨的甲醇混合溶液6ml，升温至50℃敞口搅拌加热30分钟；升温至100℃，待甲醇挥发后，通入氮气，继续升温至290℃，保温1.5h后冷却；用乙醇沉淀、离心，用环己烷、乙醇清洗2次；将得到的沉淀物分散在4ml环己烷中，形成透明溶液，即得本发明的氟化物纳米晶钠核。再量取2000ul的0.2 mol/L的醋酸钇水溶液与纯度90%的油酸3ml,1-十八烯7ml，置于三口烧瓶中，在150℃敞口搅拌加热30分钟；冷却至室温后，分别取制备好的核芯0.2mmol与6ml的氢氧化钠和氟化氨的甲醇溶液加入，升温至50℃敞口搅拌加热30分钟；升温至100℃，待甲醇挥发后，通入氮气，继续升温至290℃，保温3h后冷却；用乙醇沉淀、离心，用环己烷、乙醇清洗2次；将得到的沉淀物分散在4ml环己烷中，形成透明溶液，即得本发明的核壳结构的氟化物纳米晶。
上述纳米晶经X-射线电子衍射检测，核芯和核壳均为结晶性良好的六方相四氟钇钠，经透射电镜观察，核芯为平均粒径为25nm的球形单分散颗粒，核壳结构为平均粒径为50nm的扁球形单分散颗粒。分别取上述透明环己烷溶液2ml加入到比色皿中，采用980 nm激光聚焦激发核壳结构四氟钇钠纳米晶环己烷溶液，在以1149nm、1306nm、1463nm、1519nm为特征波长处产生多种波段的近红外发光；按照不同的发光强度比将制备好的几种氟化物环己烷溶液按摩尔浓度比为Er3+：Ho3+:Pr3+:Tm3+=0.02:3:40:100混合重新放入石英比色皿中，再用980nm半导体激光器以上述同样的测试条件激发核壳结构四氟钇钠纳米晶环己烷溶液，会形成1110~1650nm的有效带宽放大的现象。
实施例2
量取400ul的0.2 mol/L的醋酸镱水溶液,再分别量取1554ul的0.2 mol/L的醋酸钇水溶液,600ul的0.02 mol/L的醋酸铒水溶液（1599 ul的0.2 mol/L的醋酸镱水溶液,10ul的0.02 mol/L的醋酸铥水溶液；200 ul的0.2 mol/L的醋酸镱水溶液,1580ul的0.02mol/L的醋酸钬水溶液；1590 ul的0.2 mol/L的醋酸镱水溶液,100ul的0.02 mol/L的醋酸镨水溶液），纯度90%的油酸3ml,1-十八烯7ml，置于三口烧瓶中，在150℃敞口搅拌加热30分钟；冷却至室温后，加入氢氧化钠和氟化氨的甲醇混合溶液6ml，升温至50℃敞口搅拌加热30分钟；升温至100℃，待甲醇挥发后，通入氮气，继续升温至290℃，保温1.5h后冷却；用乙醇沉淀、离心，用环己烷、乙醇清洗2次；将得到的沉淀物分散在4ml环己烷中，形成透明溶液，即得本发明的氟化物纳米晶钠核。再量取2000ul的0.2 mol/L的醋酸钇水溶液与纯度90%的油酸3ml,1-十八烯7ml，置于三口烧瓶中，在150℃敞口搅拌加热30分钟；冷却至室温后，分别取制备好的核芯0.2mmol与6ml的氢氧化钠和氟化氨的甲醇溶液加入，升温至50℃敞口搅拌加热30分钟；升温至100℃，待甲醇挥发后，通入氮气，继续升温至290℃，保温2h后冷却；用乙醇沉淀、离心，用环己烷、乙醇清洗2次；将得到的沉淀物分散在4ml环己烷中，形成透明溶液，即得本发明的核壳结构的氟化物纳米晶。
上述纳米晶经X-射线电子衍射检测，核芯和核壳均为结晶性良好的六方相四氟钇钠，经透射电镜观察，核芯为平均粒径为23nm的球形单分散颗粒，核壳结构为平均粒径为40nm的扁球形单分散颗粒。分别取上述透明环己烷溶液2ml加入到比色皿中，采用980 nm激光聚焦激发核壳结构四氟钇钠纳米晶环己烷溶液，在以1185nm、1310nm、1475nm、1525nm为特征波长处产生多种波段的近红外发光；按照不同的发光强度比将制备好的几种氟化物环己烷溶液按摩尔浓度比为Er3+：Ho3+:Pr3+:Tm3+=0.05:3:50:100混合重新放入石英比色皿中，再用980nm半导体激光器以上述同样的测试条件激发核壳结构四氟钇钠纳米晶环己烷溶液，会形成1080~1625nm的有效带宽放大的现象。
实施例3
量取400ul的0.2 mol/L的醋酸镱水溶液,再分别量取1500ul的0.2 mol/L的醋酸钆水溶液,1000ul的0.02 mol/L的醋酸铒水溶液（1599 ul的0.2 mol/L的醋酸钆水溶液,10ul的0.02 mol/L的醋酸铥水溶液；1580 ul的0.2 mol/L的醋酸钆水溶液,200ul的0.02mol/L的醋酸钬水溶液；1580ul的0.2 mol/L的醋酸钆水溶液,200ul的0.02 mol/L的醋酸镨水溶液），纯度90%的油酸4ml,1-十八烯6ml，置于三口烧瓶中，在150℃敞口搅拌加热30分钟；冷却至室温后，加入氢氧化钠和氟化氨的甲醇混合溶液7ml，升温至50℃敞口搅拌加热30分钟；升温至100℃，待甲醇挥发后，通入氮气，继续升温至280℃，保温1.5h后冷却；用乙醇沉淀、离心，用环己烷、乙醇清洗2次；将得到的沉淀物分散在4ml环己烷中，形成透明溶液，即得本发明的氟化物纳米晶钠核。再量取2000ul的0.2 mol/L的醋酸钆水溶液与纯度90%的油酸4ml,1-十八烯6ml，置于三口烧瓶中，在150℃敞口搅拌加热30分钟；冷却至室温后，分别取制备好的核芯0.2mmol与7ml的氢氧化钠和氟化氨的甲醇溶液加入，升温至50℃敞口搅拌加热30分钟；升温至100℃，待甲醇挥发后，通入氮气，继续升温至280℃，保温1.5h后冷却；用乙醇沉淀、离心，用环己烷、乙醇清洗2次；将得到的沉淀物分散在4ml环己烷中，形成透明溶液，即得本发明的核壳结构的氟化物纳米晶。
上述纳米晶经X-射线电子衍射检测，核芯及核壳均为结晶性良好的六方相四氟钆钠，经透射电镜观察，核芯为平均粒径为28nm的球形单分散颗粒，核壳结构为平均粒径为40nm的扁球形单分散颗粒。分别取上述透明环己烷溶液2ml加入到比色皿中，采用980 nm激光聚焦激发核壳结构四氟钇钠纳米晶环己烷溶液，在以1190nm、1320nm、1470nm、1520nm为特征波长处产生多种波段的近红外发光；按照不同的发光强度比将制备好的几种氟化物环己烷溶液按摩尔浓度比为Er3+：Ho3+:Pr3+:Tm3+=0.02:3:40:100混合重新放入石英比色皿中，再用980nm半导体激光器以上述同样的测试条件激发核壳结构四氟钇钠纳米晶环己烷溶液，会形成1080~1650nm的有效带宽放大的现象。
Claims (3)
1.一种用于宽带光放大的氟化物纳米晶，其特征在于，NaYF4:Yb,Re@NaYF4或NaGdF4:Yb,Re@NaGdF4纳米晶是单分散核壳结构，平均粒径为20～60nm，形貌均匀可控；Re是稀土离子，稀土离子Re是铒离子、镨离子、钬离子及铥离子，单分散核壳结构氟化物纳米晶是指分别将四种掺杂稀土离子铒离子、镨离子、钬离子及铥离子核壳结构的氟化物纳米晶自由混合。
2.如权利要求1所述的一种用于宽带光放大的氟化物纳米晶，其特征在于，四种稀土离子在氟化物基质中的摩尔掺杂浓度为0.1～10mol％。
3.如权利要求1所述的一种用于宽带光放大的氟化物纳米晶，其特征在于，镱离子在氟化物基质中的摩尔掺杂浓度为10～50mol％。
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |