CN107418553B - 一种核-壳结构的上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种核-壳结构的上转换发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种核‑壳结构的上转换发光材料及其制备方法，该上转换发光材料由内核和外壳组成，所述内核为β‑NaYF4：Yb3+，Er3+颗粒，所述外壳由1～5层β‑NaYF4层组成。其制备方法如下：先通过水热反应在β‑NaYF4：Yb3+，Er3+颗粒表面包覆一层β‑NaYF4层，得到核‑壳结构的上转换发光材料β‑NaYF4：Yb3+，Er3+@β‑NaYF4，再重复进行水热反应，在β‑NaYF4：Yb3+，Er3+颗粒外包覆多层β‑NaYF4层，得到核‑壳结构的上转换发光材料β‑NaYF4：Yb3+，Er3+@mβ‑NaYF4。本发明的上转换发光材料具有多层结构，粒径均匀，且粒径仅为8～15nm，和未包覆的上转换发光材料β‑NaYF4：Yb3+，Er3+相比，发光强度最多可提高近45倍。

Description

一种核-壳结构的上转换发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种核-壳结构的上转换发光材料及其制备方法。
背景技术
纳米六边晶型的β-NaYF4：Yb3+，Er3+是一种性能优异的上转换发光材料，可被紧凑的、高功率的波长为980nm的近红外光激发，发射出强的绿光和弱的红光。以β-NaYF4：Yb3+，Er3+为核，在外层包裹与核具有相似晶格常数的材料作为壳，形成核-壳结构，填补修复核所存在的表面缺陷，从而可以减少无辐射跃迁，起到显著增强发光强度的效果。研究发现：先以三氟乙酸盐为原料合成β-NaYF4：Yb3+，Er3+核体，再滴加三氟乙酸钠和三氟乙酸钇，可以在核体表面形成一层β-NaYF4壳层，得到核-壳结构的β-NaYF4：Yb3+，Er3+上转换发光材料。然而，该方法制备的β-NaYF4：Yb3+，Er3+上转换发光材料仅为单层包覆，与未包覆的粉体相比，产品中的某些颗粒粒径明显增大，得到的产品颗粒粒径分布不均，对发光强度的提高不明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核-壳结构的上转换发光材料及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种核-壳结构的上转换发光材料，由内核和外壳组成，所述内核为β-NaYF4：Yb3+，Er3+颗粒，所述外壳由1～5层β-NaYF4层组成。
所述的核-壳结构的上转换发光材料的化学通式为β-NaYF4：Yb3+，Er3+@mβ-NaYF4，其中，m为外壳所包含的β-NaYF4层的层数，可以取2～5的自然数。
所述的内核的直径为8～10nm。
所述的外壳的厚度为0.1～6nm。
上述核-壳结构的上转换发光材料的制备方法包括以下步骤：
1)将YCl3•6H2O、油酸和十八烯加入反应釜，除氧，150～170℃保温40～80分钟；
2)加入β-NaYF4：Yb3+，Er3+的环己烷溶液，降温至85～95℃；
3)加入NaOH的甲醇溶液和NH4F的甲醇溶液，常温搅拌40～80分钟，50～70℃搅拌40～80分钟，105～110℃保温1～3分钟，抽真空15～30分钟，再恢复常压300～310℃保温20～40分钟，降至室温，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4；
4)用β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4替换步骤2）中的β-NaYF4：Yb3+，Er3+，重复步骤1）～3）的操作，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@2β-NaYF4；
5)按照步骤4）的方法多次重复步骤1）～3）的操作，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@mβ-NaYF4。
步骤1）～3）中所述的β-NaYF4：Yb3+，Er3+、YCl3•6H2O、NaOH、NH4F的摩尔比为1：0.5～0.8：1.4～2.0：1.5～2.0。
步骤1）所述的YCl3•6H2O、油酸、十八烯的添加量比为1g：（50～150）mL：（150～250）mL。
步骤2）所述的β-NaYF4：Yb3+，Er3+的环己烷溶液中β-NaYF4：Yb3+，Er3+、环己烷的质量体积比为1g：（5～15）mL。
步骤3）所述的NaOH的甲醇溶液中NaOH、甲醇的质量体积比为1g：（130～230）mL。
步骤3）所述的NH4F的甲醇溶液中NH4F、甲醇的质量体积比为1g：（300～400）mL。
本发明的有益效果是：本发明的核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@mβ-NaYF4具有多层结构，产品的粒径均匀，且粒径仅为8～15nm，和未包覆的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+相比，发光强度最多可以提高近45倍。
附图说明
图1为β-NaYF4：Yb3+，Er3+颗粒的透射电镜图（TEM）。
图2为实施例1的β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4的透射电镜图（TEM）。
图3为实施例2的β-NaYF4：Yb3+，Er3+@2β-NaYF4的透射电镜图（TEM）。
图4为实施例3的β-NaYF4：Yb3+，Er3+@3β-NaYF4的透射电镜图（TEM）。
图5为实施例4的β-NaYF4：Yb3+，Er3+@4β-NaYF4的透射电镜图（TEM）。
图6为实施例5的β-NaYF4：Yb3+，Er3+@5β-NaYF4的透射电镜图（TEM）。
图7为β-NaYF4：Yb3+，Er3+@mβ-NaYF4中β-NaYF4包覆层的层数与吸收-发射强度的关系图。
具体实施方式
一种核-壳结构的上转换发光材料，由内核和外壳组成，所述内核为β-NaYF4：Yb3+，Er3+颗粒，所述外壳由1～5层β-NaYF4层组成。
优选的，所述的核-壳结构的上转换发光材料的化学通式为β-NaYF4：Yb3+，Er3+@mβ-NaYF4，其中，m为外壳所包含的β-NaYF4层的层数，可以取2～5的自然数。
优选的，所述的内核的直径为8～10nm。
优选的，所述的外壳的厚度为0.1～6nm。
上述核-壳结构的上转换发光材料的制备方法包括以下步骤：
1)将YCl3•6H2O、油酸和十八烯加入反应釜，除氧，150～170℃保温40～80分钟；
2)加入β-NaYF4：Yb3+，Er3+的环己烷溶液，降温至85～95℃；
3)加入NaOH的甲醇溶液和NH4F的甲醇溶液，常温搅拌40～80分钟，50～70℃搅拌40～80分钟，105～110℃保温1～3分钟，抽真空15～30分钟，再恢复常压300～310℃保温20～40分钟，降至室温，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4；
4)用β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4替换步骤2）中的β-NaYF4：Yb3+，Er3+，重复步骤1）～3）的操作，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@2β-NaYF4；
5)按照步骤4）的方法多次重复步骤1）～3）的操作，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@mβ-NaYF4。
优选的，步骤1）～3）中所述的β-NaYF4：Yb3+，Er3+、YCl3•6H2O、NaOH、NH4F的摩尔比为1：0.5～0.8：1.4～2.0：1.5～2.0。
优选的，步骤1）所述的YCl3•6H2O、油酸、十八烯的添加量比为1g：（50～150）mL：（150～250）mL。
优选的，步骤2）所述的β-NaYF4：Yb3+，Er3+的环己烷溶液中β-NaYF4：Yb3+，Er3+、环己烷的质量体积比为1g：（5～15）mL。
优选的，步骤3）所述的NaOH的甲醇溶液中NaOH、甲醇的质量体积比为1g：（130～230）mL。
优选的，步骤3）所述的NH4F的甲醇溶液中NH4F、甲醇的质量体积比为1g：（300～400）mL。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种核-壳结构的上转换发光材料的制备方法包括以下步骤：
1）将0.5mmol的YCl3•6H2O、12mL的油酸和30mL的十八烯加入反应釜，除氧，160℃保温60分钟；
2）加入5mL的β-NaYF4：Yb3+，Er3+的环己烷溶液（含1mmol的β-NaYF4：Yb3+，Er3+），降温至90℃；
3）加入10mL的NaOH的甲醇溶液（含1.4mmol的NaOH）和20mL的NH4F的甲醇溶液（含1.5mmol的NH4F），常温搅拌60分钟，60℃搅拌60分钟，108℃保温1分钟，抽真空20分钟，恢复常压，305℃保温30分钟，降温至室温，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4。
β-NaYF4：Yb3+，Er3+的透射电镜图如图1所示。
本实施例制备的核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4的透射电镜图如图2所示。
经测试，本实施例制备的核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4的平均粒径为8.8nm。
实施例2：
一种核-壳结构的上转换发光材料的制备方法包括以下步骤：
1）将0.5mmol的YCl3•6H2O、12mL的油酸和30mL的十八烯加入反应釜，除氧，150℃保温80分钟；
2）加入5mL的β-NaYF4：Yb3+，Er3+的环己烷溶液（含1mmol的β-NaYF4：Yb3+，Er3+），降温至85℃；
3）加入10mL的NaOH的甲醇溶液（含1.4mmol的NaOH）和20mL的NH4F的甲醇溶液（含1.5mmol的NH4F），常温搅拌40分钟，80℃搅拌40分钟，105℃保温3分钟，抽真空15分钟，恢复常压，300℃保温40分钟，降温至室温，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4；
4）用β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4替换步骤2）中的β-NaYF4：Yb3+，Er3+，重复步骤1）～3）的操作，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@2β-NaYF4。
本实施例制备的核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@2β-NaYF4的透射电镜图如图3所示。
经测试，本实施例制备的核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@2β-NaYF4的平均粒径为9.3nm。
实施例3：
一种核-壳结构的上转换发光材料的制备方法包括以下步骤：
1）将0.8mmol的YCl3•6H2O、12mL的油酸和30mL的十八烯加入反应釜，除氧，160℃保温60分钟；
2）加入5mL的β-NaYF4：Yb3+，Er3+的环己烷溶液（含1mmol的β-NaYF4：Yb3+，Er3+），降温至90℃；
3）加入10mL的NaOH的甲醇溶液（含1.6mmol的NaOH）和20mL的NH4F的甲醇溶液（含2mmol的NH4F），常温搅拌60分钟，60℃搅拌60分钟，108℃保温1分钟，抽真空20分钟，恢复常压，305℃保温30分钟，降温至室温，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4；
4）用β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4替换步骤2）中的β-NaYF4：Yb3+，Er3+，重复步骤1）～3）的操作，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@2β-NaYF4；
5）用β-NaYF4：Yb3+，Er3+@2β-NaYF4替换步骤2）中的β-NaYF4：Yb3+，Er3+，重复步骤1）～3）的操作，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@3β-NaYF4。
本实施例制备的核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@3β-NaYF4的透射电镜图如图4所示。
经测试，本实施例制备的核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@3β-NaYF4的平均粒径为10.2nm。
实施例4：
一种核-壳结构的上转换发光材料的制备方法包括以下步骤：
1）将0.5mmol的YCl3•6H2O、12mL的油酸和30mL的十八烯加入反应釜，除氧，170℃保温40分钟；
2）加入5mL的β-NaYF4：Yb3+，Er3+的环己烷溶液（含1mmol的β-NaYF4：Yb3+，Er3+），降温至95℃；
3）加入10mL的NaOH的甲醇溶液（含1.4mmol的NaOH）和20mL的NH4F的甲醇溶液（含1.5mmol的NH4F），常温搅拌80分钟，70℃搅拌40分钟，110℃保温1分钟，抽真空30分钟，恢复常压，300℃保温30分钟，降温至室温，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4；
4）用β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4替换步骤2）中的β-NaYF4：Yb3+，Er3+，重复步骤1）～3）的操作，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@2β-NaYF4；
5）用β-NaYF4：Yb3+，Er3+@2β-NaYF4替换步骤2）中的β-NaYF4：Yb3+，Er3+，重复步骤1）～3）的操作，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@3β-NaYF4；
6）用β-NaYF4：Yb3+，Er3+@3β-NaYF4替换步骤2）中的β-NaYF4：Yb3+，Er3+，重复步骤1）～3）的操作，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@4β-NaYF4。
本实施例制备的核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@4β-NaYF4的透射电镜图如图5所示。
经测试，本实施例制备的核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@4β-NaYF4的平均粒径为11.6nm。
实施例5：
一种核-壳结构的上转换发光材料的制备方法包括以下步骤：
1）将0.8mmol的YCl3•6H2O、12mL的油酸和30mL的十八烯加入反应釜，除氧，160℃保温60分钟；
2）加入5mL的β-NaYF4：Yb3+，Er3+的环己烷溶液（含1mmol的β-NaYF4：Yb3+，Er3+），降温至90℃；
3）加入10mL的NaOH的甲醇溶液（含2mmol的NaOH）和20mL的NH4F的甲醇溶液（含1.8mmol的NH4F），常温搅拌60分钟，60℃搅拌60分钟，108℃保温1分钟，抽真空20分钟，恢复常压，305℃保温30分钟，降温至室温，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4；
4）用β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4替换步骤2）中的β-NaYF4：Yb3+，Er3+，重复步骤1）～3）的操作，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@2β-NaYF4；
5）用β-NaYF4：Yb3+，Er3+@2β-NaYF4替换步骤2）中的β-NaYF4：Yb3+，Er3+，重复步骤1）～3）的操作，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@3β-NaYF4；
6）用β-NaYF4：Yb3+，Er3+@3β-NaYF4替换步骤2）中的β-NaYF4：Yb3+，Er3+，重复步骤1）～3）的操作，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@4β-NaYF4；
7）用β-NaYF4：Yb3+，Er3+@4β-NaYF4替换步骤2）中的β-NaYF4：Yb3+，Er3+，重复步骤1）～3）的操作，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@5β-NaYF4。
本实施例制备的核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@5β-NaYF4的透射电镜图如图6所示。
经测试，本实施例制备的核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@5β-NaYF4的平均粒径为13.5nm。
测试例：
分别制备含不同层数β-NaYF4包覆层的上转换发光材料，测定其吸收-发射强度，β-NaYF4：Yb3+，Er3+@mβ-NaYF4中β-NaYF4包覆层的层数与吸收-发射强度的关系如图7所示。
由图7可知：从未包覆β-NaYF4层到包覆5层β-NaYF4层，所得到的上转换发光材料的吸收强度和发射强度显著增强，呈指数增长。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种核-壳结构的上转换发光材料，由内核和外壳组成，其特征在于：所述内核为β-NaYF4：Yb3+，Er3+颗粒，所述外壳由2～5层β-NaYF4层组成；
所述核-壳结构的上转换发光材料通过以下方法制备得到：
1)将YCl3·6H2O、油酸和十八烯加入反应釜，除氧，150～170℃保温40～80分钟；
2)加入β-NaYF4：Yb3+，Er3+的环己烷溶液，降温至85～95℃；
3)加入NaOH的甲醇溶液和NH4F的甲醇溶液，常温搅拌40～80分钟，50～70℃搅拌40～80分钟，105～110℃保温1～3分钟，抽真空15～30分钟，再恢复常压300～310℃保温20～40分钟，降至室温，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4；
4)用β-NaYF4：Yb3+，Er3+@β-NaYF4替换步骤2)中的β-NaYF4：Yb3+，Er3+，重复步骤1)～3)的操作，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@2β-NaYF4；
5)按照步骤4)的方法多次重复步骤1)～3)的操作，得到核-壳结构的上转换发光材料β-NaYF4：Yb3+，Er3+@mβ-NaYF4。
2.根据权利要求1所述的核-壳结构的上转换发光材料，其特征在于：所述的内核的直径为8～10nm。
3.根据权利要求1所述的核-壳结构的上转换发光材料，其特征在于：所述的外壳的厚度为0.1～6nm。
4.根据权利要求1所述的核-壳结构的上转换发光材料，其特征在于：步骤1)～3)中所述的β-NaYF4：Yb3+，Er3+、YCl3·6H2O、NaOH、NH4F的摩尔比为1：0.5～0.8：1.4～2.0：1.5～2.0。
5.根据权利要求1所述的核-壳结构的上转换发光材料，其特征在于：步骤1)所述的YCl3·6H2O、油酸、十八烯的添加量比为1g：(50～150)mL：(150～250)mL。
6.根据权利要求1所述的核-壳结构的上转换发光材料，其特征在于：步骤2)所述的β-NaYF4：Yb3+，Er3+的环己烷溶液中β-NaYF4：Yb3+，Er3+、环己烷的质量体积比为1g：(5～15)mL。
7.根据权利要求1所述的核-壳结构的上转换发光材料，其特征在于：步骤3)所述的NaOH的甲醇溶液中NaOH、甲醇的质量体积比为1g：(130～230)mL。
8.根据权利要求1所述的核-壳结构的上转换发光材料，其特征在于：步骤3)所述的NH4F的甲醇溶液中NH4F、甲醇的质量体积比为1g：(300～400)mL。
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