CN108862217A - 一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺,包括以下步骤:将1100kg左右40%稀硫酸抽入高位滴加罐,将4000KG(即一批料)硫卡废液抽入反应釜中,尾气吸收打开,滴加稀硫酸,控制反应釜的温度,调整PH值到合适的数值,对反应釜进行降温,放料抽滤,将滤液抽至接收罐中,利用工业40%废稀硫酸,与其发生反应,消除其中的水合肼与含硫化合物,生成硫酸肼与硫磺,使其COD量氨氮量大大降低,COD量氨氮量去除率达95%,该方法简单易行,节能环保,使高COD硫卡废水得到降解,为下一步化学处理污水降低处理难度及处理费用,副产出的99%硫酸肼及硫磺可以出售,产生了一定经济效益。
Description
技术领域
本发明属于废水处理领域,具体涉及一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺。
背景技术
废水是指居民活动过程中排出的水及径流雨水的总称,它包括生活污水、工业废水和初雨径流入排水管渠等其它无用水,一般指经过一定技术处理后不能再循环利用或者一级污染后制纯处理难度达不到一定标准的水,硫代卡巴肼,又称硫卡巴肼,硫卡巴脲,均二氨基硫脲,1.3-二氨基硫脲,N.N-双-(2.4-二甲基亚氨基甲基)甲胺,广泛用于有机合成,是高效广谱除草剂-嗪草酮的重要生产原料,硫代卡巴肼的生产会产生大量废水。
现有的硫代卡巴肼(简称硫卡)生产在生产时,是用80%水合肼与二硫化碳反应制得,其产生大量含10%水合肼与含硫废水,极其难处理,COD高达250000mg/L,氨氮量高达10000mg/L,为此,提出一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺,以解决上述背景技术中提出的现有的硫代卡巴肼(简称硫卡)生产在生产时,是用80%水合肼与二硫化碳反应制得,其产生大量含10%水合肼与含硫废水,极其难处理,COD高达250000mg/L,氨氮量高达10000mg/L的问题。
为实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺,包括以下步骤:
S1、将1100kg左右40%稀硫酸抽入高位滴加罐;
S2、将4000KG(即一批料)硫卡废液抽入反应釜中,尾气吸收打开;
S3、滴加稀硫酸,控制反应釜的温度,调整PH值到合适的数值;
S4、再对反应釜进行降温,放料抽滤,将滤液抽至接收罐中;
S5、滤饼离心装袋收集,放去污水站,进行下一步深处理;
S6、硫酸肼的精制:在洗涤反应釜中加入4000L水,将硫酸肼粗品投入溶解釜中,搅拌升温,保温2小时后,再进行热过滤;
S7、将滤饼直接烘干,剩余的滤液抽入结晶釜内,再对滤液进行降温,持续搅拌直至结晶,然后对结晶滤液进行过滤,烘干。
优选的,所述S3中滴加稀硫酸后控制反应釜的温度,控制温度在35度以下,调整PH值在3到4左右。
优选的,所述S4中反应釜降温后的温度控制到15度,接收罐内的滤液的颜色为透明淡黄色,PH值4左右,COD量10000mg/L,氨氮量500mg/L。
优选的,所述S5中滤饼为副产硫酸肼粗品,需精制处理。
优选的,所述S6硫酸肼粗品投入溶解釜后,持续搅拌至溶解釜内升温到80度。
优选的,所述S7中滤饼烘干后可以得到50kg左右硫磺,滤液降温至10度再搅拌至结晶。
本发明的技术效果和优点:本发明提出的一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺,与现有技术相比,具有以下优点:
1、利用工业40%废稀硫酸,与其发生反应,消除其中的水合肼与含硫化合物,生成硫酸肼与硫磺,使其COD量氨氮量大大降低,COD量氨氮量去除率达95%,既处理了硫代卡巴肼废水又处理了工业废硫酸,又能产生一定经济效益;
2、该方法简单易行,节能环保,使高COD硫卡废水得到降解,为下一步化学处理污水降低处理难度及处理费用,副产出的99%硫酸肼及硫磺可以出售,产生了一定经济效益。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺,包括以下步骤:
S1、将1100kg左右40%稀硫酸抽入高位滴加罐;
S2、将4000KG(即一批料)硫卡废液抽入反应釜中,尾气吸收打开;
S3、滴加稀硫酸,控制反应釜的温度,调整PH值到合适的数值;
S4、再对反应釜进行降温,放料抽滤,将滤液抽至接收罐中;
S5、滤饼离心装袋收集,放去污水站,进行下一步深处理;
S6、硫酸肼的精制:在洗涤反应釜中加入4000L水,将硫酸肼粗品投入溶解釜中,搅拌升温,保温2小时后,再进行热过滤;
S7、将滤饼直接烘干,剩余的滤液抽入结晶釜内,再对滤液进行降温,持续搅拌直至结晶,然后对结晶滤液进行过滤,烘干。
实施例2
本发明提供了一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺,包括以下步骤:
S1、将500kg左右20%稀硫酸抽入高位滴加罐;
S2、将2000KG(即一批料)硫卡废液抽入反应釜中,尾气吸收打开;
S3、滴加稀硫酸,控制反应釜的温度,调整PH值到合适的数值;
S4、再对反应釜进行降温,放料抽滤,将滤液抽至接收罐中;
S5、滤饼离心装袋收集,放去污水站,进行下一步深处理;
S6、硫酸肼的精制:在洗涤反应釜中加入2000L水,将硫酸肼粗品投入溶解釜中,搅拌升温,保温1小时后,再进行热过滤;
S7、将滤饼直接烘干,剩余的滤液抽入结晶釜内,再对滤液进行降温,持续搅拌直至结晶,然后对结晶滤液进行过滤,烘干。
实施例3
本发明提供了一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺,包括以下步骤:
S1、将800kg左右25%稀硫酸抽入高位滴加罐;
S2、将2500KG(即一批料)硫卡废液抽入反应釜中,尾气吸收打开;
S3、滴加稀硫酸,控制反应釜的温度,调整PH值到合适的数值;
S4、再对反应釜进行降温,放料抽滤,将滤液抽至接收罐中;
S5、滤饼离心装袋收集,放去污水站,进行下一步深处理;
S6、硫酸肼的精制:在洗涤反应釜中加入2500L水,将硫酸肼粗品投入溶解釜中,搅拌升温,保温1.5小时后,再进行热过滤;
S7、将滤饼直接烘干,剩余的滤液抽入结晶釜内,再对滤液进行降温,持续搅拌直至结晶,然后对结晶滤液进行过滤,烘干。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺,其特征在于:包括以下步骤:
S1、将1100kg左右40%稀硫酸抽入高位滴加罐;
S2、将4000KG(即一批料)硫卡废液抽入反应釜中,尾气吸收打开;
S3、滴加稀硫酸,控制反应釜的温度,调整PH值到合适的数值;
S4、再对反应釜进行降温,放料抽滤,将滤液抽至接收罐中;
S5、滤饼离心装袋收集,放去污水站,进行下一步深处理;
S6、硫酸肼的精制:在洗涤反应釜中加入4000L水,将硫酸肼粗品投入溶解釜中,搅拌升温,保温2小时后,再进行热过滤;
S7、将滤饼直接烘干,剩余的滤液抽入结晶釜内,再对滤液进行降温,持续搅拌直至结晶,然后对结晶滤液进行过滤,烘干。
2.根据权利要求1所述的一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺,其特征在于:所述S3中滴加稀硫酸后控制反应釜的温度,控制温度在35度以下,调整PH值在3到4左右。
3.根据权利要求1所述的一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺,其特征在于:所述S4中反应釜降温后的温度控制到15度,接收罐内的滤液的颜色为透明淡黄色,PH值4左右,COD量10000mg/L,氨氮量500mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺,其特征在于:所述S5中滤饼为副产硫酸肼粗品,需精制处理。
5.根据权利要求1所述的一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺,其特征在于:所述S6硫酸肼粗品投入溶解釜后,持续搅拌至溶解釜内升温到80度。
6.根据权利要求1所述的一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺,其特征在于:所述S7中滤饼烘干后可以得到50kg左右硫磺,滤液降温至10度再搅拌至结晶。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1396126A (zh) * | 2001-07-16 | 2003-02-12 | 巨化集团公司 | 偶氮二甲酰胺生产等产生的含肼废水处理方法及气膜空塔 |
CN1401595A (zh) * | 2002-09-18 | 2003-03-12 | 南京大学 | 苯肼生产废水的治理与资源回收方法 |
EP2200944A1 (en) * | 2007-10-19 | 2010-06-30 | E. I. du Pont de Nemours and Company | Method for removing hydrazine compounds |
CN102101732A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-06-22 | 南京大学 | 一种从含铬废酸中回收硫酸肼和氢氧化铬的方法 |
JP2011161365A (ja) * | 2010-02-09 | 2011-08-25 | Kurita Water Ind Ltd | ヒドラジン含有排水の処理方法 |
CN104086362A (zh) * | 2014-07-08 | 2014-10-08 | 潍坊蓝海环境保护有限公司 | 一种酮连氮法合成水合肼产生的废水的有机溶剂的回收方法 |
CN104591438A (zh) * | 2015-01-13 | 2015-05-06 | 上海应用技术学院 | 一种含肼废水的处理方法 |
-
2018
- 2018-07-09 CN CN201810747298.0A patent/CN108862217A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1396126A (zh) * | 2001-07-16 | 2003-02-12 | 巨化集团公司 | 偶氮二甲酰胺生产等产生的含肼废水处理方法及气膜空塔 |
CN1401595A (zh) * | 2002-09-18 | 2003-03-12 | 南京大学 | 苯肼生产废水的治理与资源回收方法 |
EP2200944A1 (en) * | 2007-10-19 | 2010-06-30 | E. I. du Pont de Nemours and Company | Method for removing hydrazine compounds |
JP2011161365A (ja) * | 2010-02-09 | 2011-08-25 | Kurita Water Ind Ltd | ヒドラジン含有排水の処理方法 |
CN102101732A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-06-22 | 南京大学 | 一种从含铬废酸中回收硫酸肼和氢氧化铬的方法 |
CN104086362A (zh) * | 2014-07-08 | 2014-10-08 | 潍坊蓝海环境保护有限公司 | 一种酮连氮法合成水合肼产生的废水的有机溶剂的回收方法 |
CN104591438A (zh) * | 2015-01-13 | 2015-05-06 | 上海应用技术学院 | 一种含肼废水的处理方法 |
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