CN108855009A - 一种染料吸附用石墨烯基双网络pei-go/sa复合材料的制备方法 - Google Patents

一种染料吸附用石墨烯基双网络pei-go/sa复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石墨烯基双网络凝胶吸附材料领域，具体涉及一种染料吸附用石墨烯基双网络PEI‑GO/SA复合材料的制备方法，以GA对PEI‑GO中的PEI进行交联，制得GA交联的PEI‑GO气凝胶，浸入SA溶液中，以Ca2+离子对SA进行交联，制得交联的双网络PEI‑GO/SA气凝胶复合材料。通过该方法制备的吸附材料对废水中亚甲基蓝的去除率可达到90%以上，吸附后容易从水中分离，且主要材料无毒性，不会产生二次污染。

Description

一种染料吸附用石墨烯基双网络PEI-GO/SA复合材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及石墨烯基双网络凝胶吸附材料领域，具体涉及一种染料吸附用石墨烯基双网络PEI-GO/SA复合材料的制备方法。
背景技术
传统行业如纺织、印染、造纸等工业在工业生产过程中伴随着废水的排放，废水中的高毒、高色染料会对环境造成不利影响。目前，除去废水中染料的方法有生物降解法、光催化降解法、絮凝沉淀法、化学氧化法和吸附法等，其中，吸附法是一种高效、价廉、操作方便、广泛应用的水处理方法，而吸附法的最大的挑战是选择与开发高效的吸附材料。虽然目前已有较多的资料报道染料吸附材料的制备方法，但仍存在吸附速率较慢，吸附效率不高的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种染料吸附用PEI-GO/SA复合材料的制备方法，通过该方法制备的吸附材料对废水中亚甲基蓝的吸附速率快且去除率可达到90％以上，吸附后容易从水中分离，且主要材料无毒性，不会产生二次污染。
为解决上述技术问题，本发明所采用技术方案的构思是：一种染料吸附用PEI-GO/SA(聚乙烯亚胺改性氧化石墨烯/海藻酸钠)复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、向PEI-GO分散液中加入交联剂GA(戊二醛)，以GA对PEI(聚乙烯亚胺)进行交联，得到GA交联的PEI-GO三维凝胶，在水中浸泡，除去未反应的GA，然后冷冻干燥，得到GA交联的PEI-GO气凝胶；
步骤二、将GA交联的PEI-GO气凝胶浸入SA(海藻酸钠)溶液中，GA交联的PEI-GO气凝胶在SA溶液中溶胀，由于PEI分子链正电荷和SA分子链负电荷的静电作用，使SA分子链被吸附于PEI-GO气凝胶表面和内部，过滤，得到PEI-GO/SA复合凝胶；
步骤三、将PEI-GO/SA复合凝胶浸入Ca2+离子溶液中，以Ca2+离子对SA进行交联，过滤，得到Ca2+离子交联的双网络PEI-GO/SA凝胶，冷冻干燥，得到交联的双网络PEI-GO/SA气凝胶复合材料。
步骤一所述的PEI-GO分散液浓度为1-5mg/mL。
步骤一所述的PEI-GO分散液是由GO分散液在搅拌条件下逐滴滴加到PEI溶液中制成的。
步骤一中，交联剂GA的添加量为PEI用量(质量)的1-5％。
步骤二中，SA的质量的GO质量的1-20倍。
步骤三中，Ca2+离子溶液为CaCl2溶液，且CaCl2溶液中CaCl2的质量分数为0.5-1.0％。
步骤三中，将GA交联的PEI-GO气凝胶浸入SA溶液中，交联反应5-10h。
有益效果：本发明以聚乙烯亚胺改性石墨烯和海藻酸钠为原料制备双网络聚乙烯亚胺改性石墨烯/海藻酸钠吸附材料，石墨烯具有原子级厚度，因而具有很大的比表面积，可以快速、高效的吸附染料；通过本发明的方法制备的吸附材料同时具备羧基和氨基，对废水中的亚甲基蓝、重金属离子等具有良好的吸附能力；通过本发明的方法制备的吸附材料为多孔气凝胶，吸附染料和重金属离子后可以通过过滤从水中分离，主要材料无毒性，不产生二次污染。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的吸附材料的红外光谱图；
图2是本发明实施例1制备的吸附材料对亚甲基蓝的吸附速率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
一种染料吸附用石墨烯基双网络PEI-GO/SA复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)准确称取聚乙烯亚胺0.5g，加入100ml去离子水，搅拌，得到PEI溶液；称取氧化石墨0.1g于烧杯中，加入100ml蒸馏水，超声15分钟，得到GO分散液；将GO分散液逐滴滴加至PEI溶液中，搅拌2h，以孔径0.2μm的滤膜抽滤，除去未反应的PEI；将滤饼PEI-GO再次分散于去离子水中，得到浓度为1mg/mL的PEI-GO分散液；
(2)向PEI-GO分散液中加入5mg戊二醛，搅拌反应4h，得到交联PEI-GO凝胶，取出凝胶，在蒸馏水中浸泡，过滤，除去未反应的GA，对过滤后的凝胶冷冻干燥，得到GA交联的PEI-GO气凝胶，置于新的烧杯中备用；
(3)称取海藻酸钠0.5g配成100ml溶液，搅拌均匀，制得海藻酸钠溶液，然后将其倒入所述的烧杯中，静置2h，过滤，得到PEI-GO/SA复合凝胶；
(4)向装有PEI-GO/SA复合凝胶的烧杯中加入1mg/mL的CaCl2的溶液50mL，静置12h，得到双网络PEI-GO/SA凝胶，冷冻干燥，得到PEI-GO/SA气凝胶吸附材料。
实施例2
一种染料吸附用石墨烯基双网络PEI-GO/SA复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)准确称取聚乙烯亚胺0.5g，加入500ml去离子水，搅拌，得到PEI溶液；称取氧化石墨0.5g于烧杯中，加入100ml蒸馏水，超声15分钟，得到GO分散液；将GO分散液逐滴滴加至PEI溶液中，搅拌2h，以孔径0.2μm的滤膜抽滤，除去未反应的PEI；将滤饼PEI-GO再次分散于去离子水中，得到浓度为3mg/mL的PEI-GO分散液；
(2)向PEI-GO分散液中加入25mg戊二醛，搅拌反应4h，得到交联PEI-GO凝胶，取出凝胶，在蒸馏水中浸泡，过滤，除去未反应的GA，对过滤后的凝胶冷冻干燥，得到GA交联的PEI-GO气凝胶，置于新的烧杯中备用；
(3)称取海藻酸钠0.5g配成100ml溶液，搅拌均匀，制得海藻酸钠溶液，然后将其倒入所述的烧杯中，静置2h，过滤，得到PEI-GO/SA复合凝胶；
(4)向装有PEI-GO/SA复合凝胶的烧杯中加入1mg/mL的CaCl2的溶液50mL，静置12h，得到双网络PEI-GO/SA凝胶，冷冻干燥，得到PEI-GO/SA气凝胶吸附材料。
实施例3
一种染料吸附用石墨烯基双网络PEI-GO/SA复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)准确称取聚乙烯亚胺0.5g，加入500ml去离子水，搅拌，得到PEI溶液；称取氧化石墨0.1g于烧杯中，加入100ml蒸馏水，超声15分钟，得到GO分散液；将GO分散液逐滴滴加至PEI溶液中，搅拌2h，以孔径0.2μm的滤膜抽滤，除去未反应的PEI；将滤饼PEI-GO再次分散于去离子水中，得到浓度为5mg/mL的PEI-GO分散液；
(2)向PEI-GO分散液中加入1mg戊二醛，搅拌反应4h，得到交联PEI-GO凝胶，取出凝胶，在蒸馏水中浸泡，过滤，除去未反应的GA，对过滤后的凝胶冷冻干燥，得到GA交联的PEI-GO气凝胶，置于新的烧杯中备用；
(3)称取海藻酸钠2g配成100ml溶液，搅拌均匀，制得海藻酸钠溶液，然后将其倒入所述的烧杯中，静置2h，过滤，得到PEI-GO/SA复合凝胶；
(4)向装有PEI-GO/SA复合凝胶的烧杯中加入1mg/mL的CaCl2的溶液200mL，静置12h，得到双网络PEI-GO/SA凝胶，冷冻干燥，得到PEI-GO/SA气凝胶吸附材料。
实施例4
一种染料吸附用石墨烯基双网络PEI-GO/SA复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)准确称取聚乙烯亚胺1g，加入500ml去离子水，搅拌，得到PEI溶液；称取氧化石墨0.1g于烧杯中，加入100ml蒸馏水，超声15分钟，得到GO分散液；将GO分散液逐滴滴加至PEI溶液中，搅拌2h，以孔径0.2μm的滤膜抽滤，除去未反应的PEI；将滤饼PEI-GO再次分散于去离子水中，得到浓度为1mg/mL的PEI-GO分散液；
(2)向PEI-GO分散液中加入5mg戊二醛，搅拌反应4h，得到交联PEI-GO凝胶，取出凝胶，在蒸馏水中浸泡，过滤，除去未反应的GA，对过滤后的凝胶冷冻干燥，得到GA交联的PEI-GO气凝胶，置于新的烧杯中备用；
(3)称取海藻酸钠1g配成500ml溶液，搅拌均匀，制得海藻酸钠溶液，然后将其倒入所述的烧杯中，静置2h，过滤，得到PEI-GO/SA复合凝胶；
(4)向装有PEI-GO/SA复合凝胶的烧杯中加入1mg/mL的CaCl2的溶液100mL，静置12h，得到双网络PEI-GO/SA凝胶，冷冻干燥，得到PEI-GO/SA气凝胶吸附材料。
试验一
对实施例1制备的吸附材料进行红外光谱检测，检测结果如图1所示，3410cm-1的吸收峰为O-H的伸缩振动峰，波数为1610和1450cm-1的吸收峰为海藻酸钠分子链中羧基盐的对称和非对称伸缩振动峰，1093cm-1处为C-O-C的伸缩振动峰，由图1可知，红外光谱数据表明，成功制备了双网络PEI-GO/SA凝胶。
试验二
对实施例1-4所得双网络PEI-GO/SA气凝胶的吸附性能检测，检测方法为：准确称取0.25g的双网络PEI-GO/SA样品，加入到250mL、300mg/L的亚甲基蓝溶液中，放入水浴恒温振荡器中(30℃、100r·min-1)振荡，达到吸附平衡后，用紫外分光光度计在664nm的波长下测定染料溶液的吸光度，计算出染料浓度从而求出被吸附的亚甲基蓝的量和吸附百分率，结果如表1所示：
表1实施例1-4所得石墨烯复合材料对亚甲基蓝去除效果
检测样品 亚甲基蓝去除率(％)
实施例1 95
实施例2 96
实施例3 90
实施例4 92
从表1可以看出，双网络凝胶PEI-GO/SA对亚甲基蓝具有良好的吸附效果；实验例1-4对亚甲基蓝的去除率均在90％以上；其中，实施例1的吸附材料对亚甲基蓝的吸附速率图见图2，由图2可知，吸附剂对亚甲基蓝的吸附速率较快，在300分钟时亚甲基蓝的吸附效率为70％。实验结果表明，本发明所得双网络凝胶PEI-GO/SA对染料具有良好的吸附效果，在印染废水的吸附剂领域，具有广阔的应用前景。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种染料吸附用石墨烯基双网络PEI-GO/SA复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、向PEI-GO分散液中加入交联剂GA，得到GA交联的PEI-GO三维凝胶，在水中浸泡，除去未反应的GA，然后冷冻干燥，得到GA交联的PEI-GO气凝胶；
步骤二、将GA交联的PEI-GO气凝胶浸入SA溶液中，过滤，得到PEI-GO/SA复合凝胶；
步骤三、将PEI-GO/SA复合凝胶浸入Ca2+离子溶液中，过滤，得到Ca2+离子交联的双网络PEI-GO/SA凝胶，冷冻干燥，得到双交联的双网络PEI-GO/SA气凝胶复合材料。
2.如权利要求1所述的一种染料吸附用石墨烯基双网络PEI-GO/SA复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述的PEI-GO分散液浓度为1-5 mg/mL。
3.如权利要求1所述的一种染料吸附用石墨烯基双网络PEI-GO/SA复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的PEI-GO分散液是由GO分散液在搅拌条件下逐滴滴加到PEI溶液中制成的。
4.如权利要求3所述的一种染料吸附用石墨烯基双网络PEI-GO/SA复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，交联剂GA的添加量为PEI质量的1-5%。
5.如权利要求1所述的一种染料吸附用石墨烯基双网络PEI-GO/SA复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，SA的质量的GO质量的1-20倍。
6.如权利要求1所述的一种染料吸附用石墨烯基双网络PEI-GO/SA复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，Ca2+离子溶液为CaCl2溶液，且CaCl2溶液中CaCl2的质量分数为0.5-1.0%。
7.如权利要求6所述的一种染料吸附用石墨烯基双网络PEI-GO/SA复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，将GA交联的PEI-GO气凝胶浸入SA溶液中，交联反应5-10h。
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