CN108854877A - 快速制备绿色MOFs多孔微球的方法 - Google Patents

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郭琦
黄剑莹
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    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
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Abstract

本发明公开了一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法，包括以下步骤：将第一聚合物加入到溶剂中，常温搅拌混合制得混合液Ⅰ；向所述混合液Ⅰ中加入MOFs，然后常温搅拌混合制得混合液Ⅱ；将所述混合液Ⅱ超声震荡均匀，然后通过静电纺处理制得绿色MOFs多孔微球。本发明制备过程简单安全可控，耗时耗能少，通过静电纺将立方晶型MOFs转化为MOFs多孔微球。最重要的是，在本方法制备MOFs多孔微球的过程中，不使用污染性的重金属或有毒物质，不产生任何污染。

Description

快速制备绿色MOFs多孔微球的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法。
背景技术
多孔化合物金属有机框架(MOFs)由于其微孔结构的可设计性、可调节性和优越的吸附性能，近年来被广泛用于气体分离、储存、催化、药物传输等方面的研究。以MOFs多孔微球作为组合成分的宏观组装材料具有高比面积、高吸附性能，除去溶剂分子后，多孔微球还可以提供更多开放的金属位点，同时化合物骨架保持了较高的稳定性，也因此逐渐得到了很大的关注。现有的制备MOFs多孔微球一般有喷雾法、模板法、添加物交联法等。这些方法制成的一般需要多个步骤，且耗时长、功能单一。
因此，针对上述情况，有必要提出进一步的解决方案，寻求一种简洁有效的、制作性能优异的MOFs多孔微球制备方法。
发明内容
本发明目的是提供一种操作简便的快速制备绿色MOFs多孔微球的方法，解决制备工序复杂、耗时长、功能单一的问题。
本发明的技术方案是：
一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将第一聚合物加入到溶剂中，常温搅拌混合制得混合液Ⅰ；
(2)向所述混合液Ⅰ中加入MOFs，然后常温搅拌混合制得混合液Ⅱ；
(3)将所述混合液Ⅱ超声震荡均匀，然后通过静电纺制得绿色MOFs多孔微球。
进一步的，步骤(1)中所述第一聚合物与溶剂的质量比为1.0-1.6：15-20。
进一步的，步骤(1)中所述第一聚合物为聚丙烯腈，所述溶剂为DMF、二氯甲烷、甲苯或氯仿中的任意一种。
进一步的，步骤(1)中所述搅拌混合为磁力搅拌器搅拌12-24h，所述搅拌温度为20-27℃。
进一步的，步骤(2)中所述MOFs与所述溶剂的质量比为0.1-0.3：15-20。
进一步的，步骤(2)中所述MOFs为ZIF-8、 ZIF-67、 MOF-5、 MIL-88-Fe或HKUST-1中的任意一种金属有机框架，或者所述MOFs为ZIF-8、 ZIF-67、 MOF-5、MIL-88-Fe或HKUST-1中的任意几种金属有机框架的混合物。
进一步的，步骤(2)中在向所述混合液Ⅰ中加入MOFs并常温搅拌混合后，再加入第二聚合物，然后常温搅拌混合制得混合液Ⅱ。
进一步的，步骤(2)中所述第二聚合物为聚苯胺颗粒。
进一步的，步骤(2)中所述搅拌混合为磁力搅拌器搅拌0.5-6h，所述搅拌温度为20-27℃。
进一步的，步骤(3)中所述超声震荡时间为30 min，所述静电纺中，针头与收集板之间的距离为8-15cm，所述电压为15-20kV，所述流速为1.0-1.5ml/h，所述相对湿度为40-70%，所述温度为20-27℃。
本发明提供了一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法，有益效果为：
1、聚丙烯腈具有优异的可纺性，也是形成MOFs多孔微球的载体；
2、聚苯胺具有优异的导电性，加入聚苯胺有效提高合成材料的导电性，一定程度上也能促进多孔微球的形成；
3、由于静电力和金属有机框架中金属离子的共同作用，使得多孔微球的形成只需要室温下2-3h，因此快捷有效，耗能耗时少；
4、通过对所加MOFs纳米颗粒比重的控制，可有效调控合成MOFs多孔微球的直径大小；
5、由于MOFs本身是多孔金属离子聚合物，赋予材料高比面积、催化、吸附的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中，
图1为本发明的快速制备绿色MOFs多孔微球的方法流程图；
图2为本发明的快速制备绿色MOFs多孔微球的方法所制备的含有0.2 g ZIF-67多孔微球膜的扫描电镜图；
图3为本发明的快速制备绿色MOFs多孔微球的方法所制备的含有0.2 g ZIF-67多孔微球膜的透射电镜图；
图4为本发明快速制备绿色MOFs多孔微球的方法所制备的含有0.3 g ZIF-67多孔微球膜的扫描电镜图；
图5是本发明快速制备绿色MOFs多孔微球的方法所制备的含有0.3 g ZIF-67多孔微球膜的透射电镜图；
图6是本发明快速制备绿色MOFs多孔微球的方法所制备的含有0.2 g ZIF-8多孔微球膜的电镜图；
图7-8是本发明快速制备绿色MOFs多孔微球的方法所制备的含有0.2 g ZIF-67（未添加聚苯胺）多孔微球膜的电镜图；
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
请参阅图1，图1为本发明的快速制备绿色MOFs多孔微球的方法流程图。如图1所示，本发明提供一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法，包括以下步骤：
步骤一：将第一聚合物加入到溶剂中，常温搅拌混合制得混合液Ⅰ；
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将1.0-1.6g第一聚合物加入到15-20g溶剂中，磁力搅拌器搅拌12-24h，搅拌温度为20-27℃，配成混合液Ⅰ。上述第一聚合物为聚丙烯腈，溶剂为DMF、二氯甲烷、甲苯或氯仿中的任意一种。
步骤二：向所述混合液Ⅰ中加入MOFs，然后常温搅拌混合制得混合液Ⅱ；
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：向混合液Ⅰ中加入0.1-0.3g MOFs，将混合溶液在常温条件下搅拌12-24h；若加入其他聚合物如聚苯胺，需要继续将混合液搅拌0.5-6.0h，搅拌温度为20-27℃，得到混合液Ⅱ。上述MOFs为ZIF-8、 ZIF-67、 MOF-5、 MIL-101或HKUST-1中的任意一种金属有机框架，或者所述MOFs为ZIF-8、 ZIF-67、 MOF-5、 MIL-101或HKUST-1中的任意几种金属有机框架的混合物。
步骤三：将所述混合液Ⅱ超声震荡均匀，然后通过静电纺处理制得绿色MOFs多孔微球；
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将混合液Ⅱ超声震荡30min，在静电纺电压为15-20kV，流速为1.0-1.5ml/h，针头与收集板距离为8-15cm，相对湿度为40-70 %，温度为20-27 ℃的条件下：配好的溶液超声震荡一定时间，用注射器吸取一定的量，放入静电纺丝机，连接好高压电源正负极和注射器针头以及收集板，设置好纺丝机参数，打开高压电源，开至所需电压，开始纺丝制得绿色MOFs多孔微球。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
首先，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
其次，本发明利用结构示意图等进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，示意图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是实例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间。
另外，PAN表示聚丙烯腈；DMF表示二甲基甲酰胺；MOFs表示多孔化合物金属有机框架；ZIF-8表示二甲基咪唑锌盐；ZIF-67表示二甲基咪唑钴盐；MOF-5表示对苯二甲酸锌盐；MIL-88-Fe表示对苯二甲酸铁盐；HKUST-1表示均苯三甲酸铜盐。
实施例1
本实施案例按如下步骤展示一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法：
将1.6g PAN，加入到18.2g二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入0.1g ZIF-67，混合溶液在常温条件下搅拌24h。取均匀混合溶液10ml，加入0.5g聚苯胺，常温搅拌6 h，静电纺之前混合液液超声震荡30 min。静电纺电压为20 kV，流速为1.5 ml/h，针头与收集板距离为10 cm。
实施例2
本实施案例按如下步骤展示一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法：
将1.6g PAN，加入到18.2g二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入0.2g ZIF-67，混合溶液在常温条件下搅拌24 h。取均匀混合溶液10ml，加入0.5g聚苯胺,常温搅拌6h，静电纺之前混合液液超声震荡30min。静电纺电压为20kV，流速为1.5ml/h，针头与收集板距离为10cm。
本实施例所得的绿色MOFs多孔微球的性能请参阅图2至图3，如图2所示，具有立方晶型的ZIF-67纳米颗粒形成的多孔微球均匀的分布在聚丙烯腈和聚苯胺纤维上。如图3所示，形成的多孔微球直径在1-3μm间。
实施例3
本实施案例按如下步骤展示一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法：
将1.6g PAN，加入到18.2g二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入0.3g ZIF-67，混合溶液在常温条件下搅拌24h。取均匀混合溶液10 ml，加入0.5g聚苯胺，常温搅拌6h，静电纺之前混合液液超声震荡30min。静电纺电压为20kV，流速为1.5ml/h，针头与收集板距离为10cm。
本实施例所得的绿色MOFs多孔微球的性能请参阅图4至图5，如图4所示，ZIF-67多孔微球均匀的分布在聚丙烯腈和聚苯胺纤维上。如图5所示，形成的多孔微球直径可达3-5μm。
实施例4
本实施案例按如下步骤展示一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法：
将1.6g PAN，加入到18.2g二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入0.1 g ZIF-8，混合溶液在常温条件下搅拌24h。取均匀混合溶液10ml，加入0.5g聚苯胺，常温搅拌6h，静电纺之前混合液液超声震荡30min。静电纺电压为20kV，流速为1.5ml/h，针头与收集板距离为10cm。
实施例5
本实施案例按如下步骤展示一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法：
将1.6g PAN，加入到18.2g二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入0.2g ZIF-8，混合溶液在常温条件下搅拌24h。取均匀混合溶液10ml，加入0.5g聚苯胺，常温搅拌6h，静电纺之前混合液液超声震荡30min。静电纺电压为20kV，流速为1.5ml/h，针头与收集板距离为10cm。
本实施例所得的绿色MOFs多孔微球的性能请参阅图6，如图6所示，形成的多孔微球直径可达3-4μm。
实施例6
本实施案例按如下步骤展示一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法：
将1.6g PAN，加入到18.2g二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入0.3g ZIF-8，混合溶液在常温条件下搅拌24h。取均匀混合溶液10ml，加入0.5g聚苯胺，常温搅拌6h，静电纺之前混合液液超声震荡30min。静电纺电压为20kV，流速为1.5ml/h，针头与收集板距离为10cm。
实施例7
本实施案例按如下步骤展示一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法：
将1.6g PAN，加入到18.2g二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入0.1g ZIF-67，混合溶液在常温条件下搅拌24h，静电纺之前混合液液超声震荡30min。静电纺电压为20kV，流速为1.5ml/h，针头与收集板距离为10cm。
实施例8
本实施案例按如下步骤展示一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法：
将1.6g PAN，加入到18.2g二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入0.2g ZIF-67，混合溶液在常温条件下搅拌24h，静电纺之前混合液液超声震荡30min。静电纺电压为20KV，流速为1.5ml/h，针头与收集板距离为10cm。
本实施例所得的绿色MOFs多孔微球的性能请参阅7至图8，如图7和图8所示，形成的多孔微球直径可达5-10μm，形成出较多的孔。
实施例9
本实施案例按如下步骤展示一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法：
将1.6g PAN，加入到18.2g二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入0.3g ZIF-67，混合溶液在常温条件下搅拌24h，静电纺之前混合液液超声震荡30min。静电纺电压为20kV，流速为1.5ml/h，针头与收集板距离为10cm。
实施例10
本实施案例按如下步骤展示一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法：
将1.6g PAN，加入到18.2 g二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入0.1g ZIF-8，混合溶液在常温条件下搅拌24h，静电纺之前混合液超声震荡30min。静电纺电压为20kV，流速为1.5ml/h，针头与收集板距离为10cm。
实施例11
本实施案例按如下步骤展示一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法：
将1.6g PAN，加入到20g二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入0.2g ZIF-8，混合溶液在常温条件下搅拌24h，静电纺之前混合液超声震荡30min。静电纺电压为20kV，流速为1.5ml/h，针头与收集板距离为15cm。
实施例12
本实施案例按如下步骤展示一种快速制备绿色MOFs多孔微球的方法：
将1.0g PAN，加入到15g二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入0.3g ZIF-8，混合溶液在常温条件下搅拌12h，静电纺之前混合液超声震荡30min。静电纺电压为15kV，流速为1.0ml/h，针头与收集板距离为8cm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的快速制备绿色MOFs多孔微球的方法简单安全可控，耗时耗能少，通过静电纺将立方晶型MOFs转化为MOFs多孔微球。最重要的是，在本方法制备MOFs多孔微球的过程中，不使用污染性的重金属或有毒物质，不产生任何污染。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.快速制备绿色MOFs多孔微球的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将第一聚合物加入到溶剂中，常温搅拌混合制得混合液Ⅰ；
(2)向所述混合液Ⅰ中加入MOFs，然后常温搅拌混合制得混合液Ⅱ；
(3)将所述混合液Ⅱ超声震荡均匀，然后通过静电纺制得绿色MOFs多孔微球。
2.根据权利要求1所述的快速制备绿色MOFs多孔微球的方法，其特征在于：步骤(1)中所述第一聚合物与溶剂的质量比为1.0-1.6：15-20。
3.根据权利要求1所述的快速制备绿色MOFs多孔微球的方法，其特征在于：步骤(1)中所述第一聚合物为聚丙烯腈，所述溶剂为DMF、二氯甲烷、甲苯或氯仿中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的快速制备绿色MOFs多孔微球的方法，其特征在于：步骤(1)中所述搅拌混合为磁力搅拌器搅拌12-24h，所述搅拌温度为20-27℃。
5.根据权利要求1所述的快速制备绿色MOFs多孔微球的方法，其特征在于：步骤(2)中所述MOFs与所述溶剂的质量比为0.1-0.3：15-20。
6.根据权利要求1所述的快速制备绿色MOFs多孔微球的方法，其特征在于：步骤(2)中所述MOFs为ZIF-8、 ZIF-67、 MOF-5、MIL-88-Fe或HKUST-1中的任意一种金属有机框架，或者所述MOFs为ZIF-8、 ZIF-67、 MOF-5、MIL-88-Fe或HKUST-1中的任意几种金属有机框架的混合物。
7.根据权利要求1所述的快速制备绿色MOFs多孔微球的方法，其特征在于：步骤(2)中在向所述混合液Ⅰ中加入MOFs并常温搅拌混合后，再加入第二聚合物，然后常温搅拌混合制得混合液Ⅱ。
8.根据权利要求7所述的快速制备绿色MOFs多孔微球的方法，其特征在于：步骤(2)中所述第二聚合物为聚苯胺颗粒。
9.根据权利要求1所述的快速制备绿色MOFs多孔微球的方法，其特征在于：步骤(2)中所述搅拌混合为磁力搅拌器搅拌0.5-6h，所述搅拌温度为20-27℃。
10.根据权利要求1所述的快速制备绿色MOFs多孔微球的方法，其特征在于：步骤(3)中所述超声震荡时间为30min，所述静电纺中，针头与收集板之间的距离为8-15cm，所述电压为15-20KV，所述流速为1.0-1.5ml/h，所述相对湿度为40-70%，所述温度为20-27℃。
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