CN107475798A - 一种用于海水提铀的纳米纤维材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于海水提铀的纳米纤维材料的制备方法,包括以下步骤:将聚丙烯腈偕胺肟化处理后得到偕胺肟化聚丙烯腈;利用压缩气流将偕胺肟化聚丙烯腈溶液吹拉为纳米纤维,后用接收装置收集;偕胺肟化聚丙烯腈的溶液浓度为5wt%‑20wt%。采用本发明提供的制备方法,条件温和、过程简便、成本低廉,克服了先制备聚丙烯腈纤维再胺肟化改性所导致的纤维严重收缩、脆断等问题,克服了熔喷工艺中复杂的高温熔融加热组件及其高能耗缺陷,同时克服了静电纺丝工艺中高压电场组件及其参数难以控制缺陷,不受收集装置的限制,易于规模化生产。通过控制溶液浓度和工艺参数,提高其比表面积,增加吸附位点和扩散速率,从而获得高吸附性的海水提铀纳米纤维材料。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域,尤其涉及一种用于海水提铀的纳米纤维材料及其制备方法。
背景技术
铀是核工业赖以发展的基础和战略资源,对我国核电、核能发展以及国防安全具有非常重要的作用。然而我国陆地铀资源匮乏,铀燃料的自给存在严重缺口,对保障国家能源安全,维护经济稳定存在着不利影响。而海洋是一个巨大的铀的储存库,铀在海水中总含量高达45亿吨,是陆地铀储量的数千倍。但是,海水中铀的浓度极低,仅为约3.3μg/L,且众多共存的金属离子含量远高于铀酰离子,因此必须使用恰当的方法才能有效提取或富集海水中的铀资源。
在众多的海水提铀方法中,吸附法因具有操作简单、易于规模化、吸附效率和选择性提升空间大等优点,其核心是吸附材料对杂离子海水体系中超低浓度铀的快速选择性吸附和分离。吸附材料除需具备良好的物理化学稳定性外,还需要对铀酰离子具有高选择性、高吸附容量、高吸附速率、满足多次循环使用等要求。以偕胺肟基团(H2N-C=N-OH)修饰的功能高分子材料,由于偕胺肟基能与海水中铀酰离子螯合,被认为是较佳的海水提铀用吸附材料之一。
在目前的研究中,静电纺丝技术是最主要的一种微纳米纤维材料的制备方法,在已公开的文献中,有人通过静电纺丝工艺将聚丙烯腈纳米纤维在高分子无纺布上沉积并进一步胺肟化改性即获得可用于海水提铀的偕胺肟化聚丙烯腈纤维薄膜吸附材料。但聚丙烯腈纳米纤维经过胺肟化改性后收缩非常严重,甚至脆断或粉末化,失去纤维的特性。同时。静电纺丝工艺需要在喷射装置和接收装置之间施加上万伏的高压静电场,使纺丝液在喷嘴锥体端部形成射流,并在电场中被拉伸,最终在接收装置上形成微纳米纤维。在实际操作过程中,纺丝液黏度、传导性、介电常数、喷嘴形状口径、接收距离、接收装置成分、表面形态,高压电场力及环境等众多变化参数均对稳定得到微纳米纤维起着重要影响,增加了其在规模化应用开发中的复杂性和生产成本。一方面,基于静电场击穿和牵引原理本身的限制,微纳米纤维的孔隙度、尺寸均匀和收集厚度等性能受到限制,另一方面,高压静电场的生产配套,难以大规模和低成本的制备该材料,并存在一定的安全隐患。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种用于海水提铀的纳米纤维材料的制备方法,解决了现有制备方法中存在高压电场难以控制,设备成本高等问题,解决了先制备聚丙烯腈纳米纤维,后胺肟化改性导致的纳米纤维严重收缩、脆断等问题。
本发明采用的技术手段如下:一种用于海水提铀的纳米纤维材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚丙烯腈偕胺肟化处理后得到纺丝用的偕胺肟化聚丙烯腈溶液;
(2)利用平行压缩气流将步骤(1)的偕胺肟化聚丙烯腈溶液从微孔喷头吹拉为纳米纤维材料,后用接收装置收集;
所述偕胺肟化聚丙烯腈的溶液重量浓度为5wt%-20wt%。
优选地,步骤(1)中,把8-20g盐酸羟胺加入到含45g DMF或DMSO的烧瓶中,磁力搅拌至完全溶解,然后加入3-15g氢氧化钠粉末,常温剧烈搅拌30分钟,加入5-25g聚丙烯腈原料粉末,密封后在75℃恒温水浴中反应12-48小时,冷却后以转速10000-30000r/min离心,后收集偕胺肟化聚丙烯腈溶液。
优选地,步骤(2)中,将偕胺肟化聚丙烯腈溶液装入注射器中,搭配平头注射针头,把注射器固定于注射泵上,设定流速0.5-2ml/h,使用导管把干燥后的压缩空气引到针头的出液位置,使气流方向平行于纺丝液流出方向,使用减压阀控制气流大小为0.01-0.02MPa。
优选地,步骤(2)中,进样装置不仅限于注射器搭配注射泵,而可以是任意匀速可控的进样装置。
优选地,收集装置为滚筒,滚筒轴向与针头方向垂直,滚筒边缘与针头之间的距离为10-80cm,滚筒以50-500rpm旋转。
一种用于海水提铀的纳米纤维材料,其尺寸为100nm至20μm。
采用本发明所提供的一种用于海水提铀的纳米纤维材料的制备方法,条件温和、过程简便、成本低廉,克服了先制备聚丙烯腈纤维再胺肟化改性所导致的纤维严重收缩、脆断等缺陷,克服了熔喷工艺中复杂的高温熔融加热组件及其高能耗缺陷,同时克服了静电纺丝工艺中高压电场组件及其复杂的参数控制缺陷,不受收集装置的限制,易于规模化生产制造。通过控制溶液浓度和工艺参数,显著提高吸附材料的比表面积,增加吸附位点和扩散速率,从而获得海水提取铀离子的高吸附纳米纤维材料。
附图说明
图1为本发明实施例一中,聚丙烯腈(PAN)及偕胺肟化聚丙烯腈(AO-PAN)的红外光谱对照图;
图2为是本发明实施例四中气纺得到的偕胺肟化聚丙烯腈纳米纤维的SEM照片;
图3为本发明实施例八中气纺得到的偕胺肟化聚丙烯腈纳米纤维的高倍SEM照片;
图4为本发明实施例四中溶液气纺的接收装置照片(上图),及收集得到的偕胺肟化聚丙烯腈纳米纤维无纺布的照片(下图).
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实施例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例一:
把16g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)加入到含45g DMF的烧瓶中,磁力搅拌至完全溶解,然后加入8.8g氢氧化钠粉末,常温剧烈搅拌30分钟,然后加入5g聚丙烯腈(PAN,Mw 150000)原料粉末,密封后在75℃恒温水浴中反应12小时,冷却后以20,000r/min的转速离心,去除反应所得混合溶液中的不溶物,收集上清液,即得到10wt%偕胺肟化聚丙烯腈溶液直接纺丝,同时发明人发现偕胺肟化聚丙烯腈干燥后不易溶解于DMF中,因此选用反应后的聚合物溶液直接纺丝。参考图1中偕胺肟化聚丙烯腈反应前后的红外谱图可以看到,腈基(-CN)的特征峰完全消失,而出现偕胺肟基的特征峰,可证明偕胺肟化转化率几乎达到100%。
实施例二:实施例二和实施例一的区别在于:把8g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)加入到含45g DMSO的烧瓶中,磁力搅拌至完全溶解,然后加入3g氢氧化钠粉末,常温剧烈搅拌30分钟,然后加入2.4g聚丙烯腈(PAN,Mw 150000)原料粉末,密封后在75℃恒温水浴中反应24小时,冷却后以10,000r/min的转速离心,去除反应所得混合溶液中的不溶物,收集上清液,即得到5wt%偕胺肟化聚丙烯腈溶液。
实施例三:实施例三和实施例一的区别在于:把24g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)加入到含45g DMF的烧瓶中,磁力搅拌至完全溶解,然后加入16.5g氢氧化钠粉末,常温剧烈搅拌30分钟,然后加入2.4g聚丙烯腈(PAN,Mw 250000)原料粉末,密封后在75℃恒温水浴中反应48小时,冷却后以30,000r/min的转速离心,去除反应所得混合溶液中的不溶物,收集上清液,即得到25wt%偕胺肟化聚丙烯腈溶液。
实施例四:
将实施例一制备得到的偕胺肟化聚丙烯腈溶液,作为纺丝液装入10ml注射器中,搭配24G平头注射针头,把注射器固定于注射泵上,设定流速1.5ml/h,使用导管把干燥后的压缩空气引到针头的出液位置,使气流方向平行于纺丝液流出方向,使用减压阀控制气流大小为0.015MPa。使用滚筒装置收集纤维,滚筒轴向与喷嘴方向垂直,滚筒边缘与喷嘴之间的距离为20cm。滚筒以100rpm转,使偕胺肟化聚丙烯腈纤维在滚筒表面均匀稳定沉积,形成偕胺肟化聚丙烯腈无纺布。
实施例五:
实施例五和实施例四的区别在于:将实施例二制备得到的5wt%偕胺肟化聚丙烯腈溶液替代实施例一制备得到的偕胺肟化聚丙烯腈溶液,作为纺丝液,搭配18G平头注射针头,滚筒边缘与针头之间的距离为10cm,滚筒以50rpm旋转。
实施例六
实施例六和实施例四的区别在于:将实施例三制备得到的25wt%偕胺肟化聚丙烯腈溶液替代实施例一制备得到的偕胺肟化聚丙烯腈溶液,作为纺丝液,搭配30G平头注射针头,滚筒边缘与针头之间的距离为80cm,滚筒以500rpm旋转。
实施例七:
实施例七和实施例四的区别在于:选用实施例一的偕胺肟化聚丙烯腈溶液作为纺丝液,设定进样流速2.5ml/h,气流大小为0.01MPa。
实施例八:
实施例八和实施例五的区别在于:选用实施例一的偕胺肟化聚丙烯腈溶液,设定进样流速0.5ml/h,气流大小为0.02MPa,本实施例气纺得到的偕胺肟化聚丙烯腈纳米纤维的高倍SEM照片如图3。
在另外一个实施例中,接收装置可以是任意形状任意材质如漏篮等,且收集厚度完全不受限制,可以一直沉积达数十厘米甚至更厚。
在另外一个实施例中,进样装置可以不限于注射器搭配注射泵装置,而是齿轮泵或蠕动泵等匀速可控进样装置。
实施例九:
对纳米纤维对铀酰离子的吸附性能进行测试:分别取50mg实施例四、五、六、七、八中溶液气纺得到的偕胺肟化聚丙烯腈纤维加入到盛有1000ml浓度为20ppm,pH为8(模拟真实海水的酸碱度)的硝酸铀酰水溶液的锥形瓶中,置于摇床上缓慢震荡反应24h,此时,可以肉眼直观地看到吸附后的纳米纤维呈现硝酸铀酰聚集而产生的亮黄色。吸取适量吸附后的溶液,使用ICP-MS测试溶液中铀酰离子的浓度,与吸附反应前后的原浓度对照,计算得到偕胺肟化聚丙烯腈纤维对铀酰离子的吸附效率,结果如表1。
表1
平均直径 | 比表面积 | 吸附效率 | |
实施例四 | 645±14nm | 114m2g-1 | 183mg U/g fibers |
实施例五 | 493±45nm | 137m2g-1 | 225mg U/g fibers |
实施例六 | 928±54nm | 72m2g-1 | 105mg U/g fibers |
实施例七 | 1.97±0.4μm | 59m2g-1 | 97mg U/g fibers |
实施例八 | 320±5.6nm | 207m2g-1 | 386mg U/g fibers |
从表一中可看出:所得纳米纤维的尺寸均匀性和比表面积是影响铀吸附效率的主要因素;纺丝原料浓度在5wt%-25wt%范围内均可以纺出较均匀的纤维丝,但10wt%浓度条件下,得到纳米纤维的尺寸均匀性最佳;进样流速和压缩气流速度,原料浓度等协同作用影响所得纳米纤维的尺寸和比表面积。其中,实施例八的工艺参数得到纤维尺寸最均匀,比表面积最高及吸附效果最好,达到386mg U/g fibers。
综上所述,采用本发明所提供的一种用于海水提铀的纳米纤维材料的制备方法,条件温和、过程简便、成本低廉,克服了先制备得到聚丙烯腈纤维再胺肟化改性所导致的纤维严重收缩、脆断等缺陷,克服了熔喷工艺中复杂的高温熔融加热组件及其高能耗缺陷,克服了静电纺丝工艺中高压电场组件及其复杂的参数控制缺陷,不受收集装置的限制,易于规模化生产制造,通过控制溶液浓度和工艺参数,显著提高吸附材料的比表面积,增加吸附位点和扩散速率,从而获得高吸附性能的海水提铀纳米纤维材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明保护的范围之内。
Claims (6)
1.一种用于海水提铀的纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将聚丙烯腈偕胺肟化处理后得到偕胺肟化聚丙烯腈溶液;
(2)利用平行压缩气流将步骤(1)的偕胺肟化聚丙烯腈溶液从微孔喷头吹拉为纳米纤维材料,后用接收装置收集;
所述偕胺肟化聚丙烯腈的溶液重量浓度为5wt%-20wt%。
2.根据权利要求1所述的一种用于海水提铀的纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,把8-20g盐酸羟胺加入到含45g DMF或DMSO的烧瓶中,磁力搅拌至完全溶解,然后加入3-15g氢氧化钠粉末,常温剧烈搅拌30分钟,然后加入5-25g聚丙烯腈原料粉末,密封后在75℃恒温水浴中反应12-48小时,冷却后以转速10000-30000r/min离心,后收集偕胺肟化聚丙烯腈溶液。
3.根据权利要求1所述的一种用于海水提铀的纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,将偕胺肟化聚丙烯腈溶液装入注射器中,搭配平头注射针头,把注射器固定于注射泵上,设定流速0.5-2.5ml/h,使用导管把干燥后的压缩空气引到针头的出液位置,使气流方向平行于纺丝液流出方向,使用减压阀控制气流大小为0.01-0.02MPa。
4.根据权利要求3所述的一种用于海水提铀的纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:所述收集装置为滚筒,滚筒轴向与针头方向垂直,滚筒边缘与针头之间的距离为10-80cm,滚筒以50-500rpm旋转。
5.根据权利要求3所述的一种用于海水提铀的纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,将重量浓度为10wt%的偕胺肟化聚丙烯腈溶液装入注射器中,搭配平头注射针头,把注射器固定于注射泵上,设定流速0.5ml/h,使用导管把干燥后的压缩空气引到针头的出液位置,使气流方向平行于纺丝液流出方向,使用减压阀控制气流大小为0.02MPa。
6.一种用于海水提铀的纳米纤维材料,根据权利要求1-5任一项所述的一种用于海水提铀的纳米纤维材料的制备方法制备而得。
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