CN108832201B - 一种电解液添加剂、电解液及使用其的锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电解液添加剂，该电解液添加剂包括的化合物具有酯基基团(环状碳酸酯/亚硫酸酯基团和线性酯基团)、苯环以及烷烃链结构，能够改善电解液对隔膜材料的浸润性，使用其制成的电池安全性能好，能量密度高，具有优异的循环稳定性能，可以满足商业化应用的需求。

Description

一种电解液添加剂、电解液及使用其的锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种包含磺酸酯类化合物的锂离子电池功能性电解液添加剂。
背景技术
随着21世纪的来临，经济社会在不断地发展，煤炭、石油、天然气等化石燃料被大量使用并逐渐在减少。我们对于能源的需求日益增加，环境污染和能源短缺已经成为世界各国面临的难题。为了解决这一世界性难题，我们需要研究使用风能、太阳能、潮汐能、地热能等清洁能源，并发展新型的储能系统和动力电池，提高能源利用效率，促进经济社会的可持续发展。
锂离子电池因其无记忆效应、高电压、高能量密度、环境适应性好、自放电小、使用寿命长等突出优点，成为最有前途与竞争力的二次电池和重要的储能设备。目前，市场需要的锂离子电池，要求具有更高的能量密度、功率密度和更高的安全性，这就需要有新的有机溶剂和锂盐来提高性能。与其他方法相比，最有效的方法是增加电池的容量和电压。然而，锂离子电池电解液常采用环状碳酸酯和链状碳酸酯的混合溶剂作为非水混合有机溶剂，但该有机溶剂具有低电压稳定性，而高电压下容易发生分解，且其高度易燃的性质降低了锂离子电池的安全性，并且其电解液黏度偏高，表面张力偏大，使得电解液与隔膜材料(一般为聚乙烯或聚丙烯)的亲和作用小，导致电解液对隔膜的浸润性较差，从而影响了离子在电解液中的传递速率，使得电池的循环性能下降。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种包含磺酸酯类化合物的电解液添加剂，通过改善电解液与隔膜材料的浸润性，并且使得锂离子电池在高能量密度、高电压下仍具有良好的循环性和高容量保持率。
本发明的其中一目的在于提供一种电解液添加剂，所述添加剂含有下述分子结构的化合物：
Figure BDA0001686911980000021
其中R1为含碳酸酯或亚硫酸酯的基团；R2代表连接在苯环上的一个或一个以上的取代基，选自H、卤素原子或低级烷基；R3代表连接在苯环上的取代基，为
Figure BDA0001686911980000022
其中0＜n＜12且为整数。
进一步地，所述R1为含链状碳酸酯或链状亚硫酸酯的基团，如由碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、亚硫酸二甲酯、亚硫酸二乙酯形成的基团等。
或者R1为含环状碳酸酯或环状亚硫酸酯的基团，如由碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸丙二醇酯、亚硫酸丙烯酯、亚硫酸丙二醇酯形成的基团等。
进一步地，R2为选自低级烷基时，其碳原子个数为1～3。
进一步地，所述化合物为
Figure BDA0001686911980000023
Figure BDA0001686911980000024
中的至少一种。
本发明的另一目的在于提出了一种电解液，包括有机溶剂、锂盐以及上述的电解液添加剂；其中电解液添加剂的质量为锂盐和有机溶剂总质量的0.1-5％。在电解液添加剂的含量小于0.1％时，无法达到很好的改善电解液与隔膜材料浸润性的效果，而电解液中添加剂的含量一般小于5％，超过5％会增加成本的同时可能会影响电解液的原有性质。优选为0.5％。
进一步地，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、丁内酯、戊内酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯其中的一种或其中几种的混合物。优选的，本发明所述有机溶剂为碳酸二甲酯(DMC)和碳酸乙烯酯(EC)的混合物，其体积比为1:1。
进一步地，所述锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双三氟甲基磺酞亚胺基锂、双草酸硼酸锂、草酸双氟硼酸锂、高氯酸锂、双全氟烷基三氟磷酸锂其中的一种或几种的混合物。优选地，所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)。
进一步地，所述锂盐浓度为0.5-1.5mol/L。优选地，锂盐浓度为1.0mol/L。
本发明的另一目的在于提出了一种锂离子电池，包括负极、隔膜、正极和上述的电解液。
进一步地，其中所述正极的材料包括金属锂；所述负极的材料包括软碳或硬碳中的至少一种；软碳包括人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、中间相碳纤维中的至少一种。优选的，本发明所述负极的材质包括中间相碳微球；所述隔膜为聚乙烯(PE)隔膜或聚丙烯(PP)隔膜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明利用石墨结构与苯环之间可形成π-π电子共轭结构的特点，将苯环引入到化合物分子中，使得苯环与石墨之间更加稳定的π-π电子共轭结构能更易形成致密、稳定的保护性固体电解质界面膜(SEI膜)，从而减缓添加剂和有机溶剂嵌入到石墨负极中，提高了电池的循环性能。
(2)本发明所设计的化合物具有酯基基团(环状碳酸酯/亚硫酸酯基团和线性酯基团)，能够与商业常用电解液的有机溶剂实现良好复配，并且本发明的化合物与隔膜(隔膜一般为高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜)同样具有烷烃链结构，可以增进电解液与隔膜亲和性，从而使得电解液与隔膜材料具有更小的接触角，所以作为电解液添加剂它能够改善电解液对隔膜材料的浸润性。
(3)本发明所用原料易得，成本低廉，生产效率高，制备技术与现有锂离子电池的制备设备相兼容，便于产业化推广及应用。
(4)本发明制备的电解液添加剂组装的电池安全性能好，能量密度高，具有优异的循环稳定性能，可以满足商业化应用的需求。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
附图1为本发明具体实施方式的电解液浸润性随时间变化图；
附图2为本发明参照例下电解液随时间的延长与隔膜的接触角示意图；
附图3为本发明实施例1下电解液随时间的延长与隔膜的接触角示意图；
附图4为本发明实施例2下电解液随时间的延长与隔膜的接触角示意图；
附图5为本发明具体实施方式的锂离子电池充放电测试图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
本实施例提供了一种锂离子电池电解液，其包括锂盐、有机溶剂和电解液添加剂，其中，锂盐为LiPF6，浓度为1mol/L；溶剂为碳酸二甲酯(DMC)和碳酸乙烯酯(EC)的混合物，其体积比1:1；电解液添加剂为十二烷基苯磺酸碳酸甘油酯，在电解液中的重量百分含量为0.5％wt。
实施例2
本实施例提供了一种锂离子电池电解液，其包括锂盐、有机溶剂和电解液添加剂，其中，锂盐为LiPF6，浓度为1mol/L；溶剂为碳酸二甲酯(DMC)和碳酸乙烯酯(EC)的混合物，其体积比1:1；电解液添加剂为十二烷基苯磺酸亚硫酸甘油酯，在电解液中的重量百分含量为0.5％wt。
参照例
本参照例提供了一种锂离子电池电解液，其包括锂盐、有机溶剂和添加剂，其中，锂盐为LiPF6，浓度为1mol/L；溶剂为碳酸二甲酯(DMC)和碳酸乙烯酯(EC)的混合物，其体积比1:1。
对实施例1、2和参照例提供的电解液浸润性进行如下测试：常温下，将电解液样品滴加到聚乙烯(PE)隔膜表面，随着时间的延长，测量电解液与隔膜的接触角的大小；若电解液与隔膜的接触角越小，则说明电解液的浸润性越好。
测试结果如图1所示，其中“●”表示的是实施例1，“▲”表示的实施例2，“■”表示的是参照例。的由图1可以看出，与没有加入添加剂的电解液参照例相比，加入十二烷基苯磺酸碳酸甘油酯和十二烷基苯磺酸亚硫酸甘油酯的电解液实施例1、2随着在聚乙烯隔膜浸润时间的延长，电解液与隔膜的接触角大幅度减小，加入十二烷基苯磺酸碳酸甘油酯的电解液接触角由38.6°降到27°，加入十二烷基苯磺酸亚硫酸甘油酯的电解液接触角由44.6°降到22.7°。这说明该添加剂能够有效促进电解液与隔膜的浸润性，而加入十二烷基苯磺酸亚硫酸甘油酯的电解液效果更为突出。由此说明本发明设计的化合物能够有效改善电解液与隔膜的浸润性。
特别地，本发明将对图1中注释图注A、B、C、D(分别为参照例、实施例1、实施例2)在不同时间下的接触角大小进行以下详细的图例说明，其中图2为参照例下电解液随时间的延长与隔膜的接触角，图3为实施例1下电解液随时间的延长与隔膜的接触角，图4为实施例2下电解液随时间的延长与隔膜的接触角。由图2-4可以清楚看出，与没有加入添加剂的电解液参照例相比，实施例1、2的电解液随着与隔膜接触时间的延长，接触角越来越小。这进一步更加形象说明了该添加剂能够有效促进电解液与隔膜的浸润性，而加入十二烷基苯磺酸亚硫酸甘油酯的电解液与隔膜的浸润性更好，达到了本发明的目的。
实施例3
本实施例提供的锂离子负极半电池，按照负极壳、负极片、电解液、隔膜、正极片和正极壳顺序组装，其中负极片活性物质为中间相碳微球，正极片为锂片，隔膜为聚乙烯(PE)隔膜，电解液为实施例1提供的锂离子电池电解液。
实施例4
与实施例3不同的是：电解液为实施例2提供的锂离子电池电解液，其余同实施例3。
对比例
与实施例3不同的是：电解液为参照例提供的锂离子电池电解液，其余同实施例3。
对实施例3、4和对比例提供的锂离子负极半电池进行如下电化学测试。其中25周循环后锂离子负极半电池的循环效率如下表表1所示。
对比例 实施例3 实施例4
首次放电效率/％ 91.1 92.2 92.6
容量保持率/％ 93.0 99.2 93.3
平均循环效率/％ 99.6 99.3 99.2
从表1可以看出，负极半电池中含有添加剂的锂离子电池首次放电效率和容量保持率均高于不含添加剂的电池。可以看出加入添加剂的电池具有良好的循环稳定性,保证了该电池的长循环寿命及容量发挥，达到了本发明的目的。
本发明在大功率电流下对加入添加剂后的锂离子电池进行测试：测试内容在室温下，首先以0.2C恒流充放电4周，继而以0.5C恒流充放电4周，随后分别以0.7C和1.0C恒流条件下各充放电4周后，再恢复到0.2C恒流充放电4周，测试结果如图5所示，其中“●”表示的是实施例3，“▲”表示的实施例4，“■”表示的是对比例。由图5可以看出，与没有加入添加剂的电解液对比例相比，加入添加剂的实例3和实例4对电池的倍率性能产生了一定的积极影响，电池的循环稳定性和放电容量有显著提高，比不含添加剂的电池具有更高的放电容量，尤其是在充放电倍率由大倍率1.0C恢复到小倍率0.2C放电过程中，各电池的放电容量能够迅速恢复，分别达到257.06、325.38mA·h/g，可以恢复到初始平均放电容量的1.31、1.38倍，而相比之下，空白电解液初始平均放电容量为147.16mA·h/g，可以恢复到初始容量的1.17倍，可见在较大的电流下，加入添加剂的电池具有更好的稳定性，明显优于对比例电池，尤其在加入十二烷基苯磺酸亚硫酸甘油酯的电解液效果更为突出，达到了本发明的目的。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种电解液添加剂，其特征在于，所述添加剂含有下述分子结构的化合物：
Figure FDA0002569415890000011
其中R1为含碳酸酯或亚硫酸酯的基团；R2代表连接在苯环上的一个或一个以上的取代基，选自H、卤素原子或低级烷基；R3代表连接在苯环上的取代基，为
Figure FDA0002569415890000012
其中0＜n＜12且为整数；
所述R1为含链状碳酸酯或链状亚硫酸酯的基团；或者所述R1为含环状碳酸酯或环状亚硫酸酯的基团。
2.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于：所述添加剂含有下述分子结构的化合物中的至少一种：
Figure FDA0002569415890000013
3.一种电解液，其特征在于：该电解液包括有机溶剂、锂盐以及权利要求1-2任一项所述的电解液添加剂；其中电解液添加剂的质量为锂盐和有机溶剂总质量的0.1-5％。
4.根据权利要求3所述的电解液，其特征在于：所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、丁内酯、戊内酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯其中的一种或其中几种的混合物。
5.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于：所述有机溶剂为碳酸二甲酯(DMC)和碳酸乙烯酯(EC)的混合物，其体积比为1:1。
6.根据权利要求3或4所述的电解液，其特征在于：所述锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双三氟甲基磺酞亚胺基锂、双草酸硼酸锂、草酸双氟硼酸锂、高氯酸锂、双全氟烷基三氟磷酸锂其中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于：所述锂盐浓度为0.5-1.5mol/L。
8.一种锂离子电池，其特征在于：该锂离子电池包括负极、隔膜、正极和权利要求3-7任一项所述的电解液。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于：其中所述正极的材料包括金属锂；所述负极的材料包括软碳或硬碳中的至少一种；所述隔膜为聚乙烯(PE)隔膜或聚丙烯(PP)隔膜。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池，其特征在于：所述软碳包括人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、中间相碳纤维中的至少一种。
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