CN108822822A - 一种耐热抗盐型生物质清蜡剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐热抗盐型生物质清蜡剂的制备方法，属于清蜡剂制备技术领域。本发明先以甘蔗渣为原料，先对其进行蒸汽爆破，得到爆破纤维，接着将爆破纤维和醋酸酯混合反应，得到乙酰化纤维素醋酸酯，接着再用硝酸铈为引发剂，通过自由基接枝共聚向乙酰化纤维素醋酸酯中引入磺酸基团，制得清蜡剂功能体，再将清蜡剂功能体和其他辅料共混，最终制得耐热抗盐生物质清蜡剂，本发明制得的耐热抗盐型生物质清蜡剂耐热性和抗盐型极佳，具有广阔的应用前景。

Description

一种耐热抗盐型生物质清蜡剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐热抗盐型生物质清蜡剂的制备方法，属于清蜡剂制备技术领域。
背景技术
我国大部分原油含蜡量高于 20%,有的甚至高达 40%，因此，在原油开采过程中，随着温度和压力的下降，原油的溶蜡能力逐渐降低，石油中的蜡开始结晶、析出、聚集，并沉积在井壁周围和生产管道内，使得原油流动阻力增大，直接影响产量和能耗，严重时更会造成停产。
目前油井常用的清蜡方法有机械清蜡、热力清蜡以及化学清蜡等。其中化学方法对油井进行清蜡和防蜡是目前油田应用比较广泛的方法，通常是将药剂从油套环中加入或通过空心抽杆加入，不会影响油井的正常生产和其他作业。常用的化学清蜡剂主要有油基清蜡剂和水基清蜡剂两大类，这两大类中大都数都是含有毒CS2，以及较高的S、N、O，另外，这些物质当中由于含有大量硫、氯，在原油的加工过程中会产生严重的腐蚀，这会使得炼油工艺中所采用的催化剂有毒，且价格高，有污染废液，使其使用受到限制。
除了化学清蜡剂以外，目前市场上的清蜡剂产品一般由溶蜡性能较好的混苯或粗苯构成，虽然溶蜡效果较好，但是其中的混苯或粗苯有强烈的刺激性气味，对人体危害较大，另外制作工艺中大多采用高分子化学表面活性剂，残留物会污染环境，因此本发明用纯生物质表面活性剂代替化学物质表面活性剂，生产工艺更加环保经济，但是纯生物质表面活性剂制成的清蜡剂耐盐性能差，在高矿化度特别是高价金属离子含量高的油藏条件下容易发生分层或沉淀析出，同时在高温条件下化学结构易改变、复配体系稳定性差，导致清蜡效果变差。
因此，发明一种耐热性和抗盐性好的新型生物质清蜡剂具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前纯生物质表面活性剂制成的清蜡剂耐盐性能差，在高矿化度特别是高价金属离子含量高的油藏条件下容易发生分层或沉淀析出，同时在高温条件下化学结构易改变、复配体系稳定性差，导致清蜡效果变差的缺陷，提供了一种耐热抗盐型生物质清蜡剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐热抗盐型生物质清蜡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取甘蔗渣放入蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中通入饱和蒸汽，直至蒸汽爆破罐中压力达到2.5～2.7MPa，保压静置30～50min后打开蒸汽爆破罐出料口，使蒸汽爆破罐瞬间泄压，收集喷出的爆破甘蔗纤维，将爆破甘蔗纤维和去离子水混合后得到混合液；
（2）将醋酸酐和无水乙醇混合后得到醋酸酐乙醇溶液并装入烧杯中，再将烧杯放入水浴中，静置处理，将处理后的醋酸酐乙醇溶液和上述混合液混合，再用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9～10，放置在摇床上振荡反应1～2h，得到反应液；
（3）将上述反应液装入布氏漏斗，用无水乙醇洗涤抽滤3～5次，将抽滤产物放入恒温干燥箱，干燥，干燥结束后出料，得到乙酰化纤维素醋酸酯；
（4）将上述乙酰化纤维素醋酸酯和去离子水混合后装入反应釜中，再向反应釜中通入氮气直至排出反应釜内所有空气，常温搅拌10～15min后再向反应釜中加入硝酸铈铵以及2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸，常温下反应1～2h；
（5）待上述常温反应结束后，升高反应釜温度，继续保温反应，反应结束后取出产物过滤，分离得到反应滤饼，依次用乙醚、丙酮和去离子水冲洗3～5遍后得到清蜡剂功能体；
（6）按重量份数计，称取30～40份上述清蜡剂功能体、15～30份丙二醇丁醚、10～15份乙二醇和25～30份亚油酸倒入反应釜中，加热升温，搅拌反应后，出料即得耐热抗盐型生物质清蜡剂。
步骤（1）中所述的爆破甘蔗纤维和去离子水的质量比为3:10。
步骤（2）中所述的醋酸酐和无水乙醇的质量比为1:10，水浴的温度为4～6℃，静置处理的时间为30～40min，处理后的醋酸酐乙醇溶液和混合液的质量比为1:3。
步骤（3）中所述的干燥的温度为50～60℃，干燥的时间为3～4h。
步骤（4）中所述的乙酰化纤维素醋酸酯和去离子水的质量比为1:50，硝酸铈铵的加入量为乙酰化纤维素醋酸酯质量的2～3倍，2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸的加入量是乙酰化纤维素醋酸酯质量的3～4倍。
步骤（5）中所述的继续保温反应的温度为50～60℃，继续保温反应的时间为3～4h。
步骤（6）中所述的搅拌反应的温度为100～150℃，搅拌反应的转速为300～400r/min，搅拌反应的时间为3～5h。
本发明的有益效果是：
本发明先以甘蔗渣为原料，先对其进行蒸汽爆破，得到爆破纤维，接着将爆破纤维和醋酸酯混合反应，得到乙酰化纤维素醋酸酯，接着再用硝酸铈为引发剂，通过自由基接枝共聚向乙酰化纤维素醋酸酯中引入磺酸基团，制得清蜡剂功能体，再将清蜡剂功能体和其他辅料共混，最终制得耐热抗盐生物质清蜡剂，本发明利用醋酸酯作为乙酰化试剂，将其和纤维素反应生成乙酰化纤维素醋酸酯，在将纤维素乙酰化的同时又对其进行了酯化，乙酰化可以向纤维素分子中引入乙酰基，乙酰基是一个具有空间位阻作用的基团，削弱了氢键的缔合，糊化温度显著降低，凝沉稳定性、冻融稳定性、热稳定性和透明度提高，这对环境恶劣的井下环境来说是十分优越的性能，可以提高由此制得清蜡剂的耐热性和稳定性，而酯化可以向纤维素中引入疏水性的酯基，接着通过硝酸铈的引发，并利用自由基接枝共聚向乙酰化纤维素醋酸酯中又引入了磺酸基团，而磺酸基团又是亲水基团，它的引入使得制成的清蜡剂功能体具有两亲表面活性，可以起到清蜡的作用，同时，磺酸基是一种具有金属离子螯合性的基团，并且耐温性极佳，在高盐的油藏油井中可以螯合屏蔽其中的金属盐类，防止清蜡剂的分层沉淀，从而使得最终制得油井清蜡剂耐盐性和耐高温性都得到显著提高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取甘蔗渣放入蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中通入饱和蒸汽，直至蒸汽爆破罐中压力达到2.5～2.7MPa，保压静置30～50min后打开蒸汽爆破罐出料口，使蒸汽爆破罐瞬间泄压，收集喷出的爆破甘蔗纤维，将爆破甘蔗纤维和去离子水按质量比为3:10混合后得到混合液；按质量比为1:10将醋酸酐和无水乙醇混合后得到醋酸酐乙醇溶液并装入烧杯中，再将烧杯放入水浴中，在4～6℃的温度下静置处理30～40min，将处理后的醋酸酐乙醇溶液和上述混合液按质量比为1:3混合，再用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9～10，放置在摇床上振荡反应1～2h，得到反应液；将上述反应液装入布氏漏斗，用无水乙醇洗涤抽滤3～5次，将抽滤产物放入恒温干燥箱，以50～60℃的温度干燥3～4h，干燥结束后出料，得到乙酰化纤维素醋酸酯；按质量比为1:50将上述乙酰化纤维素醋酸酯和去离子水混合后装入反应釜中，再向反应釜中通入氮气直至排出反应釜内所有空气，常温搅拌10～15min后再向反应釜中加入乙酰化纤维素醋酸酯质量2～3倍的硝酸铈铵以及乙酰化纤维素醋酸酯质量3～4倍的2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸常温下反应1～2h；待上述常温反应结束后，升高反应釜温度至50～60℃，继续保温反应3～4h，反应结束后取出产物过滤，分离得到反应滤饼，依次用乙醚、丙酮和去离子水冲洗3～5遍后得到清蜡剂功能体；按重量份数计，称取30～40份上述清蜡剂功能体、15～30份丙二醇丁醚、10～15份乙二醇和25～30份亚油酸倒入反应釜中，加热升温至100～150℃，以300～400r/min的转速搅拌反应3～5h后，出料即得耐热抗盐型生物质清蜡剂。
称取甘蔗渣放入蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中通入饱和蒸汽，直至蒸汽爆破罐中压力达到2.5MPa，保压静置30min后打开蒸汽爆破罐出料口，使蒸汽爆破罐瞬间泄压，收集喷出的爆破甘蔗纤维，将爆破甘蔗纤维和去离子水按质量比为3:10混合后得到混合液；按质量比为1:10将醋酸酐和无水乙醇混合后得到醋酸酐乙醇溶液并装入烧杯中，再将烧杯放入水浴中，在4℃的温度下静置处理30min，将处理后的醋酸酐乙醇溶液和上述混合液按质量比为1:3混合，再用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9，放置在摇床上振荡反应1h，得到反应液；将上述反应液装入布氏漏斗，用无水乙醇洗涤抽滤3次，将抽滤产物放入恒温干燥箱，以50℃的温度干燥3h，干燥结束后出料，得到乙酰化纤维素醋酸酯；按质量比为1:50将上述乙酰化纤维素醋酸酯和去离子水混合后装入反应釜中，再向反应釜中通入氮气直至排出反应釜内所有空气，常温搅拌10min后再向反应釜中加入乙酰化纤维素醋酸酯质量2倍的硝酸铈铵以及乙酰化纤维素醋酸酯质量3倍的2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸常温下反应1h；待上述常温反应结束后，升高反应釜温度至50℃，继续保温反应3h，反应结束后取出产物过滤，分离得到反应滤饼，依次用乙醚、丙酮和去离子水冲洗3遍后得到清蜡剂功能体；按重量份数计，称取30份上述清蜡剂功能体、15份丙二醇丁醚、10份乙二醇和25份亚油酸倒入反应釜中，加热升温至100℃，以300r/min的转速搅拌反应3h后，出料即得耐热抗盐型生物质清蜡剂。
称取甘蔗渣放入蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中通入饱和蒸汽，直至蒸汽爆破罐中压力达到2.6MPa，保压静置40min后打开蒸汽爆破罐出料口，使蒸汽爆破罐瞬间泄压，收集喷出的爆破甘蔗纤维，将爆破甘蔗纤维和去离子水按质量比为3:10混合后得到混合液；按质量比为1:10将醋酸酐和无水乙醇混合后得到醋酸酐乙醇溶液并装入烧杯中，再将烧杯放入水浴中，在5℃的温度下静置处理35min，将处理后的醋酸酐乙醇溶液和上述混合液按质量比为1:3混合，再用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9，放置在摇床上振荡反应2h，得到反应液；将上述反应液装入布氏漏斗，用无水乙醇洗涤抽滤4次，将抽滤产物放入恒温干燥箱，以55℃的温度干燥3h，干燥结束后出料，得到乙酰化纤维素醋酸酯；按质量比为1:50将上述乙酰化纤维素醋酸酯和去离子水混合后装入反应釜中，再向反应釜中通入氮气直至排出反应釜内所有空气，常温搅拌13min后再向反应釜中加入乙酰化纤维素醋酸酯质量2倍的硝酸铈铵以及乙酰化纤维素醋酸酯质量3倍的2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸常温下反应1h；待上述常温反应结束后，升高反应釜温度至55℃，继续保温反应3h，反应结束后取出产物过滤，分离得到反应滤饼，依次用乙醚、丙酮和去离子水冲洗4遍后得到清蜡剂功能体；按重量份数计，称取35份上述清蜡剂功能体、18份丙二醇丁醚、13份乙二醇和28份亚油酸倒入反应釜中，加热升温至130℃，以350r/min的转速搅拌反应4h后，出料即得耐热抗盐型生物质清蜡剂。
称取甘蔗渣放入蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中通入饱和蒸汽，直至蒸汽爆破罐中压力达到2.7MPa，保压静置50min后打开蒸汽爆破罐出料口，使蒸汽爆破罐瞬间泄压，收集喷出的爆破甘蔗纤维，将爆破甘蔗纤维和去离子水按质量比为3:10混合后得到混合液；按质量比为1:10将醋酸酐和无水乙醇混合后得到醋酸酐乙醇溶液并装入烧杯中，再将烧杯放入水浴中，在6℃的温度下静置处理40min，将处理后的醋酸酐乙醇溶液和上述混合液按质量比为1:3混合，再用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至10，放置在摇床上振荡反应2h，得到反应液；将上述反应液装入布氏漏斗，用无水乙醇洗涤抽滤5次，将抽滤产物放入恒温干燥箱，以60℃的温度干燥4h，干燥结束后出料，得到乙酰化纤维素醋酸酯；按质量比为1:50将上述乙酰化纤维素醋酸酯和去离子水混合后装入反应釜中，再向反应釜中通入氮气直至排出反应釜内所有空气，常温搅拌15min后再向反应釜中加入乙酰化纤维素醋酸酯质量3倍的硝酸铈铵以及乙酰化纤维素醋酸酯质量4倍的2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸常温下反应2h；待上述常温反应结束后，升高反应釜温度至60℃，继续保温反应4h，反应结束后取出产物过滤，分离得到反应滤饼，依次用乙醚、丙酮和去离子水冲洗5遍后得到清蜡剂功能体；按重量份数计，称取40份上述清蜡剂功能体、30份丙二醇丁醚、15份乙二醇和30份亚油酸倒入反应釜中，加热升温至150℃，以400r/min的转速搅拌反应5h后，出料即得耐热抗盐型生物质清蜡剂。
对照例以南京某公司制备的淀粉基生物质清蜡剂作为对照例
对本发明制得的耐热抗盐型生物质清蜡剂和对照例中的清蜡剂进行性能检测，检测结果如表1所示：
表1 性能检测结果
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的耐热抗盐型生物质清蜡剂耐热性和抗盐型极佳，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种耐热抗盐型生物质清蜡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取甘蔗渣放入蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中通入饱和蒸汽，直至蒸汽爆破罐中压力达到2.5～2.7MPa，保压静置30～50min后打开蒸汽爆破罐出料口，使蒸汽爆破罐瞬间泄压，收集喷出的爆破甘蔗纤维，将爆破甘蔗纤维和去离子水混合后得到混合液；
（2）将醋酸酐和无水乙醇混合后得到醋酸酐乙醇溶液并装入烧杯中，再将烧杯放入水浴中，静置处理，将处理后的醋酸酐乙醇溶液和上述混合液混合，再用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9～10，放置在摇床上振荡反应1～2h，得到反应液；
（3）将上述反应液装入布氏漏斗，用无水乙醇洗涤抽滤3～5次，将抽滤产物放入恒温干燥箱，干燥，干燥结束后出料，得到乙酰化纤维素醋酸酯；
（4）将上述乙酰化纤维素醋酸酯和去离子水混合后装入反应釜中，再向反应釜中通入氮气直至排出反应釜内所有空气，常温搅拌10～15min后再向反应釜中加入硝酸铈铵以及2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸，常温下反应1～2h；
（5）待上述常温反应结束后，升高反应釜温度，继续保温反应，反应结束后取出产物过滤，分离得到反应滤饼，依次用乙醚、丙酮和去离子水冲洗3～5遍后得到清蜡剂功能体；
（6）按重量份数计，称取30～40份上述清蜡剂功能体、15～30份丙二醇丁醚、10～15份乙二醇和25～30份亚油酸倒入反应釜中，加热升温，搅拌反应后，出料即得耐热抗盐型生物质清蜡剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐热抗盐型生物质清蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的爆破甘蔗纤维和去离子水的质量比为3:10。
3.根据权利要求1所述的一种耐热抗盐型生物质清蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的醋酸酐和无水乙醇的质量比为1:10，水浴的温度为4～6℃，静置处理的时间为30～40min，处理后的醋酸酐乙醇溶液和混合液的质量比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种耐热抗盐型生物质清蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的干燥的温度为50～60℃，干燥的时间为3～4h。
5.根据权利要求1所述的一种耐热抗盐型生物质清蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的乙酰化纤维素醋酸酯和去离子水的质量比为1:50，硝酸铈铵的加入量为乙酰化纤维素醋酸酯质量的2～3倍，2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸的加入量是乙酰化纤维素醋酸酯质量的3～4倍。
6.根据权利要求1所述的一种耐热抗盐型生物质清蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的继续保温反应的温度为50～60℃，继续保温反应的时间为3～4h。
7.根据权利要求1所述的一种耐热抗盐型生物质清蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的搅拌反应的温度为100～150℃，搅拌反应的转速为300～400r/min，搅拌反应的时间为3～5h。
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