CN105482796A - 一种环保型油井清蜡剂的制备方法 - Google Patents
一种环保型油井清蜡剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105482796A CN105482796A CN201510877279.6A CN201510877279A CN105482796A CN 105482796 A CN105482796 A CN 105482796A CN 201510877279 A CN201510877279 A CN 201510877279A CN 105482796 A CN105482796 A CN 105482796A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- oil well
- environmentally friendly
- add
- starch
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/52—Compositions for preventing, limiting or eliminating depositions, e.g. for cleaning
- C09K8/524—Compositions for preventing, limiting or eliminating depositions, e.g. for cleaning organic depositions, e.g. paraffins or asphaltenes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种环保型油井清蜡剂的制备方法，属于清蜡剂制备技术领域。本发明利用纯生物质表面活性剂代替化学物质表面活性剂，先将玉米淀粉研磨活化，之后用过氧醋酸和亚硫酸钠溶液处理活化淀粉使其氧化，经酯化反应后得到生物质表面活性剂，辅以其他配料制得一种环保型油井清蜡剂。本发明制得的环保型油井清蜡剂不含硫、氯元素，颜色为淡黄色，密度为0.7～0.9g/cm3，溶蜡速度>20mg/min，开口闪点>38℃，凝点<-45℃。实例证明，本发明制得的环保型油井清蜡剂不仅没有化学危害物质，对于环境不会产生污染，而且溶蜡速率快，不会加工过程中产生腐蚀现象。
Description
技术领域
本发明公开了一种环保型油井清蜡剂的制备方法，属于清蜡剂制备技术领域。
背景技术
油田开采过程中，含蜡原油沿油管上升，并随着温度及压力的降低，原油中的轻质组分的不断逸出，引起原油中的蜡结晶析出，并不断沉积，导致油井产量不断下降，甚至可能造成油井停产。因此，油井清蜡防蜡是保证油井正常生产的重要措施之一。
目前油井常用的清蜡方法有机械清蜡、热力清蜡以及化学清蜡等。其中化学方法对油井进行清蜡和防蜡是目前油田应用比较广泛的方法，通常是将药剂从油套环中加入或通过空心抽杆加入，不会影响油井的正常生产和其他作业。常用的化学清蜡剂主要有油基清蜡剂和水基清蜡剂两大类，这两大类中大都数都是含有毒CS2，以及较高的S、N、O，另外，这些物质当中由于含有大量硫、氯，在原油的加工过程中会产生严重的腐蚀，这会使得炼油工艺中所采用的催化剂有毒，且价格高，有污染废液，使其使用受到限制。
除了化学清蜡剂以外，目前市场上的清蜡剂产品一般由溶蜡性能较好的混苯或粗苯构成，虽然溶蜡效果较好，但是其中的混苯或粗苯有强烈的刺激性气味，对人体危害较大，另外制作工艺中大多采用高分子化学表面活性剂，残留物会污染环境，因此本发明用纯生物质表面活性剂代替化学物质表面活性剂，生产工艺更加环保经济。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前市场上清蜡产品一般由混苯或者粗苯构成，虽然溶蜡效果较好，但是有强烈的刺激性气味，不仅对人体有害，而且含有较高的硫、氯腐蚀性化合物，导致加工过程中会产生腐蚀，除此以外，目前市场溶蜡剂在制作工艺中大都采用高分子化学表面活性剂，残留物会对环境产生污染的现状，提供了一种利用纯生物质表面活性剂代替化学物质表面活性剂的环保型油井清蜡剂制备方法。该方法先将玉米淀粉研磨活化，之后用过氧醋酸和亚硫酸钠溶液处理活化淀粉使其氧化，经酯化反应后得到生物质表面活性剂，辅以其他配料制得一种环保型油井清蜡剂。本发明制得的环保型油井清蜡剂不仅没有化学危害物质，对于环境不会产生污染，而且溶蜡速率快，不会在加工过程中产生腐蚀现象。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取500～1000g玉米淀粉倒入陶瓷球磨罐中，加入直径为2～3mm的锆石磨球珠，设置球磨转速为400～500r/min，对玉米淀粉进行球磨处理30～40min，得到机械活化后的淀粉；
（2）取500～600g机械活化后的淀粉，放入3L带有滴液漏斗、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入1～2L无水乙醇，启动搅拌器以300～400r/min的转速进行搅拌；
（3）在搅拌的过程中，将其放入水浴锅中，加热升温至60～70℃并利用滴液漏斗向三口烧瓶中逐滴加入20～30mL质量浓度为30%的过氧醋酸溶液，控制滴加速度使其15～25min内滴加完毕，继续搅拌10～20min；
（4）搅拌结束后，用浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至7～8，加入5～6g亚硫酸钠，用玻璃棒搅拌均匀后，将混合液移入卧式离心机，以12000～13000r/min的转速离心处理10～20min，分离去除上清液得到沉淀物，干燥后即得氧化淀粉；
（5）将15～20mL醋酸酐倒入50～100mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀，以4～6℃的温度冰浴处理30～40min，将冰浴后的醋酸酐乙醇溶液逐滴滴入300～400mL质量浓度为40%的淀粉乳液中，用0.3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9～10，放置在摇床上振荡反应1～2h；
（6）反应结束后将混合液装入布氏漏斗，用无水乙醇洗涤抽滤3～5次，将抽滤产物放入恒温干燥箱，以50～60℃的温度干燥3～4h，得氧化淀粉醋酸酯；
（7）按质量百分比计，称取30～40%的氧化淀粉醋酸酯、1～2%的氢氧化钾粉末、15～30%的丙二醇丁醚、10～15%的乙二醇和25～30%的亚油酸一起倒入反应釜中，加热升温至100～150℃，以300～400r/min的转速搅拌反应3～5h后，即得一种环保型油井清蜡剂。
本发明制得的环保型油井清蜡剂不含硫、氯元素，颜色为淡黄色，密度为0.7～0.9g/cm3，溶蜡速度>20mg/min，开口闪点>38℃，凝点<-45℃。
本发明的应用方法是：取50～80mL本发明所制得的环保型油井清蜡剂注入长1～2m，宽5～8cm的油管中，浸泡反应2～6h，待浸泡完毕，开机抽油即可。不仅溶蜡效果显著，速度>20mg/min，而且不含硫、氯元素，使得加工过程不会有腐蚀现象产生。
本发明的有益效果是：
（1）本发明方法独特，利用纯生物质表面活性剂代替化学物质表面活性剂，使得制得的环保型油井清蜡剂没有化学危害物质，对于环境不会产生污染；
（2）溶蜡速率快，不含有硫、氯等腐蚀性化合物，使得加工过程中不会有腐蚀现象产生。
具体实施方式
首先称取500～1000g玉米淀粉倒入陶瓷球磨罐中，加入直径为2～3mm的锆石磨球珠，设置球磨转速为400～500r/min，对玉米淀粉进行球磨处理30～40min，得到机械活化后的淀粉；然后取500～600g机械活化后的淀粉，放入3L带有滴液漏斗、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入1～2L无水乙醇，启动搅拌器以300～400r/min的转速进行搅拌；之后在搅拌的过程中，将其放入水浴锅中，加热升温至60～70℃并利用滴液漏斗向三口烧瓶中逐滴加入20～30mL质量浓度为30%的过氧醋酸溶液，控制滴加速度使其15～25min内滴加完毕，继续搅拌10～20min；待搅拌结束后，用浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至7～8，加入5～6g亚硫酸钠，用玻璃棒搅拌均匀后，将混合液移入卧式离心机，以12000～13000r/min的转速离心处理10～20min，分离去除上清液得到沉淀物，干燥后即得氧化淀粉；随后将15～20mL醋酸酐倒入50～100mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀，以4～6℃的温度冰浴处理30～40min，将冰浴后的醋酸酐乙醇溶液逐滴滴入300～400mL质量浓度为40%的淀粉乳液中，用0.3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9～10，放置在摇床上振荡反应1～2h；接下来反应结束后将混合液装入布氏漏斗，用无水乙醇洗涤抽滤3～5次，将抽滤产物放入恒温干燥箱，以50～60℃的温度干燥3～4h，得氧化淀粉醋酸酯；最后按质量百分比计，称取30～40%的氧化淀粉醋酸酯、1～2%的氢氧化钾粉末、15～30%的丙二醇丁醚、10～15%的乙二醇和25～30%的亚油酸一起倒入反应釜中，加热升温至100～150℃，以300～400r/min的转速搅拌反应3～5h后，即得一种环保型油井清蜡剂。
实例1
首先称取500g玉米淀粉倒入陶瓷球磨罐中，加入直径为2mm的锆石磨球珠，设置球磨转速为400r/min，对玉米淀粉进行球磨处理30min，得到机械活化后的淀粉；然后取500g机械活化后的淀粉，放入3L带有滴液漏斗、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入1L无水乙醇，启动搅拌器以300r/min的转速进行搅拌；之后在搅拌的过程中，将其放入水浴锅中，加热升温至60℃并利用滴液漏斗向三口烧瓶中逐滴加入20mL质量浓度为30%的过氧醋酸溶液，控制滴加速度使其15min内滴加完毕，继续搅拌10min；待搅拌结束后，用浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至7，加入5g亚硫酸钠，用玻璃棒搅拌均匀后，将混合液移入卧式离心机，以12000r/min的转速离心处理10min，分离去除上清液得到沉淀物，干燥后即得氧化淀粉；随后将15mL醋酸酐倒入50mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀，以4℃的温度冰浴处理30min，将冰浴后的醋酸酐乙醇溶液逐滴滴入300mL质量浓度为40%的淀粉乳液中，用0.3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9，放置在摇床上振荡反应1h；接下来反应结束后将混合液装入布氏漏斗，用无水乙醇洗涤抽滤3次，将抽滤产物放入恒温干燥箱，以50℃的温度干燥3h，得氧化淀粉醋酸酯；最后按质量百分比计，称取30%的氧化淀粉醋酸酯、1%的氢氧化钾粉末、15%的丙二醇丁醚、10%的乙二醇和25%的亚油酸一起倒入反应釜中，加热升温至100℃，以300r/min的转速搅拌反应3h后，即得一种环保型油井清蜡剂。
本实例方法独特新颖，操作时，取50mL本发明所制得的环保型油井清蜡剂注入长1m，宽5cm的油管中，浸泡反应2h，待浸泡完毕，开机抽油即可。不仅溶蜡效果显著，速度为23mg/min，而且不含硫、氯元素，使得加工过程不会有腐蚀现象产生。
实例2
首先称取800g玉米淀粉倒入陶瓷球磨罐中，加入直径为2.5mm的锆石磨球珠，设置球磨转速为450r/min，对玉米淀粉进行球磨处理35min，得到机械活化后的淀粉；然后取550g机械活化后的淀粉，放入3L带有滴液漏斗、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入1.5L无水乙醇，启动搅拌器以350r/min的转速进行搅拌；之后在搅拌的过程中，将其放入水浴锅中，加热升温至65℃并利用滴液漏斗向三口烧瓶中逐滴加入25mL质量浓度为30%的过氧醋酸溶液，控制滴加速度使其20min内滴加完毕，继续搅拌15min；待搅拌结束后，用浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至7.5，加入5.5g亚硫酸钠，用玻璃棒搅拌均匀后，将混合液移入卧式离心机，以15000r/min的转速离心处理15min，分离去除上清液得到沉淀物，干燥后即得氧化淀粉；随后将18mL醋酸酐倒入80mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀，以5℃的温度冰浴处理35min，将冰浴后的醋酸酐乙醇溶液逐滴滴入350mL质量浓度为40%的淀粉乳液中，用0.3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9.5，放置在摇床上振荡反应1.5h；接下来反应结束后将混合液装入布氏漏斗，用无水乙醇洗涤抽滤4次，将抽滤产物放入恒温干燥箱，以55℃的温度干燥3.5h，得氧化淀粉醋酸酯；最后按质量百分比计，称取35%的氧化淀粉醋酸酯、1.5%的氢氧化钾粉末、20%的丙二醇丁醚、13%的乙二醇和28%的亚油酸一起倒入反应釜中，加热升温至130℃，以350r/min的转速搅拌反应4h后，即得一种环保型油井清蜡剂。
本实例方法独特新颖，操作时，取68mL本发明所制得的环保型油井清蜡剂注入长1.5m，宽7cm的油管中，浸泡反应4h，待浸泡完毕，开机抽油即可。不仅溶蜡效果显著，速度为26mg/min，而且不含硫、氯元素，使得加工过程不会有腐蚀现象产生。
实例3
首先称取1000g玉米淀粉倒入陶瓷球磨罐中，加入直径为3mm的锆石磨球珠，设置球磨转速为500r/min，对玉米淀粉进行球磨处理40min，得到机械活化后的淀粉；然后取600g机械活化后的淀粉，放入3L带有滴液漏斗、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入2L无水乙醇，启动搅拌器以400r/min的转速进行搅拌；之后在搅拌的过程中，将其放入水浴锅中，加热升温至70℃并利用滴液漏斗向三口烧瓶中逐滴加入30mL质量浓度为30%的过氧醋酸溶液，控制滴加速度使其25min内滴加完毕，继续搅拌20min；待搅拌结束后，用浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8，加入6g亚硫酸钠，用玻璃棒搅拌均匀后，将混合液移入卧式离心机，以13000r/min的转速离心处理20min，分离去除上清液得到沉淀物，干燥后即得氧化淀粉；随后将20mL醋酸酐倒入100mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀，以6℃的温度冰浴处理40min，将冰浴后的醋酸酐乙醇溶液逐滴滴入400mL质量浓度为40%的淀粉乳液中，用0.3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至10，放置在摇床上振荡反应2h；接下来反应结束后将混合液装入布氏漏斗，用无水乙醇洗涤抽滤5次，将抽滤产物放入恒温干燥箱，以60℃的温度干燥4h，得氧化淀粉醋酸酯；最后按质量百分比计，称取40%的氧化淀粉醋酸酯、2%的氢氧化钾粉末、30%的丙二醇丁醚、15%的乙二醇和30%的亚油酸一起倒入反应釜中，加热升温至150℃，以400r/min的转速搅拌反应5h后，即得一种环保型油井清蜡剂。
本实例方法独特新颖，操作时，取80mL本发明所制得的环保型油井清蜡剂注入长2m，宽8cm的油管中，浸泡反应6h，待浸泡完毕，开机抽油即可。不仅溶蜡效果显著，速度为22mg/min，而且不含硫、氯元素，使得加工过程不会有腐蚀现象产生。
Claims (1)
1.一种环保型油井清蜡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取500～1000g玉米淀粉倒入陶瓷球磨罐中，加入直径为2～3mm的锆石磨球珠，设置球磨转速为400～500r/min，对玉米淀粉进行球磨处理30～40min，得到机械活化后的淀粉；
（2）取500～600g机械活化后的淀粉，放入3L带有滴液漏斗、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入1～2L无水乙醇，启动搅拌器以300～400r/min的转速进行搅拌；
（3）在搅拌的过程中，将其放入水浴锅中，加热升温至60～70℃并利用滴液漏斗向三口烧瓶中逐滴加入20～30mL质量浓度为30%的过氧醋酸溶液，控制滴加速度使其15～25min内滴加完毕，继续搅拌10～20min；
（4）搅拌结束后，用浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至7～8，加入5～6g亚硫酸钠，用玻璃棒搅拌均匀后，将混合液移入卧式离心机，以12000～13000r/min的转速离心处理10～20min，分离去除上清液得到沉淀物，干燥后即得氧化淀粉；
（5）将15～20mL醋酸酐倒入50～100mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀，以4～6℃的温度冰浴处理30～40min，将冰浴后的醋酸酐乙醇溶液逐滴滴入300～400mL质量浓度为40%的淀粉乳液中，用0.3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9～10，放置在摇床上振荡反应1～2h；
（6）反应结束后将混合液装入布氏漏斗，用无水乙醇洗涤抽滤3～5次，将抽滤产物放入恒温干燥箱，以50～60℃的温度干燥3～4h，得氧化淀粉醋酸酯；
（7）按质量百分比计，称取30～40%的氧化淀粉醋酸酯、1～2%的氢氧化钾粉末、15～30%的丙二醇丁醚、10～15%的乙二醇和25～30%的亚油酸一起倒入反应釜中，加热升温至100～150℃，以300～400r/min的转速搅拌反应3～5h后，即得一种环保型油井清蜡剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510877279.6A CN105482796A (zh) | 2015-12-03 | 2015-12-03 | 一种环保型油井清蜡剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510877279.6A CN105482796A (zh) | 2015-12-03 | 2015-12-03 | 一种环保型油井清蜡剂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105482796A true CN105482796A (zh) | 2016-04-13 |
Family
ID=55670081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510877279.6A Pending CN105482796A (zh) | 2015-12-03 | 2015-12-03 | 一种环保型油井清蜡剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105482796A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107033865A (zh) * | 2017-05-14 | 2017-08-11 | 常州蓝森环保设备有限公司 | 一种油井用防蜡剂的制备方法 |
| CN107502327A (zh) * | 2017-08-31 | 2017-12-22 | 常州道博化工有限公司 | 一种用于低浓度蜡清防蜡剂的制备方法 |
| CN108822822A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-11-16 | 佛山皖阳生物科技有限公司 | 一种耐热抗盐型生物质清蜡剂的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102382331A (zh) * | 2011-08-11 | 2012-03-21 | 天津科力奥尔工程材料技术有限公司 | 一种油井水泥用固体高温缓凝剂及其制备方法 |
| CN104371685A (zh) * | 2014-11-24 | 2015-02-25 | 天津大港油田滨港集团博弘石油化工有限公司 | 一种清蜡剂及其制备方法 |
-
2015
- 2015-12-03 CN CN201510877279.6A patent/CN105482796A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102382331A (zh) * | 2011-08-11 | 2012-03-21 | 天津科力奥尔工程材料技术有限公司 | 一种油井水泥用固体高温缓凝剂及其制备方法 |
| CN104371685A (zh) * | 2014-11-24 | 2015-02-25 | 天津大港油田滨港集团博弘石油化工有限公司 | 一种清蜡剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 于涛等: "《油田化学剂（第二版）》", 31 May 2008, 石油工业出版社 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107033865A (zh) * | 2017-05-14 | 2017-08-11 | 常州蓝森环保设备有限公司 | 一种油井用防蜡剂的制备方法 |
| CN107502327A (zh) * | 2017-08-31 | 2017-12-22 | 常州道博化工有限公司 | 一种用于低浓度蜡清防蜡剂的制备方法 |
| CN108822822A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-11-16 | 佛山皖阳生物科技有限公司 | 一种耐热抗盐型生物质清蜡剂的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105482796A (zh) | 一种环保型油井清蜡剂的制备方法 | |
| CN103599546B (zh) | 一种含有变性淀粉的可再生钙片填充剂 | |
| CN102534632A (zh) | 一种除胶剂及其制备方法和应用 | |
| CN102533314A (zh) | 一种快速原油破乳剂及其制备方法 | |
| CN110240373A (zh) | 一种处理含聚油泥的清洗剂及处理方法 | |
| CN105037295A (zh) | 一种生产次磺酰胺类橡胶硫化促进剂的方法 | |
| CN108164606A (zh) | 一种钻井液用两性纤维素醚的制备方法 | |
| CN107288574A (zh) | 一种暂堵剂及其制备方法 | |
| CN102180986A (zh) | 一种烯基琥珀酸酐改性胍胶压裂液稠化剂及其制备方法 | |
| CN104437446A (zh) | 一种石油或动植物油精制用硅胶脱色砂的再生方法 | |
| CN108251088B (zh) | 一种磺化渣油改性膨润土稳泡剂及其制备方法 | |
| CN104498162A (zh) | 一种水性混凝土脱模剂及其制备方法 | |
| CN107523284A (zh) | 含硫气井用微乳型耐高温解堵剂及其制备方法 | |
| CN106147892A (zh) | 一种白油纳米添加剂、制备方法及其改性白油 | |
| CN101508891B (zh) | 一种液体缓释酸破胶剂 | |
| CN104946437A (zh) | 一种啤酒瓶专用清洗剂及其制备方法 | |
| CN104130332A (zh) | 一种1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐催化合成纤维素酯的方法 | |
| CN103755601B (zh) | 4,4-双(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-联苯的制备方法 | |
| CN108822822A (zh) | 一种耐热抗盐型生物质清蜡剂的制备方法 | |
| CN104328230B (zh) | 氢化蓖麻油基纳米TiO2-SiO2复合皮革加脂剂及其制备方法 | |
| CN104046349A (zh) | 一种水基压裂液及其制备方法 | |
| RU2002111870A (ru) | Льняное масло и способ его получения | |
| RU2626475C1 (ru) | Состав и способ приготовления твердого пенообразователя для удаления жидкости с забоя газовых и газоконденсатных скважин | |
| CN108384578A (zh) | 一种褐煤中提取褐煤蜡的方法 | |
| CN106220742B (zh) | 乙基纤维素醚浆料中盐份的去除方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160413 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |