CN108822071A - 一种苯醚溴缩酮合成新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及杀菌剂的合成技术领域，尤其涉及一种苯醚溴缩酮合成新工艺，以苯醚酮为原料，经过环化反应和溴化反应得到新型高效杀菌剂苯醚甲环唑的关键中间体苯醚溴缩酮。与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明以苯醚酮为原料，经过环化反应和溴化反应得到苯醚溴缩酮，反应条件温和，操作简单适合工业生产，且具有较高的总合成回收率；此外，本发明溴化反应生成的副产物溴化氢气体，经过水吸收后，也可用于工业生产，进一步降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及杀菌剂的合成技术领域，尤其涉及一种苯醚溴缩酮合成新工艺。
背景技术
苯醚甲环唑是一种新型高效杀菌剂，杀菌谱广，对子囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知病，白粉菌科、锈菌目及某些种传病原菌有持久的保护和治疗作用。对葡萄炭疽病、白腐病效果也很好。叶面处理或种子处理可提高作物的产量和保证品质。苯醚甲环唑是三唑类杀菌剂中安全性比较高的，广泛应用于果树、蔬菜等作物，有效防治黑星病，黑痘病、白腐病、斑点落叶病、白粉病、褐斑病、锈病、条锈病、赤霉病等
苯醚溴缩酮是苯醚甲环唑合成的关键中间体，目前苯醚溴缩酮存在市场供应量小，价格高，产品质量差等问题。本发明以苯醚酮为原料，经过环化反应和溴化反应得到苯醚溴缩酮，反应条件温和，操作简单，原料便宜，合成总收率高。
发明内容
本发明提供一种操作简单、成本低、合成总收率高的苯醚溴缩酮合成新工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种丙硫菌唑合成新工艺，包括以下步骤：
步骤一，环合反应合成化合物(3)，将苯醚酮(1)、丙二醇(2)和环己烷加入环合釜中，加热至回流分水，分水结束后冷却至40-50℃，得到化合物(3)；
步骤二，溴化反应合成化合物(4)，将步骤二得到的化合物(3)转移至溴化釜内，滴加少量的溴，降温至0℃，再缓慢滴加溴，然后保温2小时，加入水搅拌，分层，分去废水层，再加水洗至中性，油层脱溶，得到苯醚溴缩酮(4)。
所述合成工艺如下反应式进行：
优选的，所述步骤二中溴化反应合成化合物(4)的反应过程还得到溴化氢气体，所述溴化氢气体用水吸收。
优选地，所述步骤一中的苯醚酮(1)、丙二醇(2)的摩尔比为1：(0.8-1.4)，所述步骤二中丙二醇(2)和环己烷的体积比为：1：(2.5-3.6)。
优选地，所述步骤二中化合物(3)和滴加的溴的摩尔比为1：(1.2-1.5)。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明以苯醚酮为原料，经过环化反应和溴化反应得到苯醚溴缩酮，反应条件温和，操作简单适合工业生产，且具有较高的总合成回收率；此外，本发明溴化反应生成的副产物溴化氢气体，经过水吸收后，也可用于工业生产，进一步降低了生产成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种丙硫菌唑合成新工艺，包括以下步骤：
步骤一，将苯醚酮5摩尔、丙二醇6摩尔和环己烷1.3L加入环合釜中，加热至回流分水，分水结束后冷却至45℃，得到苯醚缩酮；
步骤二，将步骤二得到的苯醚缩酮4摩尔转移至溴化釜内，滴加0.3摩尔的溴，降温至0℃，再缓慢滴加4.5摩尔溴，然后保温2小时，加入1L水搅拌，分层，分去废水层，再加1L水洗至中性，油层脱溶，得到苯醚溴缩酮，以原料苯醚酮计，合成总收率达到95％以上，含量≥96％。
以上所述仅为发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的简单修改或变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种苯醚溴缩酮合成新工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，环合反应合成化合物(3)，将苯醚酮(1)、丙二醇(2)和环己烷加入环合釜中，加热至回流分水，分水结束后冷却至40-50℃，得到化合物(3)；
步骤二，溴化反应合成化合物(4)，将步骤二得到的化合物(3)转移至溴化釜内，滴加少量的溴，降温至0℃，再缓慢滴加溴，然后保温2小时，加入水搅拌，分层，分去废水层，再加水洗至中性，油层脱溶，得到苯醚溴缩酮(4)。
2.根据权利要求1所述的一种苯醚溴缩酮合成新工艺，其特征在于，所述步骤二中溴化反应合成化合物(4)的反应过程还得到溴化氢气体，所述溴化氢气体用水吸收。
3.根据权利要求1所述的一种苯醚溴缩酮合成新工艺，其特征在于，所述步骤一中的苯醚酮(1)、丙二醇(2)的摩尔比为1：(0.8-1.4)，所述步骤二中丙二醇(2)和环己烷的体积比为：1：(2.5-3.6)。
4.根据权利要求1所述的一种苯醚溴缩酮合成新工艺，其特征在于，所述步骤二中化合物(3)和滴加的溴的摩尔比为1：(1.2-1.5)。
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| CN201810595511.0A CN108822071A (zh) | 2018-06-11 | 2018-06-11 | 一种苯醚溴缩酮合成新工艺 |
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| CN108822071A true CN108822071A (zh) | 2018-11-16 |
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Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN108822071A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112010831A (zh) * | 2020-09-08 | 2020-12-01 | 上海生农生化制品股份有限公司 | 一种绿色高效的苯醚缩酮溴化合成方法 |
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2018
- 2018-06-11 CN CN201810595511.0A patent/CN108822071A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN112010831A (zh) * | 2020-09-08 | 2020-12-01 | 上海生农生化制品股份有限公司 | 一种绿色高效的苯醚缩酮溴化合成方法 |
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| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20181116 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |