CN108821341A - 一种表面刻蚀的多孔三氧化钼制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面刻蚀的多孔三氧化钼制备方法。（1）将0.5‑1.5克商业化三氧化钼粉体加入到30‑100毫升去离子水中；（2）在步骤（1）所得溶液中，加入0.1‑0.6克分析纯咪唑；（3）分析纯盐酸和分析纯硝酸按体积比例为3‑5:1‑3制成混合酸；（4）在步骤（2）所得溶液中加入5‑15毫升步骤（3）所得混合酸，在室温下搅拌10‑20分钟；（5）将步骤（4）所得溶液放入水浴锅中，50‑90℃加热搅拌10‑15小时；（6）将步骤（5）所得产物离心，用去离子水洗涤3‑5次，在70℃恒温干烘箱中干燥12小时，得到表面刻蚀多孔三氧化钼。本发明操作简便、成本低、能大规模合成，具有潜在的应用价值。

Description

一种表面刻蚀的多孔三氧化钼制备方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种表面刻蚀的多孔三氧化钼制备方法。
背景技术
三氧化钼作为一种重要的层状结构氧化物，逐渐受到材料科学工作者的注意。而三氧化钼纳米带因其独特的结构特征在光催化，电催化，锂离子电池和超级电容器等领域相继得到应用。在众多应用领域，该材料的功能作用主要是材料的活性位点，只有活性位点充分暴露，其相应的功能才能充分显示出来。然而，三氧化钼纳米带本身缺乏孔隙，因此，对三氧化钼纳米带材料进行表面刻蚀以增大其比表面积，充分暴露其活性位点是解决该材料孔隙缺乏的一种重要途径。
众所周知，三氧化钼微溶于水，易溶于过量的碱而形成钼酸盐，溶于浓硝酸、浓盐酸、或者浓硝酸和浓硫酸的混合物，可溶于氨水，氢氟酸，不溶于一般的酸；此外，实验发现，在腐蚀过程中，发现分析纯咪唑有利于提高三氧化钼表面粗糙度。基于上述因素的考虑，本发明在有机物分析纯咪唑参与的情况下，通过调控分析纯盐酸和分析纯硝酸的比例及控制反应的时间和温度获得了具有丰富孔道的三氧化钼。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的问题，提供一种表面刻蚀的多孔三氧化钼制备方法。
具体步骤为：
（1）将0.5-1.5克商业化三氧化钼粉体倒入烧杯中，加入30-100毫升去离子水，使其溶解。
（2）在步骤（1）所得溶液中，加入0.1-0.6克分析纯咪唑，使其溶解。
（3）分析纯盐酸和分析纯硝酸按体积比例为3-5:1-3制成混合酸。
（4）在步骤（2）所得溶液中加入5-15毫升步骤（3）所得混合酸，在室温下充分搅拌10-20分钟。
（5）将步骤（4）所得溶液放入水浴锅中，温度为50-90℃加热搅拌10-15小时，反应结束，取出烧杯。
（6）将步骤（5）所得产物离心，用去离子水洗涤3-5次，在70℃恒温干烘箱中干燥12小时，得到表面刻蚀多孔三氧化钼。
本发明合成工艺简单，成本低，在水浴条件搅拌条件下采用分析纯盐酸和分析纯硝酸的混合酸对商业化三氧化钼进行刻蚀，使其形成多孔结构，增大其表面积，充分暴露活性位点，具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1的商业化三氧化钼粉体和表面刻蚀的多孔三氧化钼的X-射线衍射图。
图2为本发明实施例1的商业化三氧化钼粉体和表面刻蚀的多孔三氧化钼的场发射扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本
发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
（1）将0.7克商业化三氧化钼粉体倒入烧杯中，加入50毫升去离子水，使其溶解。
（2）在步骤（1）所得溶液中，加入0.3克分析纯咪唑，使其溶解。
（3）分析纯盐酸和分析纯硝酸按体积比例为3:1制成混合酸。
（4）在步骤（2）所得溶液中加入10毫升步骤（3）所得混合酸，在室温下充分搅拌10分钟。
（5）将步骤（4）所得溶液放入水浴锅中，温度为75℃加热搅拌12小时，反应结束，取出烧杯。
（6）将步骤（5）所得产物离心，用去离子水洗涤3次，在70℃恒温干烘箱中干燥12小时，得到表面刻蚀多孔三氧化钼。
所得产物表面刻蚀的多孔三氧化钼晶体结构由X-射线衍射仪确定。如图1所示，X-射线衍射图谱表明，所获得表面刻蚀的多孔三氧化钼材料与刻蚀前的三氧化钼相比具有更高的结晶性。如图2所示，场发射扫描电镜观察结果表明，商业化三氧化钼被刻蚀出孔洞，且两端具有簇状结构。
实施例2：
（1）将1克商业化三氧化钼粉体倒入烧杯中，加入70毫升去离子水，使其溶解。
（2）在步骤（1）所得溶液中，加入0.5克分析纯咪唑，使其溶解。
（3）分析纯盐酸和分析纯硝酸按体积比例为3:1制成混合酸。
（4）在步骤（2）所得溶液中加入12毫升步骤（3）所得混合酸，在室温下充分搅拌20分钟。
（5）将步骤（4）所得溶液放入水浴锅中，温度为100℃加热搅拌15小时，反应结束，取出烧杯。
（6）将步骤（5）所得产物离心，用去离子水洗涤5次，在70℃恒温干烘箱中干燥12小时，得到表面刻蚀多孔三氧化钼。

Claims (1)

1.一种表面刻蚀的多孔三氧化钼制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将0.5-1.5克商业化三氧化钼粉体倒入烧杯中，加入30-100毫升去离子水，使其溶解；
（2）在步骤（1）所得溶液中，加入0.1-0.6克分析纯咪唑，使其溶解；
（3）分析纯盐酸和分析纯硝酸按体积比例为3-5:1-3制成混合酸；
（4）在步骤（2）所得溶液中加入5-15毫升步骤（3）所得混合酸，在室温下充分搅拌10-20分钟；
（5）将步骤（4）所得溶液放入水浴锅中，温度为50-90℃加热搅拌10-15小时，反应结束，取出烧杯；
（6）将步骤（5）所得产物离心，用去离子水洗涤3-5次，在70℃恒温干烘箱中干燥12小时，得到表面刻蚀多孔三氧化钼。
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