CN107511488B - 一种基于刻蚀辅助生长的三维金属钯纳米片快速制备方法 - Google Patents

一种基于刻蚀辅助生长的三维金属钯纳米片快速制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于刻蚀辅助生长的三维堆积金属钯纳米片快速制备方法，包括如下步骤：(1)将钯前驱体溶解于溶剂中；(2)向步骤(1)中加入氧化刻蚀剂，混合均匀；(3)向步骤(2)中通入还原性气体或试剂，直到有沉淀析出为止，离心、洗涤得到产物三维堆积金属钯纳米片。本发明基于刻蚀辅助生长，通过刻蚀剂的刻蚀效应和还原剂还原再生长过程，可以快速合成三维堆积金属钯纳米片，合成时间为3～60分钟，合成的三维堆积金属钯纳米片浓度为0.1～100mg/mL，其中钯纳米片基元的厚度为1～5nm。本发明所制备三维金属钯纳米片材料在电催化甲酸氧化反应中表现出优异的活性。

Description

一种基于刻蚀辅助生长的三维金属钯纳米片快速制备方法
技术领域
本发明属于纳米科学领域，特别涉及一种三维金属钯纳米片的快速制备方法。
背景技术
钯具有非常优秀的储氢性能，常温下，1体积海绵钯可吸收900体积氢气，1体积胶体钯可吸收1200体积氢气。加热到40～50℃，吸收的氢气即大部分释出，广泛地用作气体反应，特别是作为氢化或脱氢的催化剂。在传感、电催化甲酸氧化、一氧化碳氧化、C-C耦合反应中表现出优越的催化活性。此外，钯也是航天、航空等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。但是钯在地球上的储量稀少，采掘冶炼较为困难，所以必须充分高效地利用钯。如何提高贵金属钯催化剂的活性、选择性以及稳定性对于我国稀有资源的高效利用和国民经济的发展具有重要的意义。钯纳米材料与块体材料相比能够提高原子利用率，因此钯纳米催化剂广泛用于石油化工、汽车尾气处理、燃料电池等领域。在钯纳米材料中，超薄钯纳米片有更大的比表面积，使得更多的Pd原子暴露在表面，能够充分利用钯原子。合成超薄的钯纳米片已经成为研究热点。
2010年郑南峰等人首次合成出了厚度仅为1.8纳米，长度为21-160纳米的六角钯纳米片。该方法以乙酰丙酮钯为原料，以聚乙烯吡咯烷酮，十六烷基溴化铵为表面活性剂，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，一氧化碳为形貌导向剂，在压力瓶中100℃下反应3小时。该方法的优点是能够合成出尺寸可控的超薄二维钯纳米片，缺点是使用了表面活性剂，有机溶剂并且较长时间的加热处理。后来在此基础上实现了无表面活性剂，室温合成30分钟合成出上述纳米片。但是合成出来的纳米片还是二维的，在实际应用的时候就会因为纳米片的堆积而降低活性。最近，杨宏等人先将乙酰丙酮钯、三正辛基磷、羧酸混合，然后再在一氧化碳气氛下室温反应24小时成功合成出三维的钯纳米片。该方法解决了纳米片堆积的问题，但是合成方法耗时长，使用羧酸为溶剂增加了生产成本。因此需要研发一种能够在水溶液中快速制备无表面活性的超薄三维钯纳米片。
氧化刻蚀生长法作为一种新的合成纳米材料的方法能够合成出特殊结构的纳米材料。2005年夏幼南老师在乙二醇中以Cl-/O2为刻蚀剂，聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂反应24小时能够成功地将钯立方体转变成空心的钯立方盒子。并且发现加入少量的水会显著增大刻蚀能力。在郑南峰等人在二维钯纳米片的基础上，通过加入氯化铁反应2小时制备出花冠结构的二维钯纳米片。发明人也利用I-/O2为刻蚀剂反应1小时能将钯八面体制备成空心的钯八面体框架。
现有技术存在的缺点：反应时间长(通常>1小时)，反应过程复杂，产量低；另外制备出的产物表面有表面活性剂的包覆，而表面活性剂的存在极大地影响了金属钯催化剂的催化性能；此外，此前报道的三维金属钯纳米片的合成通常都在有机溶剂中进行且需要额外加热。这些缺点的存在严重阻碍了三维金属钯纳米片的工业化生产及应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于刻蚀辅助生长的三维金属钯纳米片快速制备方法，以解决上述技术问题。本发明方法快速、低成本，其所制备三维金属钯纳米片表面干净。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于刻蚀辅助生长的三维堆积金属钯纳米片快速制备方法，包括如下步骤：
(1)将钯前驱体溶解于溶剂中；
(2)向步骤(1)中加入氧化刻蚀剂，混合均匀；
(3)向步骤(2)中通入还原性气体或试剂，直到有沉淀析出为止，离心、洗涤得到产物三维堆积金属钯纳米片。
进一步的，步骤(1)中钯前驱体为卤钯酸盐、卤化钯、硫酸钯、乙酰丙酮钯、醋酸钯、硝酸钯、磷酸钯或其它钯化合物。
进一步的，所述溶剂为水。
进一步的，步骤(2)中所述氧化刻蚀剂为对金属钯纳米颗粒具有刻蚀作用的试剂。
进一步的，步骤(2)中所述氧化刻蚀剂为卤化物-氧气刻蚀体系、过氧化物、二价和三价铁离子化合物、六价铬化合物、七价锰化合物、羟胺、硝酸或其它包含氧化性的试剂。
进一步的，步骤(3)中所述还原性气体为一氧化碳；具有还原性的试剂为甲醛或甲酸。
进一步的，步骤(2)中使用的氧化刻蚀剂能快速将还原出来的结构不规则的钯纳米颗粒重新刻蚀成离子态；再经由步骤(3)中还原性气体或者试剂的还原回到原子态并形成片状结构。
进一步的，三维金属钯钯纳米片的厚度为1～5纳米。
进一步的，步骤(1)中在溶剂中加入钯前驱体：0.1～100mg/mL；步骤(2)中加入刻蚀剂：0.01～100mg/mL；步骤(2)中将一氧化碳气体通入溶液中，通入速率为0.01～10L/min。
进一步的，整个三维堆积金属钯纳米片快速制备过程，总时间为3～60分钟；合成的三维堆积金属钯纳米片浓度为0.1～100mg/mL。
本发明方法利用刻蚀辅助生长的方法快速制备出三维金属钯纳米片。
与现有技术相比，本发明的好处在于：
本发明通过刻蚀再生长的方法，反应速度快、反应温度低、步骤少、操作简单、产量高、产物中纳米片的厚度薄且结构均一。
本发明合成过程中不添加任何表面活性剂，得到的三维金属钯纳米片表面非常干净。
本发明中的反应温度为室温，有利于降低生产成本及安全操作，便于工业生产。
本发明通过刻蚀剂的刻蚀效应和还原剂还原再生长过程，可以快速合成三维堆积金属钯纳米片，合成时间为3～60分钟，合成的三维堆积金属钯纳米片浓度为0.1～100mg/mL，其中钯纳米片基元的厚度为1～5nm。本发明产物在催化领域中有广泛应用。所述三维金属钯纳米片材料在电催化甲酸氧化反应中表现出优异的活性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的三维金属钯纳米片的透射电子显微镜图片。
图2为本发明实施例2制备的三维金属钯纳米片的透射电子显微镜图片。
图3为本发明实施例3制备的三维金属钯纳米片的透射电子显微镜图片。
图4为本发明实施例4制备的三维金属钯纳米片的透射电子显微镜图片。
图5为本发明实施例5制备的三维金属钯纳米片的透射电子显微镜图片。
图6为本发明实施例6制备的三维金属钯纳米片的透射电子显微镜图片。
图7为本发明实施例7制备的三维金属钯纳米片的透射电子显微镜图片。
图8为本发明实施例8制备的三维金属钯纳米片的透射电子显微镜图片。
图9为本发明实施例1制备的三维金属钯纳米片的XRD图谱。
图10为本发明实施例7制备的三维金属钯纳米片的XRD图谱。
图11为本发明实施例1和实施例7制备的三维金属钯纳米片的伏安曲线图。
图12为本发明实施例1和实施例7制备的三维金属钯纳米片与商业钯黑的电催化甲酸氧化质量活性实验图。
具体实施方式
下面给出的8个实施例，是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
1、三维金属钯纳米片的制备
实施例1：厚度2.7纳米
(1)将2mg的氯钯酸钠溶于5mL水中，形成透明溶液；
(2)向步骤(1)中加入0.5mg FeCl3，搅拌均匀；
(3)向步骤(2)中通入一氧化碳(0.3L/min)，反应3分钟，离心，洗涤得到三维金属钯纳米片。
实施例2：厚度2.9纳米
(1)将10mg的氯钯酸钠溶于25mL水中，形成透明溶液；
(2)向步骤(1)中加入2.5mg FeCl3，搅拌均匀；
(3)向步骤(2)中通入一氧化碳(0.3L/min)，反应3分钟，离心，洗涤得到三维金属钯纳米片。
实施例3：厚度2.9纳米
(1)将50mg的氯钯酸钠溶于50mL水中，形成透明溶液；
(2)向步骤(1)中加入56mg FeCl3，搅拌均匀；
(3)向步骤(2)中通入一氧化碳(0.3L/min)，反应15分钟，离心，洗涤得到三维金属钯纳米片。
实施例4：厚度3.0纳米
(1)将100mg的氯钯酸钠溶于100mL水中，形成透明溶液；
(2)向步骤(1)中加入150mg FeCl3，搅拌均匀；
(3)向步骤(2)中通入一氧化碳(0.3L/min)，反应20分钟，离心，洗涤得到三维金属钯纳米片。
实施例5：厚度3.6纳米
(1)将2mg的氯钯酸钠溶于5mL水中，形成透明溶液；
(2)向步骤(1)中加入30mg KBr，搅拌均匀；
(3)向步骤(2)中通入一氧化碳(0.3L/min)，反应20分钟，离心，洗涤得到三维金属钯纳米片。
实施例6：厚度3.8纳米
(1)将2mg的氯钯酸钠溶于5mL水中，形成透明溶液；
(2)向步骤(1)中加入60mg KBr，搅拌均匀；
(3)向步骤(2)中通入一氧化碳(0.3L/min)，反应20分钟，离心，洗涤得到三维金属钯纳米片。
实施例7：厚度3.7纳米
(1)将2mg的氯钯酸钠溶于5mL水中，形成透明溶液；
(2)向步骤(1)中加入60mg KI，搅拌均匀；
(3)向步骤(2)中通入一氧化碳(0.3L/min)，反应20分钟，离心，洗涤得到三维金属钯纳米片。
实施例8：厚度2.7纳米
(1)将10mg的氯钯酸钠溶于25mL水中，形成透明溶液；
(2)向步骤(1)中加入60mg KI，搅拌均匀；
(3)向步骤(2)中通入一氧化碳(0.3L/min)，反应20分钟，离心，洗涤得到三维金属钯纳米片。
2、三维金属钯纳米片的表征
将实例2与实例8中所制备的三维金属钯纳米片进行XRD测试，从图9，10中可以看出用上述方法制备出的金属钯纳米片与钯的标准XRD谱图中的峰位置完全匹配，可以断定制备出来的产物确实为金属钯纳米片。
3、三维金属钯纳米片在电催化甲酸氧化中的应用
将一定量的三维金属钯纳米片均匀分散在乙醇的水溶液中(V/V＝3/2),用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量悬浮液中的金属钯的含量。将含有3微克金属钯的悬浮液滴在表面干净的玻碳电极上，晾干后再滴加5微升Nafion的乙醇溶液(0.5％)，继续自然晾干。在三电极系统下分别进行电化学活性面积测试(图11)和电催化甲酸氧化实验(图12)；电解液分别为0.5M H2SO4的水溶液和0.5M的HCOOH与0.5M的HClO4的水溶液，扫速都为50mV/s。图11表明用Fe3+和KI制备的三维金属纳米片的电化学活性面积分别是Pd Black的5.6倍与2.1倍。图12表明用Fe3+和KI制备的三维金属纳米片的甲酸氧化的质量活性分别是Pd Black的2.4倍与1.7倍。

Claims (5)

1.一种基于刻蚀辅助生长的三维堆积金属钯纳米片快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钯前驱体溶解于溶剂中；所述溶剂为水；
(2)向步骤(1)中加入氧化刻蚀剂，混合均匀；
(3)向步骤(2)中通入还原性气体，直到有沉淀析出为止，离心、洗涤得到产物三维堆积金属钯纳米片；
步骤(2)中使用的氧化刻蚀剂能快速将还原出来的结构不规则的钯纳米颗粒重新刻蚀成离子态；再经由步骤(3)中还原性气体还原回到原子态并形成片状结构；
步骤(1)中在溶剂中加入钯前驱体：0.1～100mg/mL；
步骤(2)中加入刻蚀剂：0.01～100mg/mL；
步骤(3)中所述还原性气体为一氧化碳；步骤(3)中将一氧化碳气体通入溶液中，通入速率为0.01～10L/min；
整个三维堆积金属钯纳米片快速制备过程，总时间为3～60分钟；合成的三维堆积金属钯纳米片浓度为0.1～10mg/mL。
2.根据权利要求1所述的一种基于刻蚀辅助生长的三维堆积金属钯纳米片快速制备方法，其特征在于，步骤(1)中钯前驱体为卤钯酸盐、卤化钯、硫酸钯、乙酰丙酮钯、醋酸钯、硝酸钯、磷酸钯或其它钯化合物。
3.根据权利要求1所述的一种基于刻蚀辅助生长的三维堆积金属钯纳米片快速制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氧化刻蚀剂为对金属钯纳米颗粒具有刻蚀作用的试剂。
4.根据权利要求1或3所述的一种基于刻蚀辅助生长的三维堆积金属钯纳米片快速制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氧化刻蚀剂为卤化物-氧气刻蚀体系、过氧化物、二价和三价铁离子化合物、六价铬化合物、七价锰化合物、羟胺、硝酸或其它包含氧化性的试剂。
5.根据权利要求1所述的一种基于刻蚀辅助生长的三维堆积金属钯纳米片快速制备方法，其特征在于，三维金属钯钯纳米片的厚度为1～5纳米。
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