CN108821258A - 一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法 - Google Patents

一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料，通过以下方法得到：将含有三聚硫氰酸的均匀溶液缓慢加入溶有三聚氰胺的氧化石墨烯水溶液中，50~120℃下充分搅拌；将产物置于惰性气氛下550~1150℃煅烧，得到短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料。该短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料，具有短棒状多孔壳状结构，包括三聚氰胺与三聚硫氰酸超分子聚合成的骨架、以及前述骨架与石墨烯共同构成的三维结构，还包括氮硫原子在石墨烯中的掺杂结构。该碳材料作为锂电和钠电负极具有良好的倍率性能，并且较大比表面积以及多级孔结构易于实现载硫。该制备方法操作简单，成本低廉，可实现大规模制备。

Description

一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米碳电极材料的技术领域，具体涉及一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂碳材料的制备方法。
背景技术
众所周知，石墨烯是一种具有完美结构的由碳原子组成的单原子层厚度的二维晶体。然而石墨烯缺少固有的带隙以及在实验中极易重堆叠的问题限制了其在各领域的实际应用。研究表明，异原子掺杂能够有效的打开石墨烯的带隙，使得物理化学和电学性能得到明显的改善。另外，将石墨烯结构三维化调控可解其易堆叠的问题。常见的掺杂石墨烯方法有CVD法、球磨法、等离子体法、电弧放电法、湿化学法以及热处理法。相比之下，湿化学法占据实验条件简单并其可实现三维凝胶碳网络的优点而被广泛应用。
在锂离子电池和钠离子电池等能源方向，掺杂石墨烯具有优异的电化学性能已经被广泛研究做为一种电极材料，比如申请公布号为CN105565306A的专利中公开了一种高密度氮掺杂石墨烯及其制备方法。该方法报道了氧化石墨烯和氮源通过水热法制备了氮掺杂石墨烯并应用在锂电上，相比石墨烯提高了材料的比容量。二维掺杂石墨烯作为电极材料虽然能明显提高材料的比容量，但是在动力学上仍然存由有很大的提升空间。很多研究表明，三维结构具有贯通交联的结构，能有效缩短锂离子或者钠离子的扩散路径，提高电化学反应的动力学。
发明内容
在现有问题的基础上，本发明的目的在于提出一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法。该碳材料作为锂电和钠电负极具有良好的倍率性能，并且较大比表面积以及多级孔结构易于实现载硫，可作为锂硫电池正极材料的有力的候选材料。该制备方法操作简单，成本低廉，可实现大规模制备。该碳材料不仅具有均匀掺杂的氮硫原子，并且比表面积大，在碱金属离子电池方面是一种良好的活性材料。
具体技术方案如下：一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）氧化石墨烯水溶液超声分散，然后加入三聚氰胺，搅拌均匀，记为A液。所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.5~8 mg/ml。
（2）将三聚硫氰酸溶于有机溶剂，搅拌均匀，记为B液。所述有机溶剂为氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、乙二胺、乙醇或二甲基亚砜。所述三聚硫氰酸溶液的浓度为5~20 mg/ml, 所述氧化石墨烯、三聚氰胺和三聚硫氰酸的质量比为1:0.3~5:0.2~6 .
（3）在磁力搅拌的条件下，将B液缓慢滴入A液中 ，持续搅拌均匀。持续搅拌时间为1~12h，搅拌温度为50~120℃。
（4）然后将样品干燥后，在氩气气氛保护下煅烧。所述干燥方法为真空干燥，冷冻干燥、烘箱烘干中的一种。所述煅烧过程采用升温速率为2~20℃/min , 保温温度为550~1150℃，保温时间为0.5~4h。
采用上述工艺方法制备的本发明具有如下有益的效果：
1. 采用无模板法，同时实现三维结构构筑、氮硫原子掺杂以及制造多级孔结构。可通过工艺调控三维结构、掺杂量以及掺杂状态、多级孔三者的协同关系。有益于应用在锂离子电池和钠离子电池负极材料以及作为锂硫电池载碳材料。
2. 采用三聚氰胺和三聚硫氰酸为氮源和硫源，同时二者超分子聚合成碳骨架，在石墨烯的参与下，共同构筑成三维碳材料。
3. 实验操作简便，成本低廉，可实现大规模制备。
附图说明
图1为实施例3三维氮硫共掺杂碳材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，但是本发明不局限于以下实施例。
实施例1：
（1）将40mg氧化石墨烯溶解于10ml去离子水中，超声分散，然后加入126mg三聚氰胺，搅拌均匀，记为A液。
（2）将三聚硫氰酸溶解在25ml二甲基亚砜中，配制成浓度为7.08 mg/ml的溶液，记为B液。
（3）将B液缓慢倒入A液中 ，60℃搅拌2h.
（4）将制备好的样品通过真空干燥的方法进行干燥，然后在氩气气氛保护下以2℃/min的升温速率升温到550℃并保温5h。即得到一种由短棒构筑而成的三维多孔氮硫掺杂碳材料。
实施例2：
（1）将50mg氧化石墨烯溶解于10ml去离子水中，超声分散，然后加入126mg三聚氰胺，搅拌均匀，记为A液。
（2）将三聚硫氰酸溶解在25ml乙醇中，配制成浓度为10.62 mg/ml的溶液，记为B液。
（3）将B液缓慢倒入A液中 ，70℃搅拌5h.
（4）将制备好的样品通过真空干燥的方法进行干燥，然后在氩气气氛保护下以5℃/min的升温速率升温到750℃并保温1h。即得到一种由短棒构筑而成的三维多孔氮硫掺杂碳材料。
实施例3：
（1）将80mg氧化石墨烯溶解于20ml去离子水中，超声分散，然后加入63mg三聚氰胺，搅拌均匀，记为A液。
（2）将三聚硫氰酸溶解在20ml氮甲基吡咯烷酮中，配制成浓度为14.16 mg/ml的溶液，记为B液。
（3）将B液缓慢倒入A液中 ，70℃搅拌5h.
（4）将制备好的样品通过冷冻干燥的方法进行干燥，然后在氩气气氛保护下以10℃/min的升温速率升温到850℃并保温2h。即得到一种由短棒构筑而成的三维多孔氮硫掺杂碳材料。
参照附图1，图1为本实施例制备样品的SEM照片。用日本电子公司的S-4800型扫描电子显微镜（SEM）进行形貌观察，能明显的看到由200-300nm左右直径的短棒构筑成的三维多孔氮硫掺杂负极碳材料。
实施例4：
（1）将100mg氧化石墨烯溶解于25ml去离子水中，超声分散，然后加入126mg三聚氰胺，搅拌均匀，记为A液。
（2）将三聚硫氰酸溶解在35ml乙醇中，配制成浓度为10.62 mg/ml的溶液，记为B液。
（3）将B液缓慢倒入A液中，90℃搅拌4h.
（4）将制备好的样品通过冷冻干燥的方法进行干燥，然后在氩气气氛保护下以10℃/min的升温速率升温到1050℃并保温0.5h。即得到一种由短棒构筑而成的三维多孔氮硫掺杂碳材料。
实施例5：
（1）将100mg氧化石墨烯溶解于40ml去离子水中，超声分散，然后加入252mg三聚氰胺，搅拌均匀，记为A液。
（2）将三聚硫氰酸溶解在15ml乙醇中，配制成浓度为5.31 mg/ml的溶液，记为B液。
（3）将B液缓慢倒入A液中 ，70℃搅拌5h.
（4）将制备好的样品通过烘箱干燥的方法进行干燥，然后在氩气气氛保护下以10℃/min的升温速率升温到850℃并保温3h。即得到一种由短棒构筑而成的三维多孔氮硫掺杂碳材料。
实施例6：
（1）将20 mg氧化石墨烯溶解于40 ml去离子水中，超声分散，然后加入100 mg三聚氰胺，搅拌均匀，记为A液。
（2）将三聚硫氰酸溶解在60 ml乙醇中，配制成浓度为20 mg/ml的溶液，记为B液。
（3）将B液缓慢倒入A液中 ，50℃搅拌12h.
（4）将制备好的样品通过烘箱干燥的方法进行干燥，然后在氩气气氛保护下以20℃/min的升温速率升温到1150℃并保温0.5h。即得到一种由短棒构筑而成的三维多孔氮硫掺杂碳材料。
实施例7：
（1）将200 mg氧化石墨烯溶解于400 ml去离子水中，超声分散，然后加入60 mg三聚氰胺，搅拌均匀，记为A液。
（2）将三聚硫氰酸溶解在8 ml乙醇中，配制成浓度为50 mg/ml的溶液，记为B液。
（3）将B液缓慢倒入A液中 ，120℃搅拌1h.
（4）将制备好的样品通过烘箱干燥的方法进行干燥，然后在氩气气氛保护下以10℃/min的升温速率升温到550℃并保温4h。即得到一种由短棒构筑而成的三维多孔氮硫掺杂碳材料。

Claims (10)

1.一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含有三聚硫氰酸的均匀溶液缓慢加入溶有三聚氰胺的氧化石墨烯水溶液中，50~120℃下充分搅拌；干燥产物，将产物置于惰性气氛下550~1150℃煅烧，得到短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯、三聚氰胺和三聚硫氰酸的质量比为1:（0.3~5）:（0.2~6）。
3.根据权利要求1所述的一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法，其特征在于：含有三聚硫氰酸的均匀溶液的溶剂为氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、乙二胺、乙醇或二甲基亚砜中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法，其特征在于：所述溶有三聚氰胺的氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的浓度为0.5~8 mg/ml。
5.根据权利要求1所述的一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法，其特征在于：对含有三聚硫氰酸、三聚氰胺、及氧化石墨烯的混合液的搅拌时间为1~12h，搅拌温度为50~120℃。
6.根据权利要求1所述的一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法，其特征在于：所述煅烧过程采用氩气作为惰性气氛，升温速率为2~20℃/min，保温温度为550~1150℃，保温时间为0.5~4h。
7.根据权利要求1所述的一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
1）氧化石墨烯水溶液超声分散，然后加入三聚氰胺，搅拌均匀，记为A液；所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.5~8 mg/ml；
2）将三聚硫氰酸溶于有机溶剂，搅拌均匀，记为B液；所述有机溶剂为氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、乙二胺、乙醇或二甲基亚砜；所述三聚硫氰酸溶液的浓度为5~20 mg/ml，所述氧化石墨烯、三聚氰胺和三聚硫氰酸的质量比为1:（0.3~5）:（0.2~6）；
3）在磁力搅拌的条件下，将B液缓慢滴入A液中，持续搅拌均匀；持续搅拌时间为1~12h，搅拌温度为50~120℃；
4）然后将样品干燥后，在氩气气氛保护下煅烧；所述干燥方法为真空干燥，冷冻干燥、烘箱烘干中的一种；所述煅烧过程采用升温速率为2~20℃/min，保温温度为550~1150℃，保温时间为0.5~4h。
8.权利要求1~7任一项所述方法制备的短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料。
9.根据权利要求8所述的一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料，其特征在于：具有短棒状多孔壳状结构。
10.根据权利要求8所述的一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料，其特征在于：包括三聚氰胺与三聚硫氰酸超分子聚合成的骨架、以及前述骨架与石墨烯共同构成的三维结构，还包括氮硫原子在石墨烯中的掺杂结构。
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