CN110538635A - 一种氮硫共掺多孔磁性碳材料及其所制成的吸附剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮硫共掺多孔磁性碳材料及其制备方法，所述氮硫共掺多孔磁性碳材料由间苯二酚、甲醛、三聚氰胺和硫脲通过一步水热合成法制成，所述间苯二酚和甲醛作为碳源，所述三聚氰胺作为氮源，所述硫脲作为硫源。本发明制备的氮硫共掺多孔磁性碳材料采用一步水热合成法制备，制备方法简捷、易操作、可重复强；本发明提供的氮硫共掺多孔磁性碳材料具有较大的比表面积，由其制成的吸附剂对甲基橙的吸附量高、吸附速度快，能够有效地吸附并回收水溶液中的甲基橙。

Description

一种氮硫共掺多孔磁性碳材料及其所制成的吸附剂
技术领域
本发明涉及新材料领域，尤其涉及一种氮硫共掺多孔磁性碳材料及其所制成的吸附剂。
背景技术
自人类发明染料以来，各种人工合成的染料已被广泛应用于纺织、皮革、造纸和印刷等行业中。但在规模化应用时，染料也会带来严重的环境污染问题。作为一种产品，染料必须具备非常高的化学稳定性和光解稳定性，这也给生物降解或生物处理方法解决染料污染问题带来一定困难。为了去除水中的染料，通常采用物理、化学和生物氧化等方法。其中，因效率高、经济可行和设计/操作简单，吸附法去除染料被视为最具有竞争的方法之一。物理吸附法去除染料的关键是吸附剂，因此，人们一直致力于开发新型高效吸附材料以替代目前工业应用的吸附剂。以吸附水溶液中染料或颜料为主的材料，目前已有许多天然或合成的吸附剂，例如香蕉皮、桔皮、煅烧层状氢氧化物、超交联聚合物和活性炭等被开发研究。
然而，从液相中分离出这些材料一般需要采用过滤、离心或者重力分离等操作。
磁分离技术能克服以上缺陷，磁性材料可在外加磁场作用下快速从溶液中实现分离。近几十年来，含铁复合材料快速出现，并作为环境净化吸附剂。通过含铁盐与活性碳共沉淀法合成了含铁活性碳复合材料，并用于吸附水溶液中的甲基橙。共沉淀法是合成磁性颗粒最直接有效的方法。铁的氧化物（FeO，Fe3O4或γ-Fe2O3）一般由 Fe(II) 或 Fe(III)盐在碱性条件下沉淀获得。2012年，利用原位修饰法包封Fe3O4磁性纳米颗粒MOF (Fe3O4@SiO2-MIL-101)并用于水中污染物的吸附。一些具有磁性的金属有机骨架材料MOF也被用于吸附废水中的污染物，如MOF-5, Ui-66和MIL-100等。这些磁性多孔材料都具有核-壳结构，包括铁矿芯和多孔层。核-壳纳米结构可阻止磁性铁矿芯的聚集并防止磁性损失，同时核-壳结构的表面具有可修饰性。但磁性MOFs材料低含量碳壳也限制了其吸附性能。因此，选择合适的涂层物质并控制其形状是提高吸附剂吸附性能的有效方法之一。
基于上述分析，我们采用一步水热合成法合成了一种新型的氮硫共掺磁性多孔碳材料，并将其制成吸附剂应用于甲基橙溶液的吸附。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种氮硫共掺多孔磁性碳材料及其制备方法，采用的技术方案如下：
本发明一种氮硫共掺多孔磁性碳材料，其特征在于，所述氮硫共掺多孔磁性碳材料由间苯二酚、甲醛、三聚氰胺和硫脲通过一步水热合成法制成，所述间苯二酚和甲醛作为碳源，所述三聚氰胺作为氮源，所述硫脲作为硫源。
进一步地，所述间苯二酚与所述甲醛的摩尔比例范围为11:1-11:3；所述三聚氰胺与所述甲醛的摩尔比例范围为21:1-21:5。
进一步地，所述氮硫共掺多孔磁性碳材料具有多孔网状结构。
进一步地，所述氮硫共掺多孔磁性碳材料的无定型多孔结构中具有三嗪骨架。
进一步地，所述氮硫共掺多孔磁性碳材料具有无定型多孔结构。
进一步地，所述氮硫共掺多孔磁性碳材料具有介孔和微孔结构。
进一步地，所述氮硫共掺多孔磁性碳材料的孔径分布范围为10-20nm。
另外，本发明还提供一种氮硫共掺多孔磁性碳材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1、称取间苯二酚,将其缓慢溶解在蒸馏水中，得混合液A，然后称取甲醛，将甲醛缓慢滴加进混合液A中，得混合液B。将混合液B于 40-50℃温度范围内搅拌，搅拌时间大于1h，得RF 溶液；称取三聚氰胺和甲醛，依次溶解在蒸馏水中，得混合液C，加热混合液C至80℃以上，并伴以剧烈搅拌，直至混合液C由浑浊变得澄清，得 MF 溶液；
S2、将MF 溶液冷却至 40℃以下，然后将MF溶液倒入 RF 溶液中，搅拌 30min，得MRF溶液；
S3、称取九水硝酸铁和硫脲，分别缓慢加入 MRF 溶液中，搅拌，得混合液D；然后将混合液D转入高压釜中，温度保持 180℃静态反应 24h；
S4、反应结束后，用布氏漏斗抽滤收集反应沉淀物，然后用蒸馏水润洗，得到湿润的氮硫共掺多孔磁性碳材料前驱体。氮硫共掺多孔磁性碳材料前驱体带有臭鸡蛋的刺激性气味，将湿润的氮硫共掺多孔磁性碳材料前驱体放入 100℃的真空干燥箱内，干燥干12 小时，得到干燥的氮硫共掺多孔磁性碳材料。
另外，本法发明还提供一种吸附剂，所述吸附剂由上述所述的氮硫共掺多孔磁性碳材料制成。
进一步地，所述吸附剂对甲基橙拟合的线性相关系数范围为0.92-0.98。
进一步地，所述吸附剂对甲基橙的吸附符合准二级动力学。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）本发明制备的氮硫共掺多孔磁性碳材料采用一步水热合成法制备，制备方法简捷、易操作、可重复强；
（2）本发明提供的氮硫共掺多孔磁性碳材料具有较大的比表面积，由其制成的吸附剂对甲基橙的吸附量高、吸附速度快，能够有效地吸附并回收水溶液中的甲基橙。
附图说明
图1氮硫共掺多孔磁性碳材料合成示意图；
图2氮硫共掺多孔磁性碳材料的XRD衍射图；
图3氮硫共掺多孔磁性碳材料的红外光谱图；
图4氮硫共掺多孔磁性碳材料 SEM图，(a)为N/S@Fe,(b)N/S-PMC@600, (c)N/S-PMC@700,(d)N/S-PMC@800；
图5氮硫共掺多孔磁性碳材料对不同浓度的甲基橙的吸附性能变化图；
图6 (a) 氮硫共掺多孔磁性碳材料对甲基橙的吸附等温线（298 K）；(b) Freundlich等温线模型线性拟合实验数据图（298 K）
图7氮硫共掺多孔磁性碳材料对甲基橙的吸附容量随时间变化图；
图8氮硫共掺多孔磁性碳材料对甲基橙的吸附准二级动力学模型图。
图中：N/S @Fe，为未经煅烧的氮硫共掺多孔磁性碳材料；
N/S-PMC@600，为在600℃煅烧后的氮硫共掺多孔磁性碳材料；
N/S-PMC@700，为在700℃煅烧后的氮硫共掺多孔磁性碳材料；
N/S-PMC@800，为在800℃煅烧后的氮硫共掺多孔磁性碳材料。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合本发明实施例及实施例附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种氮硫共掺多孔磁性碳材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、称取间苯二酚0.88g ,将其缓慢溶解在 30ml 蒸馏水中，得混合液A，然后称取1.29g甲醛（37wt%），将甲醛缓慢滴加进混合液A中，得混合液B。将混合液B于 40℃搅拌1.5h，得RF 溶液。
S2、称取三聚氰胺1.01g和甲醛（37wt%）1.994g，依次溶解在 30ml 蒸馏水中，得混合液C，加热至混合液至80℃，并伴以剧烈搅拌，直至混合液C由浑浊变得澄清，得 MF 溶液。
S3、将MF 溶液冷却至 40℃，然后将MF溶液倒入 RF 溶液中，搅拌 30min，得MRF溶液。
S4、称取 2.40 g 九水硝酸铁和4.8g 硫脲，分别缓慢加入 MRF 溶液中，搅拌10分钟，得混合液D；然后将混合液D转入 100ml 高压釜中，温度保持 180℃静态反应 24h。反应结束后，用布氏漏斗抽滤收集反应沉淀物，然后用蒸馏水润洗，得到湿润的氮硫共掺多孔磁性碳材料前驱体。氮硫共掺多孔磁性碳材料前驱体带有臭鸡蛋的刺激性气味，将湿润的氮硫共掺多孔磁性碳材料前驱体放入 100℃的真空干燥箱内，干燥干12 小时，得到干燥的氮硫共掺多孔磁性碳材料。
实施例2
本实施例提供一种氮硫共掺多孔磁性碳材料的制备方法，具体步骤如下：
制备方法的步骤同实施例1，区别在于：将干燥的氮硫共掺多孔磁性碳材料置于管式炉中，以5-10℃/min的速率加热至600℃，达到目标温度后，得到氮硫共掺多孔磁性碳材料。
实施例3
本实施例提供一种氮硫共掺多孔磁性碳材料的制备方法，具体步骤如下：
制备方法的步骤同实施例1，区别在于：将干燥的氮硫共掺多孔磁性碳材料置于管式炉中，以5-10℃/min的速率加热至700℃，达到目标温度后，得到氮硫共掺多孔磁性碳材料。
实施例4
本实施例提供一种氮硫共掺多孔磁性碳材料的制备方法，具体步骤如下：
制备方法的步骤同实施例1，区别在于：将干燥的氮硫共掺多孔磁性碳材料置于管式炉中，以5-10℃/min的速率加热至800℃，达到目标温度后，得到氮硫共掺多孔磁性碳材料。
对实施例1-4中得到的氮硫共掺多孔磁性碳材料进行XRD表征、FT-IR实验、SEM实验和吸附实验，实验结果如图1-8所示：
图2为氮硫共掺多孔磁性碳材料X射线粉末衍射仪 (XRD)图，该图采用D/Max2550VB/PC衍射仪，Cu Kɑ射线，操作电压40 kV，操作电流200 mA。氮硫共掺多孔磁性碳材料在10~30°的范围内具有明显的弥散峰，说明氮硫共掺多孔磁性碳材料具有明显的无定形多孔结构；
图3为氮硫共掺多孔磁性碳材料红外光谱图，该图采用傅立叶红外光谱仪 (FT-IR)（美国Nicolet公司Nicolet 6700）。样品的制备釆用常温下KBr压片法。743 cm-1处的峰是由于碳氢键的键弯曲振动，表明氮硫共掺多孔磁性碳材料成功联结成多孔网状结构。在1500~1600 cm-1的特征峰是碳氮键的伸缩振动产生的，表明氮硫共掺多孔磁性碳材料多孔网络中存在的三嗪骨架；
图4为氮硫共掺多孔磁性碳材料的SEM图，扫描电镜 (SEM) 表征采用荷兰FEI公司NovaNanoS 450，样品在测试前不需要做任何处理，加速电压5 kV。
图5-7氮硫共掺多孔磁性碳材料吸附实验图，氮硫共掺多孔磁性碳材料多孔性质的表征在N2吸附-脱附ASAP 2020 (Micromertitics, USA) 上进行，样品测试前在120℃真空下脱气处理12 小时。实验采用的紫外-可见吸收光谱 (UV-Vis) 为北京普通用仪器T6新世纪紫外可见光谱仪。
实施例5
本实施例测试了氮硫共掺多孔磁性碳材料对不同浓度甲基橙水溶液的吸附性能，实验方法如下：将氮硫共掺多孔磁性碳材料 (2.5 mg)加入到不同浓度的甲基橙水溶液(5mL)中，在25℃下持续振荡12 h。吸附后的氮硫共掺多孔磁性碳材料使用一次性过滤装置从溶液中分离，滤液浓度用紫外-可见光谱在波长618 nm处测试。结果如图5所示，随着甲基橙浓度的增加，氮硫共掺多孔磁性碳材料对甲基橙的吸附量也逐渐增加直至稳定在某一值。在较低浓度下，可利用的吸附位点多。随着浓度增加，达到最大吸附容量后，甲基橙染料分子占据了氮硫共掺多孔磁性碳材料表面可利用的位点。因此，浓度继续增加后，吸附量趋于平衡。用Freundlich等温线模型拟合等温线实验数据，结果如图6所示，从图中可以看出，氮硫共掺多孔磁性碳材料对甲基橙拟合的线性相关系数R2高达0.92~0.98。
实施例6
本实施例测试了吸附时间对氮硫共掺多孔磁性碳材料对甲基橙水溶液吸附效果，实验方法如下：将2.5mg氮硫共掺多孔磁性碳材料加入到起始浓度为10 ppm的甲基橙水溶液中，在25℃下按规律间隔振荡不同时间。吸附后的氮硫共掺多孔磁性碳材料，使用一次性过滤装置从溶液中分离，滤液浓度用紫外-可见光谱在波长618 nm处测试。结果如图7所示，结果表明，在5min内，氮硫共掺多孔磁性碳材料对甲基橙的去除率高于60%。将实验数据用准二级动力学模型拟合后，结果如图8所示，线性相关系数R2高达0.9997，计算得到的吸附速率常数k2值为0.00497 g•mg•min-1。结果表明氮硫共掺多孔磁性碳材料对甲基橙的吸附符合准二级动力学。
以上实施例对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (11)

1.一种氮硫共掺多孔磁性碳材料，其特征在于，所述氮硫共掺多孔磁性碳材料由间苯二酚、甲醛、三聚氰胺和硫脲通过一步水热合成法制成，所述间苯二酚和甲醛作为碳源，所述三聚氰胺作为氮源，所述硫脲作为硫源。
2.如权利要求1所述的氮硫共掺多孔磁性碳材料，其特征在于，所述间苯二酚与所述甲醛的摩尔比例范围为11:1-11:3；所述三聚氰胺与所述甲醛的摩尔比例范围为21:1-21:5。
3.如权利要求2所述的氮硫共掺多孔磁性碳材料，其特征在于，所述氮硫共掺多孔磁性碳材料具有无定型多孔结构。
4.如权利要求3所述的氮硫共掺多孔磁性碳材料，其特征在于，所述氮硫共掺多孔磁性碳材料的无定型多孔结构中具有三嗪骨架。
5.如权利要求4所述的氮硫共掺多孔磁性碳材料，其特征在于，所述氮硫共掺多孔磁性碳材料具有多孔网状结构。
6.如权利要求5所述的氮硫共掺多孔磁性碳材料，其特征在于，所述氮硫共掺多孔磁性碳材料具有介孔和微孔结构。
7.如权利要求6所述的氮硫共掺多孔磁性碳材料，其特征在于，所述氮硫共掺多孔磁性碳材料的孔径分布范围为10-20nm。
8.一种如权利要求1-7任一所述氮硫共掺多孔磁性碳材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、称取间苯二酚,将其缓慢溶解在蒸馏水中，得混合液A，然后称取甲醛，将甲醛缓慢滴加进混合液A中，得混合液B，将混合液B于 40-50℃温度范围内搅拌，搅拌时间大于1h，得RF 溶液；称取三聚氰胺和甲醛，依次溶解在蒸馏水中，得混合液C，加热混合液C至80℃以上，并伴以剧烈搅拌，直至混合液C由浑浊变得澄清，得 MF 溶液；
S2、将MF 溶液冷却至 40℃以下，然后将MF溶液倒入 RF 溶液中，搅拌 30min，得MRF溶液；S3、称取九水硝酸铁和硫脲，分别缓慢加入 MRF 溶液中，搅拌，得混合液D；然后将混合液D转入高压釜中，温度保持 180℃静态反应 24h；
S4、反应结束后，用布氏漏斗抽滤收集反应沉淀物，然后用蒸馏水润洗，得到湿润的氮硫共掺多孔磁性碳材料前驱体，氮硫共掺多孔磁性碳材料前驱体带有臭鸡蛋的刺激性气味，将湿润的氮硫共掺多孔磁性碳材料前驱体放入 100℃的真空干燥箱内，干燥干12 小时，得到干燥的氮硫共掺多孔磁性碳材料。
9.一种吸附剂，其特征在于，所述吸附剂由如权利要求1-7任一所述的氮硫共掺多孔磁性碳材料制成。
10.如权利要求9所述的吸附剂，其特征在于，所述吸附剂对甲基橙拟合的线性相关系数范围为0.92-0.98。
11.如权利要求10所述的吸附剂，其特征在于，所述吸附剂对甲基橙的吸附符合准二级动力学。
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