CN108786743A - 一种水质净化剂的制备方法 - Google Patents

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高恒东
胡佳佳
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/24—Naturally occurring macromolecular compounds, e.g. humic acids or their derivatives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption

Abstract

本发明公开了一种水质净化剂的制备方法，先以氯化铁溶液、氯化亚铁溶液为原料，通过调节pH在纤维素溶液中生成四氧化三铁粒子，从而得到四氧化三铁‑纤维素复合液，然后经过高压雾化、醋酸溶液凝固浴固化得到四氧化三铁‑纤维素杂化微球，最后在氯化钙、磷酸二氢钠配制得到的仿生矿化液中悬浮振荡，在微球的表面以及内部孔隙中生成纳米羟基磷灰石，干燥后得到水质净化剂。本发明制备的水质净化剂吸附容量大、选择性高、净化能力强，而且在水体中稳定性高、不容易发生分解而将污染物重新释放到环境中，易于从水体中清除并且绿色环保。

Description

一种水质净化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，尤其涉及一种水质净化剂的制备方法。
背景技术
随着工业的发展和人们生活水平的提高，大量工业垃圾、生活垃圾被排放到土壤、水体中，超过了水体的自然净化能力，导致水资源污染愈发严重，对人类的生存造成威胁，水环境的改善正在受到越来越多的关注。目前，改善水质的方法主要是向水中投放水处理剂。其中化学药剂虽然起效快，净化效果好，但是容易向水体中引入新的污染，且不易清除。因此，开发新型、环保、高效的水质净化剂，已经成为目前的研究方向。
纤维素作为一种环保生物质材料，具有多孔和比表面积大的特性，且其含有大量活性基团，对污染物具有一定的吸附性能，因此纤维素基水质净化剂受到众多研究者的青睐。然而，天然纤维素直接作为水质净化剂时，存在吸附容量小、选择性低的问题，同时纤维素具有生物降解性，吸附污染物后在水体中长期残留不易清除，一旦被水体中微生物降解，污染物会重新释放到水环境中，加重水体的负担。因此，有必要对现有的纤维素基水质净化剂作出改进。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种杂质去除效果好、净化能力强，稳定性高、易于清除并且绿色环保的水质净化剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种水质净化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将5-6重量份氢氧化钠和12-15重量份尿素加入80-100重量份水中溶解均匀，然后在惰性气体保护条件下加入10-15重量份氯化铁溶液和10-15重量份氯化亚铁溶液，高速搅拌反应10-15min后冷冻至-12℃--5℃，加入2-4重量份纤维素溶解均匀，得到四氧化三铁-纤维素复合液；
（2）将步骤（1）得到的四氧化三铁-纤维素复合液在高压条件下雾化，然后进入醋酸溶液凝固浴中搅拌固化1-2h，然后将得到的固体用蒸馏水洗涤至中性，得到四氧化三铁-纤维素杂化微球；
（3）将0.35-0.37重量份氯化钙和0.22-0.24重量份磷酸二氢钠加入100-150重量份水中，将pH调至7-8，得到仿生矿化液，然后将步骤（2）得到的四氧化三铁-纤维素杂化微球在仿生矿化液中分散均匀，于36-37℃、80-100r/min振荡处理24-72h，将得到的固体于60-80℃干燥完全，得到水质净化剂。
所述氯化铁溶液的浓度为1-2g/L。
所述氯化亚铁溶液的浓度为0.3-0.5g/L。
所述步骤（1）中高速搅拌的条件为800-1500r/min。
所述醋酸溶液的质量分数为0.5-2%。
所述步骤（2）中雾化条件为100-200kPa。
所述步骤（2）中搅拌固化条件为500-1000r/min，60-80℃。
本发明的优点是：
本发明先以氯化铁溶液、氯化亚铁溶液为原料，通过调节pH在纤维素溶液中生成四氧化三铁粒子，从而得到四氧化三铁-纤维素复合液，然后经过高压雾化、醋酸溶液凝固浴固化得到四氧化三铁-纤维素杂化微球，最后在氯化钙、磷酸二氢钠配制得到的仿生矿化液中悬浮振荡，在微球的表面以及内部孔隙中生成纳米羟基磷灰石，将得到的四氧化三铁-纤维素-纳米羟基磷灰石微球干燥后得到水质净化剂。通过四氧化三铁-纤维素杂化微球的合成，既增加了纤维素的孔径以及比表面积，提高了材料的吸附容量和吸附选择性，又引入磁性成分，使材料容易从水中清除；通过仿生矿化法在杂化微球上均匀负载纳米羟基磷灰石，既改善了材料对重金属以及有机污染物的选择吸附性，又增加了材料的稳定性，使材料不易在水体中发生降解。本发明制备的水质净化剂吸附容量大、选择性高、净化能力强，而且在水体中稳定性高、不容易发生分解而将污染物重新释放到环境中，易于从水体中清除并且绿色环保。
具体实施方式
一种水质净化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将5重量份氢氧化钠和12重量份尿素加入80重量份水中溶解均匀，然后在惰性气体保护条件下加入10重量份氯化铁溶液和10重量份氯化亚铁溶液，高速搅拌反应10min后冷冻至-12℃，加入2重量份纤维素溶解均匀，得到四氧化三铁-纤维素复合液；
（2）将步骤（1）得到的四氧化三铁-纤维素复合液在高压条件下雾化，然后进入醋酸溶液凝固浴中搅拌固化1h，然后将得到的固体用蒸馏水洗涤至中性，得到四氧化三铁-纤维素杂化微球；
（3）将0.35重量份氯化钙和0.22重量份磷酸二氢钠加入100重量份水中，将pH调至7，得到仿生矿化液，然后将步骤（2）得到的四氧化三铁-纤维素杂化微球在仿生矿化液中分散均匀，于36℃、80r/min振荡处理24h，将得到的固体于60℃干燥完全，得到水质净化剂。
所述氯化铁溶液的浓度为1g/L。
所述氯化亚铁溶液的浓度为0.3g/L。
所述步骤（1）中高速搅拌的条件为800r/min。
所述醋酸溶液的质量分数为0.5%。
所述步骤（2）中雾化条件为100kPa。
所述步骤（2）中搅拌固化条件为500r/min，60℃。

Claims (7)

1.一种水质净化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）先将5-6重量份氢氧化钠和12-15重量份尿素加入80-100重量份水中溶解均匀，然后在惰性气体保护条件下加入10-15重量份氯化铁溶液和10-15重量份氯化亚铁溶液，高速搅拌反应10-15min后冷冻至-12℃--5℃，加入2-4重量份纤维素溶解均匀，得到四氧化三铁-纤维素复合液；
（2）将步骤（1）得到的四氧化三铁-纤维素复合液在高压条件下雾化，然后进入醋酸溶液凝固浴中搅拌固化1-2h，然后将得到的固体用蒸馏水洗涤至中性，得到四氧化三铁-纤维素杂化微球；
（3）将0.35-0.37重量份氯化钙和0.22-0.24重量份磷酸二氢钠加入100-150重量份水中，将pH调至7-8，得到仿生矿化液，然后将步骤（2）得到的四氧化三铁-纤维素杂化微球在仿生矿化液中分散均匀，于36-37℃、80-100r/min振荡处理24-72h，将得到的固体于60-80℃干燥完全，得到水质净化剂。
2.根据权利要求1所述的一种水质净化剂的制备方法，其特征在于，所述氯化铁溶液的浓度为1-2g/L。
3.根据权利要求1所述的一种水质净化剂的制备方法，其特征在于，所述氯化亚铁溶液的浓度为0.3-0.5g/L。
4.根据权利要求1所述的一种水质净化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中高速搅拌的条件为800-1500r/min。
5.根据权利要求1所述的一种水质净化剂的制备方法，其特征在于，所述醋酸溶液的质量分数为0.5-2%。
6.根据权利要求1所述的一种水质净化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中雾化条件为100-200kPa。
7.根据权利要求1所述的一种水质净化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中搅拌固化条件为500-1000r/min，60-80℃。
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