CN108772045A - 石墨烯改性的复合多孔微球空气净化剂的制备方法 - Google Patents

石墨烯改性的复合多孔微球空气净化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性的复合多孔微球空气净化剂的制备方法，由二氧化钛、碳纳米管、壳聚糖、氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵制备了石墨烯改性的复合多孔微球，制备工艺绿色、简便，氧化石墨烯分散均匀，微球比表面积大，吸附能力优异，空气净化效果好。

Description

石墨烯改性的复合多孔微球空气净化剂的制备方法
技术领域
本发明属于空气净化剂领域，具体涉及一种石墨烯改性的复合多孔微球空气净化剂的制备方法。
背景技术
化石燃料的大量使用、工业生产过程以及机动车排放造成空气污染已经越来越受到人们的重视。污染物主要包括：一氧化碳、碳氢化合物、氮氧化合物、二氧化硫、烟尘微粒（某些重金属化合物、铅化合物）等。吸附法作为一种物理化学方法，是空气净化中的一种重要方法之一，具备成本低廉、脱除效率高、无二次污染、易再生等优点。
壳聚糖分子中的活性基团羟基和氨基既是吸附作用的活性中心，可以与金属离子形成络合物，对金属离子亦可吸附，又是发生交联反应的活性中心。碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。石墨烯是一种新型的二维碳纳米材料，自2004年起获得了广泛的关注和研究。越来越多的研究发现它具有大量的π共轭结构，可以与具有π键的化合物间具有π-π堆积作用，可以吸附多种有机物；而且其特殊的二维结构决定了它具有超大的比表面积，因而具有较大的吸附容量，具有高效的吸附能力。因而本发明将壳聚糖、碳纳米管、氧化石墨烯结合二氧化钛制备成复合多孔微球，用于空气净化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯改性的复合多孔微球空气净化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：石墨烯改性的复合多孔微球空气净化剂的制备方法，制备步骤如下：
1）将二氧化钛加入去离子水中，超声处理12-24h，得浓度为1-2wt%的二氧化钛分散液；
2）将碳纳米管加入无水乙醇中超声分散均匀，得浓度为0.5-2wt%的碳纳米管悬浮液；
3）将重均分子量为5-10万、脱乙酰度为85%的壳聚糖溶于浓度为2wt%的乙酸溶液中，搅拌2-3h，得壳聚糖乙酸溶液；
4）将氧化石墨烯加入去离子水中超声1-2h分散均匀，得浓度为5-10wt%的氧化石墨烯水溶液；
5）将二氧化钛分散液、碳纳米管悬浮液、壳聚糖乙酸溶液加入氧化石墨烯水溶液中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、交联剂以及制孔剂，超声分散30-60min，然后剧烈机械搅拌反应6-8h；
6）反应结束后，将反应液在进口温度 120-140℃和进料速率为 10-20mL/min 条件下，采用喷雾干燥法制得复合多孔微球。
具体地，所述步骤5）中交联剂为戊二醛或环氧氯丙烷。
具体地，所述步骤5）中制孔剂为聚乙烯醇、聚乙二醇或饱和烷烃中的一种。
具体地，所述二氧化钛、碳纳米管、壳聚糖、氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、交联剂以及制孔剂的质量比为：5-10:10-15:25-40:15-30:2-3:3-5:1-2:0.5-2。
本发明具有以下有益效果：本发明由二氧化钛、碳纳米管、壳聚糖、氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵制备了石墨烯改性的复合多孔微球，制备工艺绿色、简便，氧化石墨烯分散均匀，微球比表面积大，吸附能力优异，空气净化效果好。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
石墨烯改性的复合多孔微球空气净化剂的制备方法，制备步骤如下：
1）将二氧化钛加入去离子水中，超声处理18h，得浓度为1wt%的二氧化钛分散液；
2）将碳纳米管加入无水乙醇中超声分散均匀，得浓度为1wt%的碳纳米管悬浮液；
3）将重均分子量为5万、脱乙酰度为85%的壳聚糖溶于浓度为2wt%的乙酸溶液中，搅拌2h，得壳聚糖乙酸溶液；
4）将氧化石墨烯加入去离子水中超声1h分散均匀，得浓度为5wt%的氧化石墨烯水溶液；
5）将二氧化钛分散液、碳纳米管悬浮液、壳聚糖乙酸溶液加入氧化石墨烯水溶液中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、戊二醛以及聚乙烯醇，超声分散30min，然后剧烈机械搅拌反应6h；
6）反应结束后，将反应液在进口温度 130℃和进料速率为 15mL/min 条件下，采用喷雾干燥法制得复合多孔微球。
上述二氧化钛、碳纳米管、壳聚糖、氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、戊二醛以及聚乙烯醇的质量比为：7:12:30:25:3:3:1:1。
具体地，所述步骤5）中交联剂为或环氧氯丙烷。
具体地，所述步骤5）中制孔剂为、聚乙二醇或饱和烷烃中的一种。
实施例2
石墨烯改性的复合多孔微球空气净化剂的制备方法，制备步骤如下：
1）将二氧化钛加入去离子水中，超声处理12h，得浓度为2wt%的二氧化钛分散液；
2）将碳纳米管加入无水乙醇中超声分散均匀，得浓度为1.5wt%的碳纳米管悬浮液；
3）将重均分子量为8万、脱乙酰度为85%的壳聚糖溶于浓度为2wt%的乙酸溶液中，搅拌3h，得壳聚糖乙酸溶液；
4）将氧化石墨烯加入去离子水中超声1.5h分散均匀，得浓度为7wt%的氧化石墨烯水溶液；
5）将二氧化钛分散液、碳纳米管悬浮液、壳聚糖乙酸溶液加入氧化石墨烯水溶液中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、环氧氯丙烷以及聚乙二醇，超声分散50min，然后剧烈机械搅拌反应7h；
6）反应结束后，将反应液在进口温度 120℃和进料速率为 10mL/min 条件下，采用喷雾干燥法制得复合多孔微球。
上述二氧化钛、碳纳米管、壳聚糖、氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、环氧氯丙烷以及聚乙二醇的质量比为：8:10:40:15:2:3:2:0.5。
实施例3
石墨烯改性的复合多孔微球空气净化剂的制备方法，制备步骤如下：
1）将二氧化钛加入去离子水中，超声处理24h，得浓度为2wt%的二氧化钛分散液；
2）将碳纳米管加入无水乙醇中超声分散均匀，得浓度为0.5wt%的碳纳米管悬浮液；
3）将重均分子量为10万、脱乙酰度为85%的壳聚糖溶于浓度为2wt%的乙酸溶液中，搅拌2.5h，得壳聚糖乙酸溶液；
4）将氧化石墨烯加入去离子水中超声2h分散均匀，得浓度为10wt%的氧化石墨烯水溶液；
5）将二氧化钛分散液、碳纳米管悬浮液、壳聚糖乙酸溶液加入氧化石墨烯水溶液中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、戊二醛以及饱和烷烃，超声分散40min，然后剧烈机械搅拌反应8h；
6）反应结束后，将反应液在进口温度 140℃和进料速率为 20mL/min 条件下，采用喷雾干燥法制得复合多孔微球。
上述二氧化钛、碳纳米管、壳聚糖、氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、戊二醛以及饱和烷烃的质量比为：5:13:35:30:2.5:4:1.5:1.5。
实施例4
石墨烯改性的复合多孔微球空气净化剂的制备方法，制备步骤如下：
1）将二氧化钛加入去离子水中，超声处理12h，得浓度为1wt%的二氧化钛分散液；
2）将碳纳米管加入无水乙醇中超声分散均匀，得浓度为2wt%的碳纳米管悬浮液；
3）将重均分子量为10万、脱乙酰度为85%的壳聚糖溶于浓度为2wt%的乙酸溶液中，搅拌2h，得壳聚糖乙酸溶液；
4）将氧化石墨烯加入去离子水中超声2h分散均匀，得浓度为8wt%的氧化石墨烯水溶液；
5）将二氧化钛分散液、碳纳米管悬浮液、壳聚糖乙酸溶液加入氧化石墨烯水溶液中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、环氧氯丙烷以及聚乙烯醇，超声分散60min，然后剧烈机械搅拌反应8h；
6）反应结束后，将反应液在进口温度 130℃和进料速率为 20mL/min 条件下，采用喷雾干燥法制得复合多孔微球。
上述二氧化钛、碳纳米管、壳聚糖、氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、环氧氯丙烷以及聚乙烯醇的质量比为：10:15:25:20:3:5:1:2。

Claims (4)

1.石墨烯改性的复合多孔微球空气净化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
1)将二氧化钛加入去离子水中，超声处理12-24h，得浓度为1-2wt％的二氧化钛分散液；
2)将碳纳米管加入无水乙醇中超声分散均匀，得浓度为0.5-2wt％的碳纳米管悬浮液；
3)将重均分子量为5-10万、脱乙酰度为85％的壳聚糖溶于浓度为2wt％的乙酸溶液中，搅拌2-3h，得壳聚糖乙酸溶液；
4)将氧化石墨烯加入去离子水中超声1-2h分散均匀，得浓度为5-10wt％的氧化石墨烯水溶液；
5)将二氧化钛分散液、碳纳米管悬浮液、壳聚糖乙酸溶液加入氧化石墨烯水溶液中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、交联剂以及制孔剂，超声分散30-60min，然后剧烈机械搅拌反应6-8h；
6)反应结束后，将反应液在进口温度120-140℃和进料速率为10-20mL/min条件下，采用喷雾干燥法制得复合多孔微球。
2.如权利要求1所述的石墨烯改性的复合多孔微球空气净化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中交联剂为戊二醛或环氧氯丙烷。
3.如权利要求1所述的石墨烯改性的复合多孔微球空气净化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中制孔剂为聚乙烯醇、聚乙二醇或饱和烷烃中的一种。
4.如权利要求1所述的石墨烯改性的复合多孔微球空气净化剂的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛、碳纳米管、壳聚糖、氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、交联剂以及制孔剂的质量比为：5-10:10-15:25-40:15-30:2-3:3-5:1-2:0.5-2。
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