CN108772028A - 一种以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N‑CNTs复合物微球马达的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a）取N‑CNTs分散到乙醇溶液，进行超声分散处理；b）取醋酸铜和十二烷基磺酸钠溶于水，并加入步骤a）的乙醇分散溶液，然后再加入乙醇；c）将步骤b）得到的混合溶液进行油浴加热；d）加入氢氧化钠和葡萄糖，反应至得到产物；e）将产物用去离子水离心清洗，干燥得到Cu2O@N‑CNTs复合物微球马达。本发明制备的以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N‑CNTs复合物微球马达，均匀性好，可重复性佳，制备方法简单易行，成本低，经济效益好，适合工业化大规模生产，在环境净化和生物医疗领域具有广阔的应用前景。

Description

一种以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球 马达及其制备方法
技术领域
本发明涉及多功能无机材料领域，具体设计一种以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达及其制备方法。
背景技术
微纳马达是指尺寸在纳米或者微米级别的，可以运动的，具备特殊功能或能执行微观体系任务的器件。由于其在化学，环境以及生物医药领域都具有良好的应用前景，因此，微纳马达已成为当今纳米工程领域一个重要的前沿研究方向。近几年来，微纳马达发展迅速，制备方法和应用领域均得了很大进展。
微纳马达是具有自驱动特性的微纳米功能材料，其将外界各种能量（光、声、磁、电、化学能等）转化为机械能的可运动的微型器件。经过十几年的发展，微纳马达在环境修复，生物医疗，微纳组装，纳米印刷等领域展现出巨大的应用前景。从驱动方式上分，微纳马达分为，光驱动型，电场驱动型，磁场驱动型，热场驱动型，化学驱动型，超声驱动型，其中，由于光驱动微纳马达具有运动可远程光控的特点，使得光驱动微纳马达在生物医学领域的应用有明显的优势。
但是，当前光驱动微纳马达存在三个方面的问题，一方面，光驱动微纳马达的运行环境不够安全友好，大部分马达以过氧化氢，有机染料，甲醇等为燃料液，这些燃料液对生物体有毒害作用；另一方面，光驱动微纳马达，大多在紫外光或者红外光激发下实现运动，而紫外光和红外光会对生物组织造成损害，利用环保的可见光作为激发光源的研究相对较少；最后，在安全友好的溶液环境中，可见光驱动的微纳马达由于光催化效率低，马达运动速度慢，无法满足实际应用的需要。
在此前的工作中，研究人员制备出BiOI/Au Janus微球马达，以纯水为燃料液，在可见光下实现运动，但是运动速度仅有1.6 μm/s，远远达不到实际应用的需要。
因此，开发基于生物相容性燃料，在可见光下实现高效自驱动微纳马达以扩展其在环境或生物领域的实际应用是当前研究的热点。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种以生物相容的葡萄糖为燃料且可见光驱动的的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达，最高速度可达18.71 μm/s，并且采用一锅法制备，工艺十分简单，具有较好的可重复性，适合工业化大规模生产。
本发明的另一目的是提供一种以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明公开了以下技术方案：
一种以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a）取N-CNTs分散到乙醇溶液，进行超声分散处理；
b）取醋酸铜和十二烷基磺酸钠溶于水，并加入步骤a）的乙醇分散溶液，然后再加入乙醇；
c）将步骤b）得到的混合溶液进行油浴加热；
d）加入氢氧化钠和葡萄糖，反应至得到产物；
e）将产物用去离子水离心清洗，干燥得到Cu2O@N-CNTs复合物微球马达；
步骤a）的N-CNTs在乙醇溶液中的质量分数为0.011-0.013%；
步骤a）的超声分散处理的时间为23-25小时；
步骤b）的醋酸铜在水中的质量分数为1-1.3%，十二烷基磺酸钠在水中的质量分数为4.5-5%；
步骤c）油浴加热至70-75℃，再进行步骤d）加入氢氧化钠和葡萄糖；
本发明还公开了由上述任一项制备方法制得的以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达；
Cu2O@N-CNTs微球马达的尺寸在1-1.5μm，球形形状均匀，通过扫描电镜表征，碳纳米管很好的复合穿插在Cu2O微球中；
微球马达的激发光源为可见光，属于环境友好型；
微球马达的运动速度通过光强度和葡萄糖浓度进行双重调控，马达在可见光的作用下，催化葡萄糖分解，产生小分子产物（阿拉伯糖，赤藓糖，甘油醛，甲酸以及氢气），这些小分子物质在浓度梯度的作用下，急剧扩散，马达进而产生自扩散泳。因此可以通过改变光强度和/或加入不同浓度的葡萄糖的方式来调控马达的运动速度。
本发明带来的有益效果如下：
（1） 本发明引入氮掺杂碳纳米管N-CNTs，相比于现有技术的纯Cu2O微球马达，N-CNTs的加入提高了马达的导电性，降低了光生电子与Cu2O空穴的电荷复合率，大幅度地提高了光照的催化效率，即有效将激发电子转移，使得马达实现高速自扩散运动，最高速度可达18.71 μm/s；
（2） 本发明制备的以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达，均匀性好，可重复性佳，制备方法简单易行，成本低，经济效益好，适合工业化大规模生产，在环境净化和生物医疗领域具有广阔的应用前景；
（3） 本发明的微球马达以生物相容性好的、无毒的葡萄糖为燃料，以环境友好的可见光为激发光源，从而马达具有较好的环境适应性和可运动双重调控性，使得制备得的微球马达在完全无毒无害的环境下运动。
附图说明
图1为Cu2O@N-CNTs复合物微球中N-CNTs的热重分析图；
图2中图A,B为Cu2O@N-CNTs 复合物微球的SEM图，图C为对应的粉末衍射XRD图；
图3为Cu2O@N-CNTs 高分辨率XPS图谱；
图4为Cu2O@N-CNTs在不同条件下的运动速度和运动轨迹图。
具体实施方式
下面结合实施例以及附图对本发明作进一步详细的描述，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
一种以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达的制备方法，包括以下步骤：
a）取0.3mg N-CNTs分散到2.5mL乙醇溶液，进行24小时的超声分散处理；
b）取0.1g醋酸铜和0.4g十二烷基磺酸钠溶于8mL水，分别加入到步骤a）的乙醇分散溶液，然后再加入5.5mL乙醇；
c）将步骤b）得到的混合溶液分别进行油浴加热至73℃；
d）加入0.14g氢氧化钠和0.12g葡萄糖，反应大约30分钟得到砖红色产物；
e）将产物用去离子水离心清洗5次左右，然后在60℃真空干燥箱中干燥，最后得到Cu2O@N-CNTs复合物微球马达。
实施例2
一种以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达的制备方法，包括以下步骤：
a）取0.5mg N-CNTs分散到4.2mL乙醇溶液，进行24小时的超声分散处理；
b）取0.1g醋酸铜和0.4g十二烷基磺酸钠溶于8mL水，分别加入到步骤a）的乙醇分散溶液，然后再加入3.8mL乙醇；
c）将步骤b）得到的混合溶液分别进行油浴加热至73℃；
d）加入0.14g氢氧化钠和0.12g葡萄糖，反应大约30分钟得到砖红色产物；
e）将产物用去离子水离心清洗5次左右，然后在60℃真空干燥箱中干燥，最后得到Cu2O@N-CNTs复合物微球马达。
实施例3
一种以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达的制备方法，包括以下步骤：
a）取0.7mg N-CNTs分散到5.8mL乙醇溶液，进行24小时的超声分散处理；
b）取0.1g醋酸铜和0.4g十二烷基磺酸钠溶于8mL水，分别加入到步骤a）的乙醇分散溶液，然后再加入2.2mL乙醇；
c）将步骤b）得到的混合溶液分别进行油浴加热至73℃；
d）加入0.14g氢氧化钠和0.12g葡萄糖，反应大约30分钟得到砖红色产物；
e）将产物用去离子水离心清洗5次左右，然后在60℃真空干燥箱中干燥，最后得到Cu2O@N-CNTs复合物微球马达。
实施例4
一种以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达的制备方法，包括以下步骤：
a）取0.9mg N-CNTs分散到7.5mL乙醇溶液，进行24小时的超声分散处理；
b）取0.1g醋酸铜和0.4g十二烷基磺酸钠溶于8mL水，分别加入到步骤a）的乙醇分散溶液，然后再加入0.5mL乙醇；
c）将步骤b）得到的混合溶液分别进行油浴加热至73℃；
d）加入0.14g氢氧化钠和0.12g葡萄糖，反应大约30分钟得到砖红色产物；
e）将产物用去离子水离心清洗5次左右，然后在60℃真空干燥箱中干燥，最后得到Cu2O@N-CNTs复合物微球马达。
通过图1的热重分析，加入2.5, 4.2, 5.8, 7.5 ml N-CNTs乙醇分散液最终制备出来的Cu2O@N-CNTs复合物微球中N-CNTs的含量分别为0.91%，1.35%，1.72%，2.35%；
通过图2中图A、B的扫描电镜SEM的表征，Cu2O@N-CNTs微球马达的尺寸在1~1.5μm左右，形状均匀的球形，碳纳米管很好的复合穿插在Cu2O微球中。
进一步通过粉末衍射测试XRD的测试，Cu2O测试结果和标准卡片的峰完全对应，证实Cu2O为结晶态结构，同时在30度左右出现一个小峰，为N-CNTs的晶体衍射峰，可知该方法制备得微球晶体结构为Cu2O@N-CNTs复合物。
通过图3的X射线光电子能谱XPS分析，进一步证实了Cu2O@N-CNTs复合物结构。XPS主要包括Cu 2p, O 1s, C 1s,和N 1s的主峰。图3A中932.7和952.6 eV的峰分别为Cu 2p3/2和Cu 2p1/2 特征峰，对应铜的价态为一价，同时，由于样品中仍然存在少量二价氧化铜，在~945 eV处有非常弱的卫星峰。在O 1s的XPS图谱中可以观察到含氧基团C-O(531.6 eV), C=O(533.0 eV)的特征峰，位于530.5 eV的特征峰属于Cu2O。此外，由于样品中含有极少量的CuO，观察不到相应的特征峰。C 1s图谱显示出C-C (sp2)，C-N/C-C (sp3)和-COO的特征峰，分别对应284.9，285.8，288.7 eV。通过分析N1s的XPS图谱中的特征峰，证实Cu2O@N-CNTs微球马达中存在吡啶型N(398.2 eV)，吡咯型N(399.3 eV),季N(401.1 eV)。通过XPS表征，证明碳纳米管为氮掺杂的碳纳米管，并且碳纳米管复合在了氧化亚铜微球中。
图4中的图A表示不同含量N-CNTs的微球马达在10 mM葡萄糖浓度，55300 Lux光强度下的运动速度以及内嵌的小图为相应的运动3S的轨迹图，图4A可知，在55300 Lux光强度，10mM葡萄糖溶液中，N-CNT的含量在0和1.35％之间变化时，N-CNTs含量与Cu2O@N-CNTs微球马达速度之间存在正相关关系。其中N-CNT含量为1.35％时，马达最大速度达到最高（11.91 μm/s），这是相同条件下纯Cu2O微球马达速度的2倍，原因在于N-CNT的存在极大提高马达的导电性，降低光生电子与空穴复合，从而大幅提高光催化效率。当N-CNT的含量大于1.35％时，速度开始下降，可能的原因是表面上过量的N-CNT抑制了Cu2O与绿光接触并降低了光催化活性。
对实施例2中加入的葡萄糖采用5mM、10mM、30mM的不同浓度，其它条件不变，测试不同浓度下马达的运动速度。
图B表示在55300 Lux光强度下，马达于不同葡萄糖浓度下的运动速度及相应运动3S的轨迹，显示了马达运动速度和葡萄糖浓度之间的关系，当葡萄糖浓度从5 mM增加到10mM时，马达速度从7.60μm/ s增加到11.81μm/ s。在30 mM葡萄糖溶液中，马达速度达到18.71 μm/s。
对实施例5中在10 mM葡萄糖溶液中，对制得的微球马达进行光照，并通过不同的光强度分析马达的运动速度。
图 C为在10 mM葡萄糖溶液中，马达在不同光强度下的运动速度及相应运动3S的轨迹图，由此证明可以通过调节光强度来控制Cu2O @ N-CNTs微钠马达的速度。当绿光关闭时，马达平均速度仅为4.56 μm/s，对应于环境光（100 Lux）下的布朗运动。当绿光强度增加到55,300 Lux时，马达速度迅速增加到11.81 μm/ s，是马达布朗运动速度的2.6倍，由此可知，随着光强度提高马达速度不断增大。
综上所述，本发明制备的微纳马达，通过引入氮掺杂的碳纳米管极大提高马达的导电性，进而增强马达的光催化性能，马达催化葡萄糖分解实现高效自扩散泳运动，并且还可以通过葡萄糖浓度和光强度双重调控马达的运动速度。
上述仅为本发明的部分具体实施方式，但本发明的设计构思不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。但凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a) 取N-CNTs分散到乙醇溶液，进行超声分散处理；
b) 取醋酸铜和十二烷基磺酸钠溶于水，并加入步骤a）的乙醇分散溶液，然后再加入乙醇；
c) 将步骤b）得到的混合溶液进行油浴加热；
d) 加入氢氧化钠和葡萄糖，反应至得到产物；
e) 将产物用去离子水离心清洗，干燥得到Cu2O@N-CNTs复合物微球马达。
2.根据权利要求1所述的以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达的制备方法，其特征在于，步骤a）的N-CNTs在乙醇溶液中的质量分数为0.011-0.013%。
3.根据权利要求2所述的以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达的制备方法，其特征在于，步骤a）的超声分散处理的时间为23-25小时。
4.根据权利要求1所述的以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达的制备方法，其特征在于，步骤b）的醋酸铜在水中的质量分数为1-1.3%，十二烷基磺酸钠在水中的质量分数为4.5-5%。
5.根据权利要求1所述的以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达的制备方法，其特征在于，步骤c）油浴加热至70-75℃，再进行步骤d）加入氢氧化钠和葡萄糖。
6.一种以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达，其特征在于，其由权利要求1至5任一项所述的以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达的制备方法制得。
7.根据权利要求6所述的以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达，其特征在于，Cu2O@N-CNTs微球马达的尺寸在1-1.5μm。
8.根据权利要求7所述的以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达，其特征在于，微球马达的激发光源为可见光。
9.根据权利要求8所述的以葡萄糖为燃料且可见光驱动的Cu2O@N-CNTs复合物微球马达，其特征在于，微球马达的运动速度通过光强度和/或葡萄糖浓度进行调控。
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