CN108771886B - 有机溶液连续干燥装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种有机溶液连续干燥装置及方法。其中，该装置包括：连续干燥柱，设置有用于供待干燥有机相和干燥剂逆向流动的柱体；待干燥有机相进料泵，用于将待干燥有机相连续泵入柱体；以及连续固体上料机，用于将干燥剂连续输送至柱体。应用本发明的技术方案，供待干燥有机相和干燥剂逆向流动，可使干燥剂得到充分利用。先加入的干燥剂在自然沉降的末端，会吸水饱和，形成饱和溶液，可连续排出，从而避免与后加入的干燥剂结合成块，提高了干燥剂的使用效率，可有效降低干燥剂用量，实现有机溶液连续干燥。

Description

有机溶液连续干燥装置及方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体而言，涉及一种有机溶液连续干燥装置及方法。

背景技术

相对传统化工装置而言，连续流动化学是一项革命性的颠覆传统化工的技术，它为医药化工产业开启了崭新的高效精细化时代，为医药行业的转型升级、提升创新能力、实现“零排放、绿色、可持续发展”提供有效的技术手段。

连续流反应器为这一目标提供了一种高效的工具。连续流动反应器较传统的釜式反应器而言，具有比表面积大、传递速率高、接触时间短、副产物少、转化率更高、操作性好、安全性高、快速直接放大等优点，连续流反应的各条件(反应物、产物、副产物、催化剂、溶剂、介质)微量化，温度、压力等反应条件可进行更精确调控，相比传统的批量反应(间歇反应)，在反应放大和优化的过程中，具有更高反应效率，更高重现性和稳定性。且连续流反应器热量缓冲需求量低，产量提高，试剂减少，自动化程度极高，大大节省人力资源。

在医药领域，使用连续流反应技术来替代传统的批次工艺釜式反应技术，正在得到各医药公司的高度重视并正在迅速发展。而在医药合成领域中，后处理技术却依然保持着它最初的状态，是一种间歇式的批次工艺，即需要使用传统的反应釜，来对反应后的混合物进行萃取、洗涤、浓缩、干燥、结晶等后处理操作。

其中，“干燥”是化学化工生产中非常常见，也非常重要的单元操作。现有的批次干燥工艺，具有以下缺点：1)三废产生量大，一般是整个生产工艺中，固废的主要来源；以一个5000L釜式反应器的生产为例，其单批生产固废的产生量一般达到300Kg。10批生产固废产生量即达到3t。对于大规模的工业化生产项目，这种三废产生量对环境带来的影响是非常巨大的。2)干燥剂的使用，及过滤操作，主要依赖人力，自动化程度低，浪费人力资源。3)批次干燥工艺所用的反应釜，占地面积大，设备投资高。以单批3000L规模的生产为例，其干燥所使用的反应釜至少需要5000L以上。这种传统的，低效的间歇式后处理工艺，正在对高效的连续化反应技术形成瓶颈，急需要改进。

发明内容

本发明旨在提供一种有机溶液连续干燥装置及方法，以解决现有技术中有机溶液不能连续干燥的技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种有机溶液连续干燥装置。该装置包括：连续干燥柱，设置有用于供待干燥有机相和干燥剂逆向流动的柱体；待干燥有机相进料泵，用于将待干燥有机相连续泵入柱体；以及连续固体上料机，用于将干燥剂连续输送至柱体。

进一步地，柱体的上端分别设置有干燥剂入口和干燥有机相出料口，柱体的下端设置有待干燥有机相入口，连续干燥柱还包括设置在柱体下方的干燥剂排除室，干燥剂排除室的底部设置有供吸水后形成重相的液体干燥剂排除的重相出口。

进一步地，连续干燥柱中还设置有使固液接触混合的搅拌系统。

进一步地，连续干燥装置还包括：自动控制系统，用于控制待干燥有机相进料泵的流速及连续固体上料机的进料速率。

进一步地，重相出口处设置有重相出口电磁阀，重相出口电磁阀与密度计联动，当密度计检测到重相时，重相出口电磁阀开启，将重相放出，当密度计监测到有机相时，重相出口电磁阀关闭。

进一步地，干燥剂排除室设置有加水口，加水口用于处理异常事件：当干燥剂在干燥剂排除室底部沉积，堵塞重相出口时，通过加水口加入水，溶解沉积的固体。

进一步地，连续干燥柱外周还包覆设置有连续干燥柱控温夹套。

进一步地，连续干燥柱控温夹套上设置有夹套冷媒或热媒入口以及夹套冷媒或热媒出口。

进一步地，连续干燥柱控温夹套为分段式设置。

进一步地，干燥有机相出料口设置有用于防止新加入的干燥剂进入干燥有机相出料口的防干燥剂溢出挡板。

进一步地，干燥有机相出料口处还设置有持续取样口，根据持续取样口取样进行干燥效果监测，然后根据监测结果，实时通过自动控制系统调整待干燥有机相进料泵的流速及连续固体上料机的进料速率。

根据本发明的另一方面，提供了一种有机溶液连续干燥的方法。该方法采用上述任一种的有机溶液连续干燥装置进行连续干燥。

应用本发明的技术方案，供待干燥有机相和干燥剂逆向流动，可使干燥剂得到充分利用。先加入的干燥剂在自然沉降的末端，会吸水饱和，形成饱和溶液，可连续排出，从而避免与后加入的干燥剂结合成块，提高了干燥剂的使用效率，可有效降低干燥剂用量，实现有机溶液连续干燥。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明一实施方式的有机溶液连续干燥装置的结构示意图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

针对现有技术中，有机溶液不能连续干燥的技术问题，本发明的发明人将连续流技术应用于“干燥”，提出了以下技术方案。

根据本发明一种典型的实施方式，提供一种有机溶液连续干燥装置。该有机溶液连续干燥装置包括连续干燥柱、待干燥有机相进料泵和连续固体上料机，其中，连续干燥柱设置有用于供待干燥有机相和干燥剂逆向流动的柱体，待干燥有机相进料泵用于将待干燥有机相连续泵入柱体；以及连续固体上料机用于将干燥剂连续输送至柱体。

应用本发明的技术方案，供待干燥有机相和干燥剂逆向流动，可使干燥剂得到充分利用。先加入的干燥剂在自然沉降的末端，会吸水饱和，形成饱和溶液，可连续排出，从而避免与后加入的干燥剂结合成块，提高了干燥剂的使用效率，可有效降低干燥剂用量，实现有机溶液连续干燥。不同于传统的全混流批次釜式反应器，干燥剂加入后，容易吸水结块，降低干燥剂的使用效率，增大干燥剂用量，从而增加三废用量。

此外，根据本发明一种典型的实施方式，干燥柱其大小为50L左右，通过调节有机相及干燥剂流速，可应用于吨级到百吨级的生产，极大的节省了设备投资及占地面积。

根据本发明一种典型的实施方式，柱体的上端分别设置有干燥剂入口和干燥有机相出料口，柱体的下端设置有待干燥有机相入口，连续干燥柱还包括设置在柱体下方的干燥剂排除室，干燥剂排除室的底部设置有供吸水后形成重相的液体干燥剂排除的重相出口。固体干燥剂从干燥柱上端加入，有机相从干燥柱下端加入，与干燥剂逆流而行，可使干燥剂得到充分利用。

优选的，连续干燥柱中还设置有使固液接触混合的搅拌系统，从而可以提高干燥效率。

根据本发明一种典型的实施方式，连续干燥装置还包括用于控制待干燥有机相进料泵的流速及连续固体上料机的进料速率的自动控制系统，易于实现连续化自动控制。优选的，重相出口处设置有重相出口电磁阀，重相出口电磁阀与密度计联动，当密度计检测到重相时，重相出口电磁阀开启，将重相放出，当密度计监测到有机相时，重相出口电磁阀关闭。优选的，干燥剂排除室设置有加水口，加水口用于处理异常事件：当干燥剂在干燥剂排除室底部沉积，堵塞重相出口时，通过加水口加入水，溶解沉积的固体。

根据本发明一种典型的实施方式，连续干燥柱外周还包覆设置有连续干燥柱控温夹套，连续干燥柱控温夹套上设置有夹套冷媒或热媒入口以及夹套冷媒或热媒出口，其中，连续干燥柱控温夹套可以为分段式设置。优选的，干燥有机相出料口设置有用于防止新加入的干燥剂进入干燥有机相出料口的挡板。

优选的，干燥有机相出料口处还设置有持续取样口，根据持续取样口取样进行干燥效果监测，然后根据监测结果，实时通过自动控制系统调整待干燥有机相进料泵的流速及连续固体上料机的进料速率。在本技术方案中，干燥剂及有机相通过自动控制程序，自动加入，重相的分出也不需要人力，而是通过密度监测，自动实现，从而极大的节省人力。

根据本发明一种典型的实施方式，提供一种有机溶液连续干燥的方法。该方法采用上述任一种有机溶液连续干燥装置进行连续干燥。

根据本发明一种典型的实施方式，如图1所示连续干燥装置包括：连续干燥柱1、连续干燥柱控温夹套2、夹套冷媒或热媒入口3、夹套冷媒或热媒出口4、待干燥有机相入口5、干燥有机相出料口6、干燥剂入口7、重相出口电磁阀8、加水口9、防干燥剂溢出挡板10、密度计11、连续固体上料机12、待干燥有机相进料泵13、持续取样口14、自动控制系统15和搅拌系统16。

根据本发明一种典型的实施方式，采用如图1所示的连续干燥装置的连续流干燥方法包括：待干燥有机相进料泵13流速及连续固体上料机12进料速率由自动控制系统15进行设定。从上游得到的待干燥有机相，通过进料泵13，以设定好的流速，被连续从位于连续干燥柱的柱体的下端的待干燥有机相入口5打入柱体，固体干燥剂从位于柱体上端的干燥剂入口7被连续加入。有机相与干燥剂逆流而行，从而使干燥剂得到充分利用。不同于传统的全混流批次釜式反应器，干燥剂加入后，容易吸水结块，降低干燥剂的使用效率，增大干燥剂用量，从而增加三废用量。本发明技术方案中，有机相与干燥剂逆流而行，先加入的干燥剂在自然沉降的末端，会吸水饱和，形成饱和溶液，由重相出口连续排出，从而避免与后加入的干燥剂结合成块，提高了干燥剂的使用效率，可有效降低干燥剂用量。重相出口电磁阀8与密度计11联动，当密度计11检测到重相时，电磁阀开启，将重相放出。当密度计监测到有机相时，电磁阀关闭，从而实现了连续化自动控制。加水口9用于处理异常事件：当干燥剂加入过快，或干燥剂的加入量超过了有机相的含水量时，固体干燥剂会在干燥柱底部沉积，堵塞下口。此时可通过加水口加入一定量水，溶解沉积的固体，保证工艺连续顺畅运行。由于连续干燥柱的柱体直径很小，重相与有机相的接触面积非常有限，且有机相是由下往上顺着干燥剂逆流而行，因此新加入的水几乎不会对有机相含水产生影响。防干燥剂溢出挡板10的应用，可以有效防止新加入的干燥剂从干燥有机相出料口6流出。持续从持续取样口14取样，对干燥效果进行监测，根据监测结果，可以通过自动控制系统15，及时调整有机相进料速率及干燥剂加料速率。搅拌系统16可以使固液充分接触混合，提高干燥效率。对于对温度敏感的物料，可以通过干燥柱夹套2，来控制干燥柱内流体的温度，以使物料达到稳定，或干燥效率达到最大。

在一实施例中，在的生产中，将/>进行干燥处理，传统批次工艺与采用本发明的有机溶液连续干燥装置的连续工艺技术参数及结果如下表1所示：

表1

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

1)本发明将连续流技术应用于“干燥”这一单元操作，理论依据是：连续流技术，其物料的混合方式、干燥过程动力学与批次工艺截然不同，这种不同可能会使连续干燥工艺的干燥效率相比批次工艺得到极大提高，减少固体干燥剂的用量，从而使工艺更加环保。

2)通过使用连续干燥工艺，更加容易实现工艺的自动化，从而节省人力资源。

3)同样是3000L规模的生产，批次工艺需要使用5000L以上的反应釜来完成，而使用本发明技术方案，只需要一根直径40～60cm的，持液量50L的干燥柱，使占地面积及设备投资大大减小。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种有机溶液连续干燥装置，其特征在于，包括：

连续干燥柱，设置有用于供待干燥有机相和干燥剂逆向流动的柱体；

待干燥有机相进料泵，用于将所述待干燥有机相连续泵入所述柱体；以及

连续固体上料机，用于将所述干燥剂连续输送至所述柱体；

所述柱体的上端分别设置有干燥剂入口和干燥有机相出料口，所述柱体的下端设置有待干燥有机相入口，所述连续干燥柱还包括设置在所述柱体下方的干燥剂排除室，所述干燥剂排除室的底部设置有供吸水后形成重相的液体干燥剂排除的重相出口；

所述重相出口处设置有重相出口电磁阀，所述重相出口电磁阀与密度计联动，当所述密度计检测到重相时，所述重相出口电磁阀开启，将重相放出，当所述密度计监测到有机相时，所述重相出口电磁阀关闭；

所述干燥剂排除室设置有加水口，所述加水口用于处理异常事件：当干燥剂在所述干燥剂排除室底部沉积，堵塞所述重相出口时，通过所述加水口加入水，溶解沉积的固体；

所述干燥有机相出料口设置有用于防止新加入的干燥剂进入所述干燥有机相出料口的防干燥剂溢出挡板。

2.根据权利要求1所述的有机溶液连续干燥装置，其特征在于，所述连续干燥柱中还设置有使固液接触混合的搅拌系统。

3.根据权利要求1所述的有机溶液连续干燥装置，其特征在于，所述连续干燥装置还包括：

自动控制系统，用于控制所述待干燥有机相进料泵的流速及所述连续固体上料机的进料速率。

4.根据权利要求1所述的有机溶液连续干燥装置，其特征在于，所述连续干燥柱外周还包覆设置有连续干燥柱控温夹套。

5.根据权利要求4所述的有机溶液连续干燥装置，其特征在于，所述连续干燥柱控温夹套上设置有夹套冷媒或热媒入口以及夹套冷媒或热媒出口。

6.根据权利要求4所述的有机溶液连续干燥装置，其特征在于，所述连续干燥柱控温夹套为分段式设置。

7.根据权利要求3所述的有机溶液连续干燥装置，其特征在于，所述干燥有机相出料口处还设置有持续取样口，根据所述持续取样口取样进行干燥效果监测，然后根据监测结果，实时通过所述自动控制系统调整所述待干燥有机相进料泵的流速及所述连续固体上料机的进料速率。

8.一种有机溶液连续干燥的方法，其特征在于，采用如权利要求1至7中任一项所述的有机溶液连续干燥装置进行连续干燥。