CN108771107A - 一种针对杜氏盐藻的脱异味粉剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种专门用于消除杜氏盐藻腥味和刺激性气味的脱异味粉剂及其应用方法。所述脱异味粉剂是以一定浓度的乙醇对绿茶、葡萄干和β‑环糊精的混合物进行萃取、浓缩和干燥后得到。应用时将收集并洗涤除盐的杜氏盐藻藻泥、脱异味粉剂和水按一定比例混合，研磨均质后再经干燥即可获得脱异味的杜氏盐藻粉。所述脱异味粉剂可从根本上明显降低或消除藻体中形成异味的物质含量，使藻粉的腥味和刺激性气味总量显著下降，并且在制备及使用过程中几乎不涉及有毒害的化学原料或助剂，经脱异味粉剂处理后的杜氏盐藻粉可直接应用于食品、饮品、化妆品、饲料等产品加工。此外，该脱异味粉剂还具有制备工艺简单、成本低以及使用方便的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种杜氏盐藻的加工领域，特别是涉及一种用于去除杜氏盐藻腥味及刺激性气味的脱异味粉剂。
背景技术
杜氏盐藻(Dunaliella Salina)是一种广泛养殖的经济微藻，其藻体中富含多种特殊生理活性物质(如β-胡萝卜素、甘油、牛磺酸、多不饱和脂肪酸等)。目前杜氏盐藻粉及提取物已被批准为新资源食品，作为食品、保健品及化妆品的原料。
然而，杜氏盐藻令人不愉快的气味却在很大程度上限制了产品的深度开发及应用。腥味是藻类最常见的气味。目前已有的藻类脱腥技术绝大多数是针对大型藻类，如江蓠脱腥技术(潘江球，辛世雄，谢主兰等.江蓠即食风味食品碱法脱腥工艺条件研究.食品工业科技，2012，33(9)：225-227)、海带脱腥技术(李应彪，尹保卫.绿茶对海带脱腥效果的研究.中国食物与营养，2007(9)：37-39)、裙带菜脱腥技术(孔繁东，徐冰，祖国仁等.裙带菜提取液脱腥工艺的研究.食品工业，2011(2)：39-41)以及紫菜脱腥技术(吴克刚，柴向华.紫菜汁的提取及其脱腥护色研究.食品工业科技，2006(5)：126-127)等。关于微藻的脱腥技术目前也仅见螺旋藻的脱腥技术(张丽君，刘冬，李世敏等.螺旋藻脱腥工艺研究.食品与发酵工业，2008，34(6)：95-97)。藻类的异味主要包括腥味和刺激气味，每种藻类产生异味的物质各不相同，一种藻类的脱异味技术往往很难应用于其它藻类。杜氏盐藻同时具有腥味和刺激性气味，且形成这些异味的物质种类较多、成分相对复杂，目前还未有针对杜氏盐藻异味脱除的有效方法。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种用于脱除杜氏盐藻异味(包括腥味和刺激性气味)的脱异味粉剂及其应用方法。
本发明的技术方案如下：
所述杜氏盐藻脱异味粉剂通过如下步骤制备获得：
(1)将绿茶与无核葡萄干按5:1(w/w)的比例混合，粉碎并过筛，取过筛后的粉剂与β-环糊精按10:1(w/w)的比例混合，再将混合物按料液比0.1kg/L～0.5kg/L的比例溶于25～50％乙醇溶液进行固-液萃取；
(2)萃取获得的提取液经过滤后再蒸发浓缩至原液体积的20％～30％，得到浓缩液；
(3)浓缩液经过喷雾干燥处理后得到脱异味粉剂。
本发明进一步提供了所述杜氏盐藻脱异味粉剂的应用方法，具体如下：
(1)收集成熟的杜氏盐藻，初步过滤后离心去除培养液，得到藻泥；
(2)用淡水洗涤藻泥后离心去除水分，重复处理数次至得到无盐的杜氏盐藻藻泥；
(3)将无盐的杜氏盐藻藻泥、脱异味粉剂和水按12:1:3(w/w)的比例充分混合，经胶体磨处理2～3次后再经喷雾干燥处理后即为脱异味的杜氏盐藻藻粉。
进一步地，在上述步骤(3)中，经胶体磨处理后的混合物于20～40℃保温30～60min后再进行喷雾干燥处理。保温处理能够使藻泥和脱异味粉剂更充分地反应，在减少或消除异味成分的同时产生香(甜)味(物质)，使脱异味效果更好。
本发明提供的脱异味粉剂专门应用于杜氏盐藻腥味及刺激性气味的脱除，可从根本上明显降低或消除藻体中形成异味的物质含量，使藻粉的腥味和刺激性气味总量显著下降。本发明提供的脱异味粉剂在制备及使用过程中几乎不涉及有毒害的化学原料或助剂，经脱异味粉剂处理后的杜氏盐藻粉可直接应用于食品、饮品、化妆品、饲料等产品加工。此外，本发明提供的脱异味粉剂还具有制备工艺简单、成本低以及使用方便的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
实施例1
1.脱异味粉剂的制备：
(1)将绿茶与无核葡萄干按5:1(w/w)的比例混合，粉碎后过40目筛，取过筛后的粉剂与β-环糊精按10:1(w/w)的比例混合，再将混合物按料液比为0.2kg/L的比例溶于25％乙醇溶液中，于37～70℃超声波萃取30～150分钟；
(2)将萃取获得的提取液进行过滤，之后通过旋转蒸发将提取液浓缩至原液体积的30％；
(3)将步骤(2)获得的浓缩液用喷雾干燥机进行干燥处理，处理条件为：进风温度155℃，进料速度400mL/h，出风温度80℃，待完全干燥后得到所述脱异味粉剂。
2.杜氏盐藻腥味及刺激性气味的脱除：
(1)收集成熟的杜氏盐藻，过滤后离心去除培养液，得到藻泥；
(2)用自来水洗涤藻泥后离心去除水分，重复2～3次后得到无盐藻泥；
(3)将无盐的杜氏盐藻藻泥、脱异味粉剂和水按12:1:3(w/w)的比例充分混合，经胶体磨处理3次后于30℃保温60min，最后在喷雾干燥机中进行干燥处理，处理条件：进风温度165℃，进料速度350mL/h，出风温度85℃，完全干燥后即获得脱异味的杜氏盐藻粉。
实施例2
1.脱异味粉剂的制备：
(1)将绿茶与无核葡萄干按5:1(w/w)的比例混合，粉碎后过40目筛，取过筛后的粉剂与β-环糊精按10:1(w/w)的比例混合，再将混合物按料液比为0.5kg/L的比例溶于50％乙醇溶液中，于60℃超声波萃取120分钟；
(2)将萃取获得的提取液进行过滤，之后通过旋转蒸发将提取液浓缩至原液体积的20％；
(3)将步骤(2)获得的浓缩液用喷雾干燥机进行干燥处理，处理条件与实施例1相同，待完全干燥后得到所述脱异味粉剂。
2.杜氏盐藻腥味及刺激性气味的脱除：
(1)收集成熟的杜氏盐藻，过滤后离心去除培养液，得到藻泥；
(2)用自来水洗涤藻泥后离心去除水分，重复3次后得到无盐藻泥；
(3)将无盐的杜氏盐藻藻泥、脱异味粉剂和水按12:1:3(w/w)的比例充分混合，经胶体磨处理3次后于喷雾干燥机中进行干燥处理，干燥处理条件与实施例1相同，完全干燥后即获得脱异味的杜氏盐藻粉。
实施例3
本实施例的技术方案与实施例2基本相同，不同之处仅在于：对于杜氏盐藻腥味及刺激性气味的脱除处理，其步骤(3)采用如下处理方式：脱异味粉剂和水按12:1:3(w/w)的比例充分混合，经胶体磨处理3次后于40℃保温50min，最后在喷雾干燥机中进行干燥处理，处理条件：进风温度165℃，进料速度350mL/h，出风温度85℃，完全干燥后即获得脱异味的杜氏盐藻粉。
脱异味效果测试：
1.脱异味前后杜氏盐藻粉的感官评价比较
感官评价所采用的样品为经实施例1处理后的脱异味杜氏盐藻粉和未进行脱异味处理的杜氏盐藻粉。招募健康无感冒症状且年龄在18～25岁之间的志愿者20人在洁净无异味的房间进行试验：将样品放在志愿者鼻孔下方10cm处，仔细嗅样品气味后进行评分。评分原则以无异味为100分，异味越重，分数越低。评分后再去掉最高分和最低分，最后取剩余评分的平均分。结果表明：未脱异味的杜氏盐藻粉气味感官评分仅为21分，异味很重，而经实施例1处理获得的脱异味杜氏盐藻粉的气味感官评分则达到88分以上，说明脱异味粉剂使藻粉的异味显著降低(表1)。
表1未脱异味以及经实施例1处理后的脱异味杜氏盐藻粉的气味感官评分对比
2.脱异味前后杜氏盐藻粉腥味及刺激性气味物质的组成及含量的变化
发明人采用气质联用法对未脱异味的杜氏盐藻粉和经实施例2处理后的脱异味杜氏盐藻粉进行腥味及刺激性气味物质组成及含量变化的测定，方法如下：
(1)样品处理
将上述两种样品分别装入顶空瓶约1/3高度处，加盖封口，60℃水浴加热30min；之后将固相微萃取头在气相色谱进样口老化30min，老化温度250℃；将老化好的萃取头插入顶空瓶的顶空部分，60℃条件下萃取30min；拔出萃取头，插入设置好的气质联用仪进样口，于250℃下脱吸附2.5min后进行样品分析。
(2)分析条件
色谱条件：VF-5ms色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱。程序升温：初始温度40℃保持3min，以4℃/min升至150℃，保持1min，以8℃/min升至250℃，保持6min。进样口温度250℃，分流比：5/1；载气：He；纯度：99.99％；载气流速：1mL/min。
质谱条件：传输线温度280℃；质量分析器：离子阱；离子阱温度：220℃；扫描方式：full/SIS；扫描范围：43-500m/z。
(3)定性定量分析
通过NIST05谱图库对GC-MS检测的挥发性成分图谱进行解析。
对未脱异味以及经实施例2处理后的脱异杜氏盐藻粉的挥发性物质GC-MS图谱进行分析比较，结果表明：杜氏盐藻粉所含有的挥发性物质由脱异味前的47种减少为脱异味后的37种，其中多种能够产生腥味和刺激性气味的挥发性物质含量降低或基本消除。表2列出了其中主要挥发性物质的组成及含量变化情况。
如表2所示：经实施例2处理后的脱异味杜氏盐藻粉的腥味物质总量、主要腥味物质含量、刺激性气味物质总量以及主要刺激性气味物质含量均显著下降，其中腥味物质总量由脱异味前的18.5％下降至11.5％，刺激性气味物质总量几乎完全消除(由原先的16.2％降至0.99％)。在主要腥味物质含量方面，脱异味后，2-茨醇、4,4-二甲基-环己-2-烯-1-醇以及2,6-二甲基-5-庚烯醛这三种含量较高的腥味物质基本被消除(未检测到)，另外几种主要腥味物质的含量也有较为明显的下降。此外，三种含量较高的主要刺激性气味物质在脱异味后也基本被消除，虽然脱异味处理产生了一种新的刺激性气味物质2,5-二甲基-1,5-己二烯-3-醇，但该物质的含量仅为0.991％，与脱异味前相比较，其对刺激性气味的贡献基本可忽略不计。
表2杜氏盐藻粉脱异味前后腥味和刺激性气味物质的组成及含量变化
3.香味物质的测定及比较
在利用脱异味粉剂脱除杜氏盐藻异味的处理过程中，对胶体磨处理过的杜氏盐藻粉、脱异味粉剂以及水的混合物进行保温处理还能够产生多种香味物质。这些香味物质也在一定程度上掩蔽了杜氏盐藻原有的不愉快气味，是杜氏盐藻粉气味感官评分得以显著提高的另一个重要原因。发明人采用气质联用法对经实施例2和实施例3处理后的脱异味杜氏盐藻粉进行香味物质的测定比较，结果如表3所示：经实施例3处理后的杜氏盐藻粉与实施例2相比共产生了9种新的香味物质，占到挥发性物质总量的14.798％，产生的气味包括甘草香味、芳香味和藿香韵，其中芳香味物质最多，占到挥发性物质总量的11.986％。
表3经实施例3处理后的脱异味杜氏盐藻粉与实施例2相比新产生的香味物质
Claims (3)
1.一种杜氏盐藻脱异味粉剂，其特征在于通过如下步骤制备获得：
(1)将绿茶与无核葡萄干按5:1(w/w)的比例混合，粉碎并过筛，取过筛后的粉剂与β-环糊精按10:1(w/w)的比例混合，再将混合物按料液比0.1kg/L～0.5kg/L的比例溶于25～50％乙醇溶液进行固-液萃取；
(2)萃取获得的提取液经过滤后再蒸发浓缩至原液体积的20％～30％，得到浓缩液；
(3)浓缩液经过喷雾干燥处理后得到脱异味粉剂。
2.一种利用权利要求1所述的脱异味粉剂脱除杜氏盐藻异味的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)收集成熟的杜氏盐藻，初步过滤后离心去除培养液，得到藻泥；
(2)用淡水洗涤藻泥后离心去除水分，重复处理数次至得到无盐的杜氏盐藻藻泥；
(3)将无盐的杜氏盐藻藻泥、脱异味粉剂和水按12:1:3(w/w)的比例充分混合，经胶体磨处理2～3次后再经喷雾干燥处理后即为脱异味的杜氏盐藻藻粉。
3.根据权利要求2所述的利用脱异味粉剂脱除杜氏盐藻异味的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，经胶体磨处理后的混合物于20～40℃保温30～60min后再进行喷雾干燥处理。
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| 闫爽: "杜氏盐藻挥发性腥味的脱除技术研究", 《天津科技大学硕士论文》 * |
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