CN102134527A - β-胡萝卜素卷烟加香剂的超高压制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种β-胡萝卜素卷烟加香剂的超高压制备方法，属于香料生产技术领域。制备方法如下：将1重量份的叶黄素分散于50-1000重量份的分散剂中，于温度20-90℃、压力50-900MPa的条件下超高压处理5-50min。本发明不仅可以提高废次烟草的资源利用率、减少污染，还为解决目前低焦油卷烟所面临的香气不足的难题提供一种新的途径。方法效率高、速度快、工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于香料生产技术领域，特别涉及一种β-胡萝卜素卷烟加香剂的制备方法。
背景技术
烟草香味是影响烟草及卷烟质量的主要因素之一，烟叶经过复烤后，内在质量较初烤烟叶有明显提高。研究发现，烟叶在调制、陈化过程中，类胡萝卜素部分分解转化形成一系列的降解产物，这些降解产物与烟草香味有密切关系，特别是紫罗兰酮类的同系物：α-紫罗兰酮（甜-花香，紫罗兰花香）、巨豆三烯酮(甜-花香，紫罗兰香),β-紫罗兰酮（柏木香，稀释后紫罗兰香）、γ-紫罗兰酮（木-树脂样的紫罗兰气味）、大马酮类同系物属玫瑰香韵；氧化异佛尔酮（香气为幽雅的微酸蜜甜的木香、干果香、香气强烈、留香持久）、猕猴桃内酯等物质，这些香气成分均是烟草中重要的香味物质，对改善烟草的吸食品质起到至关重要的作用。
20世纪90年代以来，国内外许多学者利用超高压(Ultra High Pressure, UHP)技术来改善加工食品的香味，取得了较好的效果，有些已应用到工业生产中。所谓UHP处理是指将物料放入液体介质中，在100～1000MPa压力下作用一段时间后，物料发生许多不可逆的生化反应和组织结构变化，从而导致物料的品质、风味发生变化。目前国内外尚未见UHP处理β-胡萝卜素的报道。
另外，我国是烟草生产大国，每年有450～500万吨出产，产生90～150万吨烟草废弃物。如在我国的河南、湖南、广东、福建、云南、贵州等省都有大面积的烟田，众多的卷烟厂、复烤烟叶厂，每年都有大量的废烟叶、烟灰、烟杆，这些下脚料目前尚无很好的利用途径，多是被一把火烧掉，这种处理方式不仅浪费资源，又造成环境污染。如何利用这些“废弃物”的潜在价值，变废为宝，提高烟叶的利用率也是目前需要解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的在于合理利用废弃或者次品烟叶，提供一种β-胡萝卜素卷烟加香剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的β-胡萝卜素卷烟加香剂的制备方法，将1重量份的叶黄素分散于50-1000重量份的分散剂中，于温度20-90℃、压力50-900 MPa的条件下超高压处理5-50min。
所述的分散剂为乙醇、丙二醇、甘油中的任意一种或其水溶液。
所述的分散剂为丙二醇或体积浓度为50-60%的乙醇水溶液。
本发明的方法制备的卷烟加香剂主要香气成分如下：6-甲基-2-庚酮，氧化异佛尔酮，环柠檬醛，大马酮，二氢大马酮，α-紫罗兰酮，β-紫罗兰酮，巨豆三烯酮，二氢猕猴桃内酯。
本发明采用的β-胡萝卜素优选为从废弃或者次品烟叶中获得所述的叶黄素，以便合理利用废弃或者次品烟叶。
本发明从废弃烟草中提取β-胡萝卜素物质，并通过超高压处理使其降解为小分子的香气物质，将其降解产物直接用于卷烟加香，不仅可以提高废弃烟草的资源利用率、减少污染，还为解决目前低焦油卷烟所面临的香气不足的难题提供一种新的途径。
本发明工艺采用乙醇、丙二醇或甘油为反应媒介，可直接进行加香，减少了制备香料的工艺程序；香料制备过程没有其它化学品污染，用于卷烟加香安全性较高；方法效率高、速度快、工艺简单。
具体实施方式
实施例1
1.β-胡萝卜素的提取：
（1）将废弃烟叶在30℃条件下烘干粉碎过20目筛网，得到烟叶粉末；将烟叶粉末置于萃取装置，超声萃取，分离得到β-胡萝卜素粗品；
（2）将β-胡萝卜素粗品经氧化铝柱层析，以正己烷: 丙酮: 乙醇为洗脱液进行梯度洗脱，当洗脱液出现黄色时开始收集，继续冲洗至洗脱液由黄色变为无色时再向层析柱中加入剩余的粗提物溶液，重复上述的洗脱操作直至洗脱液由黄色变为无色，收集滤液，浓缩后即可得到β-胡萝卜素纯品。（叶黄素的具体提取工艺参考：吴烟苗, 曾佑林, 谢祥林 等. 低档茶叶中β-胡萝卜素的提取及纯化工艺研究, 中国资源综合利用, 2010, 28(1) : 21-24.）
2.卷烟加香剂的制备
将分离纯化β-胡萝卜素纯品1g分散在200g体积浓度为60%的乙醇中，置于双层复合塑料袋中，热封口，设定压力为400 Mpa，高压腔内温度35 ℃，保压时间20 min后，得到降解烟用香料，可直接加香，也可浓缩或稀释后加香。经色谱分析检测，加香剂的成分如下: 6-甲基-2-庚酮(1.126%)；氧化异佛尔酮(2.368%)；环柠檬醛（0.872%）；大马酮(8.232%)；二氢大马酮(4.228%)；α-紫罗兰酮(3.981%)；β-紫罗兰酮(3.621%)；巨豆三烯酮(18.212%)；二氢猕猴桃内酯(8.921%)。
实施例2
1.β-胡萝卜素的提取方法同实施例1。
2.卷烟加香剂的制备
将从废次烟叶中分离的β-胡萝卜素纯品1.0g分散在400g丙二醇中，置于双层复合塑料袋中，热封口，设定压力为600Mpa，高压腔内温度40 ℃，保压时间30 min后，该产物即为降解烟用香料，可直接加香，也可稀释后加香。经色谱分析检测加香剂的成分如下: 6-甲基-2-庚酮(0.897%)；氧化异佛尔酮(2.412%)；环柠檬醛（0.715%）；大马酮(8.021%)；二氢大马酮(3.267%)；α-紫罗兰酮(3.687%)；β-紫罗兰酮(3.582%)；巨豆三烯酮(18.026%)；二氢猕猴桃内酯(7.817%)。
实施例3
1. β-胡萝卜素的提取方法同实施例1。
2.卷烟加香剂的制备
将分离纯化β-胡萝卜素纯品1g分散在50g体积浓度为50%的乙醇中，置于双层复合塑料袋中，热封口，设定压力为50 Mpa，高压腔内温度90 ℃，保压时间40 min后，得到降解烟用香料，可直接加香，也可浓缩或稀释后加香。经色谱分析检测加香剂的成分如下: 6-甲基-2-庚酮(0.451%)；氧化异佛尔酮(1.057%)；环柠檬醛（0.412%）；大马酮(5.125%)；二氢大马酮(1.879%)；α-紫罗兰酮(2.017%)；β-紫罗兰酮(2.217%)；巨豆三烯酮(12.621%)；二氢猕猴桃内酯(4.876%)。
实施例4
1. β-胡萝卜素的提取方法同实施例1。
2.卷烟加香剂的制备
将分离纯化β-胡萝卜素纯品1g分散在800甘油中，置于双层复合塑料袋中，热封口，设定压力为800 Mpa，高压腔内温度20 ℃，保压时间50 min后，得到降解烟用香料，可直接加香，也可浓缩或稀释后加香。经色谱分析检测加香剂的成分如下: 6-甲基-2-庚酮(0.871%)；氧化异佛尔酮(2.411%)；环柠檬醛（0.687%）；大马酮(7.887%)；二氢大马酮(3.326%)；α-紫罗兰酮(3.559%)；β-紫罗兰酮(3.487%)；巨豆三烯酮(17.988%)；二氢猕猴桃内酯(7.118%)。
实施例5
1. β-胡萝卜素的提取方法同实施例1。
2.卷烟加香剂的制备
将分离纯化β-胡萝卜素纯品1g分散在1000g体积浓度为55%的丙二醇中，置于双层复合塑料袋中，热封口，设定压力为900 Mpa，高压腔内温度60 ℃，保压时间5 min后，得到降解烟用香料，可直接加香，也可浓缩或稀释后加香。经色谱分析检测加香剂的成分如下: 6-甲基-2-庚酮(0.911%)；氧化异佛尔酮(2.519%)；环柠檬醛（0.665%）；大马酮(8.008%)；二氢大马酮(3.287%)；α-紫罗兰酮(3.612%)；β-紫罗兰酮(3.411%)；巨豆三烯酮(18.087%)；二氢猕猴桃内酯(7.095%)。
本发明的卷烟加香剂在卷烟中加香中应用方法及效果评定：
将本发明的β-胡萝卜素卷烟加香剂用20%的食用酒精稀释成10%的溶液；取空白叶组各100g，按照0.1%、0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1.0％ (烟草重量比)称取配好的乙醇溶液，用医用喷雾器均匀喷洒在叶组中，对照样采用同样量的20%乙醇溶液。处理好的样品密闭贮存约4h，低温烘干烟草，手工制成卷烟；然后置于60±2%相对湿度，22±2 ℃的恒温恒湿箱内，单层平放48 h，平衡水分至12±1％。
评吸分别从卷烟的香气质、香气量、浓度、细腻、杂气、刺激、余味等方面进行评价，评定结果如表1。
| 加香剂浓度 | 香气质 | 香气量 | 浓度 | 细腻 | 杂气 | 刺激 | 余味 |
| 0.1% | 6.5 | 7.0 | 6 | 6 | 6 | 6.5 | 6.5 |
| 0.2％ | 7.0 | 7.0 | 6 | 6 | 6 | 6.5 | 6.8 |
| 0.4％ | 7.0 | 7.0 | 6.5 | 6 | 6 | 7.0 | 6.8 |
| 0.6％ | 7.2 | 7.2 | 6.5 | 6.1 | 6 | 7.1 | 7.0 |
| 0.8％ | 7.5 | 7.2 | 6.5 | 6.1 | 6 | 7.1 | 7.0 |
| 1.0％ | 7.5 | 7.1 | 6.5 | 6.1 | 6 | 7.1 | 7.0 |
| 对照组 | 6.5 | 6.5 | 6 | 6 | 6 | 6.5 | 6.5 |
试验结果可知，β-胡萝卜素降解产物在卷烟中有较好的加香效果，可丰满烟气，使香气细腻、优雅，并带有清甜的果香。
Claims (3)
1.一种β-胡萝卜素卷烟加香剂的超高压制备方法，其特征在于：将1重量份的叶黄素分散于50-1000重量份的分散剂中，于温度20-90℃、压力50-900 MPa的条件下超高压处理5-50min。
2.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素卷烟加香剂的超高压制备方法，其特征在于：所述的分散剂为乙醇、丙二醇、甘油中的任意一种或其水溶液。
3.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素卷烟加香剂的超高压制备方法，其特征在于：所述的分散剂为丙二醇或体积浓度为50-60%的乙醇水溶液。
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