CN108760930A - 水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱毛细管柱法 - Google Patents

水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱毛细管柱法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及环境监测技术方法领域，具体涉及水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱毛细管柱法，该方法适用于地表水、地下水及部分地表水；用石油醚作为萃取剂萃取水中的六六六、滴滴涕净化后用配有电子捕获检测器和毛细管柱的气相色谱仪进行分析测定；本发明方法中的设定能够使各组分的峰分离更完全，可以提高计算的准确度。具有相同类型的检测器同时又配有相同极性毛细管柱的气相色谱仪都可以采用本方法进行水质六六六、滴滴涕的分析。

Description

水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱毛细管柱法
技术领域
本发明涉及环境监测技术方法领域，具体涉及水质 六六六、滴滴涕的测定 气相色谱毛细管柱法。
背景技术
GBT 7492-1987水质 六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法中使用的色谱柱为填充柱，用填充柱进行多组分物质的测定，出峰效果不是特别好，所得的峰较宽，并且存在一定的拖尾现象，用峰高进行定量，对准确度的提高存在一定的局限性。
发明内容
本发明为了使所测组分的出峰效果更好，本发明方法在原有方法的基础上，讲填充柱更换为毛细管柱，并相应的调整了其他气相色谱的分析条件。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
水质 六六六、滴滴涕的测定 气相色谱毛细管柱法，该方法适用于地表水、地下水及部分地表水；用石油醚作为萃取剂萃取水中的六六六、滴滴涕净化后用配有电子捕获检测器和毛细管柱的气相色谱仪进行分析测定；
具体步骤如下：
步骤一、试剂和材料的选取：
1、载气：氮气，纯度99.9％，用5A分子筛净化管净化；
2、石油醚，沸程30-60℃；
3、浓硫酸，密度为1.84g/ml；
4、无水硫酸钠，300℃下烘烤4h后冷却使用；
5、六六六、滴滴涕标准溶液；
步骤二、仪器
1、配有电子捕获检测器；
2、配有10μL微量进样器；
3、配有DB-5(固定液为5％苯基和甲基聚硅氧烷，30m*0.250mm*0.25um)毛细管柱；
4、配有25mL浓缩瓶的氮吹仪；
步骤三、样品
1、样品性质：地表水、地下水或部分废水；
2、样品采集：用带瓶塞的玻璃品采集样品；
3、样品保存：样品采集后应尽快分析，如果不能及时分析，应在4℃下保存，最多不超过7 天；
4、样品预处理：(1)萃取：摇匀水样，用量筒量取250mL水样于500mL分液漏斗中，在漏斗中加入25mL石油醚，振摇5min静置后，弃去水相，收集有机相；(2)净化：在石油醚萃取液中加入2mL浓硫酸，振摇10s，静置，弃去浓硫酸，重复上述操作至硫酸层为无色；净化后的石油醚萃取液中加入25mL浓度为20g/L的硫酸钠溶液，洗涤两次后，萃取液通过铺有5-8mm厚的无水硫酸钠的三角漏斗，再用5mL石油醚洗涤三角漏斗，洗涤后的石油醚和萃取液一起收集在浓缩瓶中；(3)浓缩：将装有萃取液的浓缩瓶安装在氮吹仪上，通氮气浓缩到0.5-1.0mL后，有石油醚定容到1.0mL,备色谱分析；
步骤四、设置操作条件如下：
1、设定仪器色谱条件如下：
(1)进样口温度：240℃；
(2)柱箱温度：初始温度为100℃，保留3min，然后以每分钟20℃的速率上升至260℃，保留16min；
(3)检测器温度：300℃；
(4)载气流量为：25.2ml/min；
柱流量为：2.02ml/min；
2、采用外标法进行校准：
(1)六六六、滴滴涕各组分的标液浓度单位为μg/L；
(2)绘制校准曲线：用石油醚作为溶剂，配制0、10.0、25.0、50.0、100、200μg/L六个浓度的标液，依次进气相色谱仪进行分析后，绘制浓度-峰面积的校准曲线；
(3)每个工作日，用一个或多个标液浓度点对校准曲线进行校准，如果相对偏差超过 10％，则需重新绘制校准曲线；
3、分析样品：与分析标液浓度点操作一样，对样品萃取出来的萃取液进行相同的气相色谱分析；
4、定性分析：六六六、滴滴涕中各物质在谱图上的保留时间依次为：α六六六(9.416)、β六六六(9.832)、γ六六六(9.965)、δ六六六(10.375)、p,p-DDE (16.341)、o,p-DDT(18.915)、p,p-DDD(19.161)、p,p-DDT(21.918)；
5、定量分析：由各物质的峰面积，在校准曲线上查得各物质的浓度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明方法中的设定能够使各组分的峰分离更完全，可以提高计算的准确度。具有相同类型的检测器同时又配有相同极性毛细管柱的气相色谱仪都可以采用本方法进行水质六六六、滴滴涕的分析。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中六六六、滴滴涕在谱图中的出峰情况图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示：本发明提供水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱毛细管柱法的具体实施例，具体如下：
一、主题内容
本方法适用于地表水、地下水及部分地表水。用石油醚作为萃取剂萃取水中的六六六、滴滴涕净化后用配有电子捕获检测器和毛细管柱的气相色谱仪进行分析测定。
二、试剂和材料
1、载气：氮气，纯度99.9％，用5A分子筛净化管净化。
2、石油醚，沸程30-60℃。
3、浓硫酸，密度为1.84g/ml.
4、无水硫酸钠，300℃下烘烤4h后冷却使用。
5、六六六、滴滴涕标准溶液。
三、仪器
5、配有电子捕获检测器。
6、配有10μL微量进样器。
7、配有DB-5(固定液为5％苯基和甲基聚硅氧烷，30m*0.250mm*0.25um)毛细管柱。
8、配有25mL浓缩瓶的氮吹仪。
四、样品
5、样品性质：地表水、地下水或部分废水。
6、样品采集：用带瓶塞的玻璃品采集样品。
7、样品保存：样品采集后应尽快分析，如果不能及时分析，应在4℃下保存，最多不超过7 天。
8、样品预处理：(1)萃取：摇匀水样，用量筒量取250mL水样于500mL分液漏斗中，在漏斗中加入25mL石油醚，振摇5min静置后，弃去水相，收集有机相。(2)净化：在石油醚萃取液中加入2mL浓硫酸，振摇10s，静置，弃去浓硫酸，重复上述操作至硫酸层为无色。净化后的石油醚萃取液中加入25mL浓度为20g/L的硫酸钠溶液，洗涤两次后，萃取液通过铺有5-8mm厚的无水硫酸钠的三角漏斗，再用5mL石油醚洗涤三角漏斗，洗涤后的石油醚和萃取液一起收集在浓缩瓶中。(3)浓缩：将装有萃取液的浓缩瓶安装在氮吹仪上，通氮气浓缩到0.5-1.0mL后，有石油醚定容到1.0mL,备色谱分析。
五、操作
1、设定仪器色谱条件如下：
(1)进样口温度：240℃；
(2)柱箱温度：初始温度为100℃，保留3min，然后以每分钟20℃的速率上升至260℃，保留16min；
(3)检测器温度：300℃；
(4)载气流量为：25.2ml/min；
柱流量为：2.02ml/min；
3、校准：外标法：
(2)六六六、滴滴涕各组分的标液浓度单位为μg/L；
(2)绘制校准曲线：用石油醚作为溶剂，配制0、10.0、25.0、50.0、100、200μg/L六个浓度的标液，依次进气相色谱仪进行分析后，绘制浓度-峰面积的校准曲线；
(3)每个工作日，用一个或多个标液浓度点对校准曲线进行校准，如果相对偏差超过 10％，则需重新绘制校准曲线。
3、分析样品：与分析标液浓度点操作一样，对样品萃取出来的萃取液进行相同的气相色谱分析。
4、定性：六六六、滴滴涕中各物质在谱图上的保留时间依次为：α六六六(9.416)、β六六六(9.832)、γ六六六(9.965)、δ六六六(10.375)、p,p-DDE(16.341)、o,p-DDT(18.915)、p,p-DDD(19.161)、p,p-DDT(21.918)。
5、定量：由各物质的峰面积，在校准曲线上查得各物质的浓度。
本发明方法中的设定能够使各组分的峰分离更完全，可以提高计算的准确度。具有相同类型的检测器同时又配有相同极性毛细管柱的气相色谱仪都可以采用本方法进行水质六六六、滴滴涕的分析。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用
新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (1)

1.水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱毛细管柱法，其特征在于，该方法适用于地表水、地下水及部分地表水；用石油醚作为萃取剂萃取水中的六六六、滴滴涕净化后用配有电子捕获检测器和毛细管柱的气相色谱仪进行分析测定；
具体步骤如下：
步骤一、试剂和材料的选取：
1、载气：氮气，纯度99.9％，用5A分子筛净化管净化；
2、石油醚，沸程30-60℃；
3、浓硫酸，密度为1.84g/ml；
4、无水硫酸钠，300℃下烘烤4h后冷却使用；
5、六六六、滴滴涕标准溶液；
步骤二、仪器
1、配有电子捕获检测器；
2、配有10μL微量进样器；
3、配有DB-5(固定液为5％苯基和甲基聚硅氧烷，30m*0.250mm*0.25um)毛细管柱；
4、配有25mL浓缩瓶的氮吹仪；
步骤三、样品
1、样品性质：地表水、地下水或部分废水；
2、样品采集：用带瓶塞的玻璃品采集样品；
3、样品保存：样品采集后应尽快分析，如果不能及时分析，应在4℃下保存，最多不超过7天；
4、样品预处理：(1)萃取：摇匀水样，用量筒量取250mL水样于500mL分液漏斗中，在漏斗中加入25mL石油醚，振摇5min静置后，弃去水相，收集有机相；(2)净化：在石油醚萃取液中加入2mL浓硫酸，振摇10s，静置，弃去浓硫酸，重复上述操作至硫酸层为无色；净化后的石油醚萃取液中加入25mL浓度为20g/L的硫酸钠溶液，洗涤两次后，萃取液通过铺有5-8mm厚的无水硫酸钠的三角漏斗，再用5mL石油醚洗涤三角漏斗，洗涤后的石油醚和萃取液一起收集在浓缩瓶中；(3)浓缩：将装有萃取液的浓缩瓶安装在氮吹仪上，通氮气浓缩到0.5-1.0mL后，有石油醚定容到1.0mL,备色谱分析；
步骤四、设置操作条件如下：
1、设定仪器色谱条件如下：
(1)进样口温度：240℃；
(2)柱箱温度：初始温度为100℃，保留3min，然后以每分钟20℃的速率上升至260℃，保留16min；
(3)检测器温度：300℃；
(4)载气流量为：25.2ml/min；
柱流量为：2.02ml/min；
2、采用外标法进行校准：
(1)六六六、滴滴涕各组分的标液浓度单位为μg/L；
(2)绘制校准曲线：用石油醚作为溶剂，配制0、10.0、25.0、50.0、100、200μg/L六个浓度的标液，依次进气相色谱仪进行分析后，绘制浓度-峰面积的校准曲线；
(3)每个工作日，用一个或多个标液浓度点对校准曲线进行校准，如果相对偏差超过10％，则需重新绘制校准曲线；
3、分析样品：与分析标液浓度点操作一样，对样品萃取出来的萃取液进行相同的气相色谱分析；
4、定性分析：六六六、滴滴涕中各物质在谱图上的保留时间依次为：α六六六(9.416)、β六六六(9.832)、γ六六六(9.965)、δ六六六(10.375)、p,p-DDE(16.341)、o,p-DDT(18.915)、p,p-DDD(19.161)、p,p-DDT(21.918)；
5、定量分析：由各物质的峰面积，在校准曲线上查得各物质的浓度。
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