CN114113442B - 一种水中有机磷的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水中有机磷的测定方法，包括以下步骤：(1)绘制校准曲线；(2)样品采集；(3)样品预处理；(4)浓缩；(5)分析；(6)得出各物质浓度。通过DB1701毛细管色谱柱的气相色谱仪分析的方法，使得各组分的峰型更好，提高了准确度，同时也提高分析效率。
Description
技术领域
本发明涉及农药残留量的分析方法领域，尤其是一种水中有机磷的测定方法。
背景技术
有机磷农药具有广谱、高效、品种多等特点，是继有机氯农药之后在我国大量使用的一类农药，在农林渔业中应用广泛，有机磷农药的大量使用对地下水、地表水、江河、湖泊以及近岸海域等造成严重污染，对人、动物和环境产生危害。
随着环境污染加剧，对环境污染物的检测显得尤为重要。现有技术中，有些气相色谱法存在出峰时间长，且色谱峰有较严重的拖尾现象，重复性不好，对样品浓度的测定误差较大，特别是对于浓度比较小的样品，影响更为明显，测定速度缓慢，效率低，准确度不能有所保证。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种通过DB1701毛细管色谱柱的气相色谱仪分析的方法，使得各组分的峰型更好，提高了准确度，同时也提高分析效率。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种水中有机磷的测定方法，包括以下步骤：
(1)绘制校准曲线，将有机磷农药用三氯甲烷作为溶剂，配制0、10.0、20.0、50.0、100、200μg/L六个浓度的标液，依次进气相色谱仪进行分析后，绘制浓度-峰面积的校准曲线；
(2)样品采集，用棕色磨口玻璃瓶采集样品，样品应充满玻璃瓶，并加盖塞子，并加盐酸使样品呈弱酸性；
(3)样品预处理，取100mL样品于250mL分液漏斗中，用氢氧化钠或盐酸溶液调样品pH至6.5，加5mL三氯甲烷萃取，振摇3-5min，静置分层后，收集有机相，重复萃取三次，合并有机相；
(4)浓缩，将所述步骤(3)中合并的有机相经无水硫酸钠脱水，用平行浓缩仪浓缩至1ml；
(5)分析，取步骤(4)中1uL浓缩液进气相色谱仪分析；
(6)得出各物质浓度；
其中，所述气相色谱仪配有火焰光度检测器；仪器色谱条件为：色谱柱为DB1701毛细管色谱柱，规格为30m×0.250mm×0.25μm；进样器为10μL微量进样器，温度为240℃，不分流；柱箱初始温度为80℃，保留1min，然后以每分钟20℃的速率上升至190℃，保留1min；再以每分钟8℃的速率上升至230℃，保留2min；检测器温度为240℃；空气流量为100ml/min；氢气流量为75ml/min；载气氮气流量为60ml/min；柱流量为2.0ml/min；所述有机磷农药包括敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、对硫磷和马拉硫磷。
温度设定，可以缩短每个样品的分析时间，提高单个样品的分析效率；目标化合物色谱峰不存在较严重的拖尾现象，峰型更好，提高了准确度，提高分析效率；定性，有机磷农药中各物质在谱图上的保留时间依次为：敌敌畏(5.069)、内吸磷(10.149)、乐果(11.518)、甲基对硫磷(12.475)、马拉硫磷(12.802)、对硫磷(13.387)；定量，由各物质的峰面积，在校准曲线上查得各物质的浓度。
进一步的，所述氮气的纯度为99.9％，通过5A分子筛、活性炭、硅胶净化管净化；所述氢气和所述空气净化方式与所述氮气一致。提高了分析效率，提高了准确度。
进一步的，所述有机磷农药为有证标准物质，所述无水硫酸钠、氢氧化钠、三氯甲烷和盐酸为分析纯。减少了干扰导致的误差，提高实验的准确度。
进一步的，所述步骤(2)中样品采集后应及时分析，如果不能及时分析，可在4℃冰箱保存，不得超过3天。保证样品的品质，提高了试验的准确度。
进一步的，所述步骤(1)中的校准曲线每个工作日，用一个或多个标液浓度点对校准曲线进行校准，如果相对偏差超过10％，则需重新绘制校准曲线。提高了试验的准确度。
进一步的，所述样品性质为工业废水或地表水或地下水。适用性强。
与现有技术相比，本发明的优点是：各组分的峰型更好，提高了准确度，同时也提高分析效率。
附图说明
图1为本发明六种苯系物在谱图中的出峰情况图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在下列实施例中，绘制校准曲线，将有机磷农药用三氯甲烷作为溶剂，配制0、10.0、20.0、50.0、100、200μg/L六个浓度的标液，依次进气相色谱仪进行分析后，绘制浓度-峰面积的校准曲线；所述气相色谱仪配有火焰光度检测器；仪器色谱条件为：色谱柱为DB1701毛细管色谱柱，规格为30m×0.250mm×0.25μm；进样器为10μL微量进样器，温度为240℃，不分流；柱箱初始温度为80℃，保留1min，然后以每分钟20℃的速率上升至190℃，保留1min；再以每分钟8℃的速率上升至230℃，保留2min；检测器温度为240℃；空气流量为100ml/min；氢气流量为75ml/min；载气氮气流量为60ml/min；柱流量为2.0ml/min；所述有机磷农药包括敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、对硫磷和马拉硫磷；所述氮气的纯度为99.9％，通过5A分子筛、活性炭、硅胶净化管净化；所述氢气和所述空气净化方式与所述氮气一致；所述有机磷农药为有证标准物质，所述氢氧化钠、三氯甲烷和盐酸为分析纯；同时，校准曲线每个工作日，用一个或多个标液浓度点对校准曲线进行校准，如果相对偏差超过10％，则需重新绘制校准曲线。
实施例1
样品性质：工业废水；
用棕色磨口玻璃瓶采集样品，样品应充满玻璃瓶，并加盖塞子，并加盐酸使样品呈弱酸性；样品采集后应及时分析，如果不能及时分析，可在4℃冰箱保存，不得超过3天。
取100mL样品于250mL分液漏斗中，用盐酸溶液调样品pH至6.5，加5mL三氯甲烷萃取，振摇3-5min，静置分层后，收集有机相，重复萃取三次，合并有机相。
合并的有机相经无水硫酸钠脱水，用平行浓缩仪浓缩至1ml，无水硫酸钠为分析纯。
取1uL浓缩液进气相色谱仪分析，得出各物质浓度，色谱条件与上述一致。
实施例2
样品性质：地表水；
用棕色磨口玻璃瓶采集样品，样品应充满玻璃瓶，并加盖塞子，并加盐酸使样品呈弱酸性；样品采集后应及时分析，如果不能及时分析，可在4℃冰箱保存，不得超过3天。
取100mL样品于250mL分液漏斗中，用氢氧化钠调样品pH至6.5，加5mL三氯甲烷萃取，振摇3-5min，静置分层后，收集有机相，重复萃取三次，合并有机相。
合并的有机相经无水硫酸钠脱水，用平行浓缩仪浓缩至1ml，无水硫酸钠为分析纯。
取1uL浓缩液进气相色谱仪分析，得出各物质浓度，色谱条件与上述一致。
实施例3
样品性质：地下水；
用棕色磨口玻璃瓶采集样品，样品应充满玻璃瓶，并加盖塞子，并加盐酸使样品呈弱酸性；样品采集后应及时分析，如果不能及时分析，可在4℃冰箱保存，不得超过3天。
取100mL样品于250mL分液漏斗中，用氢氧化钠调样品pH至6.5，加5mL三氯甲烷萃取，振摇3-5min，静置分层后，收集有机相，重复萃取三次，合并有机相。
合并的有机相经无水硫酸钠脱水，用平行浓缩仪浓缩至1ml，无水硫酸钠为分析纯。
取1uL浓缩液进气相色谱仪分析，得出各物质浓度，色谱条件与上述一致。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (9)
1.一种水中有机磷的测定方法，其特征在于：包括以下步骤
(1)绘制校准曲线，将有机磷农药用三氯甲烷作为溶剂，配制0、10.0、20.0、50.0、100、200μg/L六个浓度的标液，依次进气相色谱仪进行分析后，绘制浓度-峰面积的校准曲线；
(2)样品采集，用棕色磨口玻璃瓶采集样品，样品应充满玻璃瓶，并加盖塞子，并加盐酸使样品呈弱酸性；
(3)样品预处理，取100mL样品于250mL分液漏斗中，用氢氧化钠或盐酸溶液调样品pH至6.5，加5mL三氯甲烷萃取，振摇3-5min，静置分层后，收集有机相，重复萃取三次，合并有机相；
(4)浓缩，将所述步骤(3)中合并的有机相经无水硫酸钠脱水，用平行浓缩仪浓缩至1ml；
(5)分析，取步骤(4)中1uL浓缩液进气相色谱仪分析；
(6)得出各物质浓度；
其中，所述气相色谱仪配有火焰光度检测器；仪器色谱条件为：色谱柱为DB1701毛细管色谱柱，规格为30m×0.250mm×0.25μm；进样器为10μL微量进样器，温度为240℃，不分流；柱箱初始温度为80℃，保留1min，然后以每分钟20℃的速率上升至190℃，保留1min；再以每分钟8℃的速率上升至230℃，保留2min；检测器温度为240℃；空气流量为100ml/min；氢气流量为75ml/min；载气氮气流量为60ml/min；柱流量为2.0ml/min；所述有机磷农药包括敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、对硫磷和马拉硫磷。
2.根据权利要求1所述的水中有机磷的测定方法，其特征在于：所述氮气的纯度为99.9％，通过5A分子筛、活性炭、硅胶净化管净化；所述氢气和所述空气净化方式与所述氮气一致。
3.根据权利要求1或2所述的水中有机磷的测定方法，其特征在于：所述有机磷农药为有证标准物质，所述无水硫酸钠、氢氧化钠、三氯甲烷和盐酸为分析纯。
4.根据权利要求1或2所述的水中有机磷的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中样品采集后应及时分析，如果不能及时分析，可在4℃冰箱保存，不得超过3天。
5.根据权利要求3所述的水中有机磷的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中样品采集后应及时分析，如果不能及时分析，可在4℃冰箱保存，不得超过3天。
6.根据权利要求1或2所述的水中有机磷的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中的校准曲线每个工作日，用一个或多个标液浓度点对校准曲线进行校准，如果相对偏差超过10％，则需重新绘制校准曲线。
7.根据权利要求3所述的水中有机磷的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中的校准曲线每个工作日，用一个或多个标液浓度点对校准曲线进行校准，如果相对偏差超过10％，则需重新绘制校准曲线。
8.根据权利要求4所述的水中有机磷的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中的校准曲线每个工作日，用一个或多个标液浓度点对校准曲线进行校准，如果相对偏差超过10％，则需重新绘制校准曲线。
9.根据权利要求1或2所述的水中有机磷的测定方法，其特征在于：所述样品性质为工业废水或地表水或地下水。
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