CN102364338A - 检测中药材中18种有机氯农药残留量的方法 - Google Patents

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薛健
郝丽丽
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Abstract

本发明公开了检测中药材中18种有机氯农药残留量的方法。该方法使用气相色谱法来测定样品中的有机氯农药，其中样品测定前须经过提取净化步骤。使用有机溶剂对中药材中的有机氯农药进行提取、浓缩、溶剂转移后，利用浓硫酸磺化法去除提取液中的干扰物质，离心取上清液气相色谱测定。由标准工作曲线计算出样品中有机氯农药的残留量。该方法测定准确度高，步骤简单，农药种类多，成本低。

Description

检测中药材中18种有机氯农药残留量的方法
技术领域
本发明涉及一种农药残留量的检测方法，即磺化法检测中药材中18种有机氯农药残留量。
背景技术
众所周知，为了保证农作物的增产，必须防治病、虫害，而化学防治则是综合防治中的主要措施，如人参的生长过程中，参场工人经常使用滴滴涕(DDT)、六六六(BHC)、五氯硝基苯(PCNB)等农药根治病虫害，因此农药的使用将对农业的增产起了重要的积极作用。然而农药的使用也会对人类产生很多负面作用，如有机氯农药中有许多是属于持久性有机污染物，在环境中的残留时间长，对人类潜在危害大，因此也成为农残检测中较普遍的一类农药。
目前测定有机氯农药的方法较多，但是由于样品基质的不同、净化的复杂等等各方面因素，在日常的检测中仍有许多的问题。在已有的技术中多数局限于BHCs、DDTs及PCNB这9种农药，且净化处理昂贵、复杂，使用磺化法同时分析中草药中18种有机氯农药的研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种灵敏度高、准确性好的检测中药材中18种有机氯农药残留的方法。
本方法主要技术方案为：超生提取中药材中有机氯农残成分，在提取物中加入含10％水的浓硫酸磺化法净化，离心除杂，取上层液体进行气相色谱分析。
中药材中18中有机氯农药残留量的检测方法具体包括以下步骤：
(1)提取  将中药材粉碎成粗粉，准确称取2.0g于锥形瓶中，加入溶剂30mL，超声提取15min，静置，过滤至100mL梨形瓶中，再用溶剂20mL提取两次，过滤合并滤液。其中溶剂为丙酮∶石油醚(1∶1)。
(2)浓缩将装有滤液的梨形瓶置于温度为40℃的水浴中浓缩近干。
(3)净化将浓缩后的残渣用石油醚定量转移至10mL具塞试管中，定容至5mL，加入含水10％的浓硫酸，振摇1分钟，3000转/分条件下离心10min，取上清液。
(4)测定用气相色谱仪测定。
本方法的优点：(1)工艺简单，快捷方便(2)成本低(3)净化效果较好(4)可以一次性的测定18种有机氯农药的残留量。
具体实施方式：
下面所述实施例有助于本领域技术人员更好地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。实例一菊花中18种有机氯农药的多残留分析
将菊花样品阴干后粉碎，过60目筛。准确称取样品2.0g，加入2.0g无水Na2SO4，充分研磨，转移至100mL具塞三角瓶中。加入丙酮∶石油醚(1∶1)30mL超声提取15min，静置，将上清液过滤至100mL梨形瓶中。再用丙酮∶石油醚(1∶1)20mL重复提取2次，操作同上。将收集的全部过滤液40℃水浴浓缩近干。将浓缩后的残渣用石油醚定量转移至10mL具塞刻度试管中定容至5mL，小心加入含10％水的浓硫酸1mL，振摇1min，3000转/分条件下离心10分钟，取上清液进气相色谱仪测定。
结果：此方法3个水平的平均同收率分别为93.2％，93.4％，90.7％，RSD值为11.0％，7.5％，6.9％。结论：方法快速简便且成本低，结果准确。
实例二银杏叶中18种有机氯农药的多残留分析
将银杏叶样品阴干后粉碎，过筛。准确称取样品2.0g，加入2.0g无水Na2SO4，充分研磨，转移至100mL具塞三角瓶中。加入30mL丙酮∶石油醚(1∶1)超声提取15min，静置，将上清液过滤至100mL梨形瓶中。再用20mL丙酮∶石油醚(1∶1)重复提取2次，操作同上。将收集的全部过滤液在40℃水浴浓缩近干。将浓缩后的残渣用石油醚定量转移至10mL具塞刻度试管中定容至5mL，小心加入1mL含10％水的浓硫酸，振摇1min，以3000转/分离心10min，取上清液进气相色谱测定。
结果：此方法3个水平的加样回收率范围为71.6％～130.3％，RSD为2.2％～15.8％。结论：方法简便快捷，结果可靠。

Claims (5)

1.检测中药材中18种有机氯农药残留量的一种测定方法，其特征在于超声提取中药材中有机氯农残成分，浓硫酸磺化法净化，离心除杂，取上层液体进行气相色谱分析。
2.检测中药材中18种有机氯农药残留量的方法，其特征在于其步骤如下：
(1)提取将中药材粉碎成粗粉，称取2.0g于锥形瓶中，加入溶剂30mL，超声提取15min，静置，过滤至100mL梨形瓶中，再用溶剂20mL提取两次，过滤合并滤液。其中溶剂为丙酮∶石油醚(1∶1)。
(2)浓缩将装有滤液的梨形瓶置于温度为40℃的水浴上减压浓缩至近干。
(3)净化 将浓缩后的残渣用正己烷定量转移至10mL具塞试管中，准确定容至5mL，加入含水10％的浓硫酸，振摇1min，3000r/min条件下离心10min，取上清液得供试品溶液。
(4)测定用气相色谱仪测定。
3.如权利要求2中所述的检测中药材中18种有机氯农药残留量的方法，其特征在于在步骤(1)中，提取溶剂为石油醚∶丙酮＝1∶1，每次超声提取加入的溶剂量分别为30mL、20mL、20mL，超声提取的时间均为15min。
4.如权利要求2中所述的检测中药材中18种有机氯农药残留量的方法，其特征在于步骤(2)中，浓缩时的水浴温度为40℃。
5.如权利要求2中所述的检测中药材中18种有机氯农药残留量的方法，其特征在于步骤(3)中，加入10％的浓硫酸净化。
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