CN108753282B - 一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法，属于荧光纳米材料的制备技术领域。以间苯二酚为碳源，尿素为掺杂试剂，乙醇为溶剂，间苯二酚与尿素的质量比为1:0.125～2，间苯二酚的浓度为0.005g/mL～0.02g/mL，于温度为180℃条件下反应为4～10h。本发明以间苯二酚为碳源，尿素为掺杂试剂，乙醇为溶剂，通过溶剂热法合成可见光源激发下红色荧光的碳点。与之前合成的碳点相比，具有荧光强度高、稳定性较强，量子产率可达32.46％，在应用方面更简便更广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法，属于荧光纳米材料的制备技术领域。
背景技术
荧光碳点是继富勒烯、碳纳米管及石墨烯之后的一种新型的纳米材料之一。碳点是以碳为骨架结构，尺寸小于10nm的纳米材料。碳点具有强光致发光，良好的光稳定性，独特的水溶性及低毒性等性质，使其广泛应用于光学领域、生物领域、催化领域及化学传感领域。
碳点的制备方法分为两种：自上而下和自下而上。自上而下的方法包括激光消融法、电弧放电法和电化学氧化法等，它们通常需要昂贵的设备和苛刻的条件来剥离或氧化碳粉或石墨棒。与此相反，使用简单的自下而上方法可以容易地合成碳点，包括水热法，溶剂热法和微波热解法，从大量和低成本的有机前体开始通常由碳，氢和氧等元素组成，其他原子如氮，硼，硫等可以通过合适的掺杂方法，以进一步改变它们的性质。
目前，碳点的荧光主要是集中在短波长，比如蓝色荧光、绿色荧光等，虽然关于长波长下红色荧光的碳点的报道也有很多，但是荧光量子产率比较低。碳点的激发波长都在紫外光区，需要借助紫外灯激发才有荧光，制备一种可见光源下有荧光的碳点引起研究人员关注。
发明内容
本发明通过合成可见光源激发下的红色碳点，使其的应用领域更广泛。
本发明的技术方案：
一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法，步骤如下：
以间苯二酚为碳源，尿素为掺杂试剂，乙醇为溶剂，间苯二酚与尿素的质量比为1:0.125～2，间苯二酚的浓度为0.005g/mL～0.02g/mL，于温度为180℃条件下反应为4～10h。
间苯二酚与尿素的质量比进一步为1:0.25。
中间苯二酚的浓度进一步为0.01g/mL。
本发明的有益效果：本发明以间苯二酚为碳源，尿素为掺杂试剂，乙醇为溶剂，通过溶剂热法合成可见光源激发下红色荧光的碳点。与之前合成的碳点相比，具有荧光强度高、稳定性较强，量子产率可达32.46％，在应用方面更简便更广泛。
附图说明
图1为实施例2合成的碳点的荧光激发及发射光谱。
图2为实施例2合成碳点的紫外吸收光谱。
图3为实施例2合成碳点的红外谱图。
图4为实施例2合成碳点的透射电镜图。
图5为实施例2合成碳点的X射线光电子能谱图。
图6为不同反应时间下合成碳点的荧光谱图
图7为不同间苯二酚与尿素的质量比合成碳点的荧光谱图。
图8为不同间苯二酚浓度合成碳点的荧光谱图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1～4
一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法，所述方法如以下步骤：
(1)将间苯二酚(0.02g/mL,5mL)在室温下搅拌使其溶解在乙醇中。
(2)将尿素(0.005g/mL,5mL)在室温下搅拌使其溶解在乙醇中。
将步骤(1)和步骤(2)中的溶液混合均匀，间苯二酚与掺杂试剂尿素的质量比为1:0.25，然后将溶液转移到50mL的聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，最后放入烘箱中，在180℃下加热4小时。得到可见光源激发下红色荧光碳点。所述实施例1～4不同的反应时间见表1。
由图1可以得到碳点的最大激发波长为573nm，最大发射波长为598nm，所以说明合成的是可见光激发下的红色碳点。图2紫外谱图在280nm处有很强的吸收峰，这是由C＝C键的π-π*跃迁引起的，在573nm处有很明显的吸收峰与荧光谱图相符合。
傅里叶变换红外光谱图(图3)显示，在3212.08cm-1和1602.27cm-1处为O–H和C＝C的伸缩振动吸收峰，1457.12cm-1和1375.40cm-1处为δ(NH2)和δs(CH3)，1287.84cm-1和1075.51cm-1处分别为C–N和C–O的伸缩振动吸收峰。X射线光电子能谱(XPS)显示碳点在531eV、400eV和284eV处有显著的吸收峰，分别对应于O1s、N1s和C1s的结合能，证明碳点含有元素O(20.2％)、N(7.29％)和C(72.51％)，与红外谱图相符合。透射电镜图(图4)显示碳点尺寸均一，分散良好，碳点粒径为3-4nm。
表1实施例1～4不同的反应时间
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 反应时间(h) | 2 | 4 | 6 | 8 |
实施例5～9
一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法，所述方法如以下步骤：
(1)将间苯二酚(0.02g/mL,5mL)在室温下搅拌使其溶解在乙醇中。
(2)将尿素(0.005g/mL,5mL)在室温下搅拌使其溶解在乙醇中。
将步骤(1)和步骤(2)中的溶液混合均匀，间苯二酚与尿素的质量比为1:0.25，然后将溶液转移到50mL的聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，最后放入烘箱中，在180℃下加热4小时。得到可见光源激发下红色荧光碳点。所述实例5～9不同的间苯二酚与尿素质量比见表2：
表2实施例5～9不同的质量比
| 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | |
| 质量比 | 1:2 | 1:1 | 1:0.5 | 1:0.25 | 1:0.125 |
实施例10～12
一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法，所述方法如以下步骤：
(1)将间苯二酚(0.02g/mL,5mL)在室温下搅拌使其溶解在乙醇中。
(2)将掺杂试剂尿素(0.005g/mL,5mL)在室温下搅拌使其溶解在乙醇中。
将步骤(1)和步骤(2)中的溶液混合均匀，然后将溶液转移到50mL的聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，最后放入烘箱中，在180℃下加热4小时。得到可见光源激发下红色荧光碳点。所述实例10～12不同间苯二酚的浓度：
表3实施例10～12不同间苯二酚浓度
Claims (2)
1.一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法，其特征在于，步骤如下：
以间苯二酚为碳源，尿素为掺杂试剂，乙醇为溶剂，间苯二酚与尿素的质量比为1 :0.25，间苯二酚的浓度为0.005 g/mL~0.02 g/mL，于温度180°C条件下反应为4~10 h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，间苯二酚的浓度进一步为0.01 g/mL。
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Granted publication date: 20210416 |
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