CN108752758B - 一种含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物及其制备方法，特征在于采用双偶联剂复配，制得氧化石墨烯/二氧化硅功能杂化填料，并进一步采用薄通取向‑预硫化‑应力拉伸‑硫化定型工艺，得到具有良好填料‑橡胶相互作用的、有效的有机溶剂阻隔层和交联网络分子间隙小的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物。
Description
技术领域
本发明涉及耐有机溶剂的橡胶领域，特别是涉及具有良好耐有机溶剂的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
氧化石墨烯(GO)是一种新型碳材料，具有超薄的片层结构和较大的比表面积，广泛应用于橡胶复合材料领域。GO作为橡胶填料可以改善橡胶力学强度、穿透阻碍性能和耐磨性能等，有利于阻挡外界溶剂对橡胶助剂的抽提作用。
耐有机溶剂抽提是橡胶制品的重要性能之一，特别是印刷行业中，需要大量的橡胶制品，例如胶辊、密封圈和减振垫片等。这些橡胶制品与各类有机溶剂，如油墨中的植物油、矿物油和有机树脂油等接触，承担转移油墨、密封组件和减少设备振动等作用，确保设备的正常运行。但是在使用过程中，由于橡胶制品与有机溶剂接触，会导致橡胶发生溶胀，尺寸发生变化，力学性能下降，从而丧失使用价值，给生产带来较大的损耗。因此，提高橡胶的耐有机溶剂的性能和力学强度，提高橡胶的使用寿命，减少由橡胶溶胀老化所带来的各类损耗，是印刷橡胶制品领域的重要研究议题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物及其制备方法。
实现本发明目的技术解决方案为：
步骤一：将4-6g 1，6-双三甲氧基硅基己烷溶解在500mL乙醇溶液中，加入5g氧化石墨烯，70-90℃水浴搅拌回流2-4h，加入200g二氧化硅，60-80℃水浴回流2-4h，滴加1-2gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，50-70℃水浴回流4-6h，冷却，过滤，无水乙醇洗涤3次，60℃真空干燥，研磨，得到功能杂化填料；
步骤二：将100质量份橡胶混合物在开炼机上进行包辊，依次加入2质量份硬脂酸、5质量份氧化锌、1.5质量份防老剂RD、75-100质量份步骤一得到的功能杂化填料、5-8质量份固体古马隆树脂、0.2-0.5质量份硫黄、1-1.5份促进剂TMTD、1-2质量份过氧化二异丙苯DCP，得到混炼胶；
步骤三：将步骤二得到的混炼胶停放24h后，在60℃热炼机上薄通5次，得到薄通胶片，将胶片平铺在165℃的平板上，硫化5-8min，对胶片施加1-3MPa的水平拉力，继续硫化15-25min，得到含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物。
上述步骤所用的氧化石墨烯的厚度为5-10nm，二氧化硅的平均粒径为100-300nm。所用的橡胶混合物为乙丙橡胶EPDM和聚丙烯PP混合物，质量份比例为90∶10-70∶30。
本发明还公开了利用上述方法制备得到的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：
(1)采用双偶联剂复配，依次加入填料改性的方法，得到氧化石墨烯/二氧化硅功能杂化填料，利用功能杂化填料上的双键，通过硫化剂与橡胶形成共价交联键，提高杂化填料与橡胶之间的相互作用，削弱有机溶剂分子在橡胶中的扩散能力；
(2)利用薄通手段，使杂化填料在橡胶中形成片层取向，形成有机溶剂阻隔层，并进一步采用预硫化-应力拉伸-硫化定型工艺，压缩交联橡胶分子间隙，减小有机溶剂的渗透空间，从而进一步提高橡胶组合物的耐有机溶剂性能。
附图说明
图1功能杂化填料结构示意图。
图2含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的结构示意图。
具体实施方式：
一种含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将4-6g 1，6-双三甲氧基硅基己烷溶解在500mL乙醇溶液中，加入5g氧化石墨烯，70-90℃水浴搅拌回流2-4h，加入200g二氧化硅，60-80℃水浴回流2-4h，滴加1-2gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，50-70℃水浴回流4-6h，冷却，过滤，无水乙醇洗涤3次，60℃真空干燥，研磨，得到功能杂化填料，其中，氧化石墨烯的厚度为5-10nm，二氧化硅的平均粒径为100-300nm；
步骤二：将100质量份橡胶混合物在开炼机上进行包辊，依次加入2质量份硬脂酸、5质量份氧化锌、1.5质量份防老剂RD、75-100质量份步骤一得到的功能杂化填料、5-8质量份固体古马隆树脂、0.2-0.5质量份硫黄、1-1.5份促进剂TMTD、1-2质量份过氧化二异丙苯DCP，得到混炼胶，其中橡胶混合物为乙丙橡胶EPDM和聚丙烯PP混合物，质量份比例为90∶10-70∶30；
步骤三：将步骤二得到的混炼胶停放24h后，在60℃热炼机上薄通5次，得到薄通胶片，将胶片平铺在165℃的平板上，硫化5-8min，对胶片施加水平的1-3MPa拉力，继续硫化15-25min，得到含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物。
将制得的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物进行以下的性能测试
(1)硬度
根据GB/T 531-1999，采用上海自九量具有限公司的LX-A橡胶硬度测试仪，测定试样的硬度；
(2)拉伸性能
根据GB/T 528-2009，采用万能电子试验机对拉伸试样进行测试，测定了拉伸试样的拉伸强度、断裂伸长率和永久变形等性能参数，拉伸强度数值越高越好，永久变形越小越好；
(3)撕裂性能
根据GB/T 529-2008，采用万能电子试验机对撕裂试样进行测试，测定了试样撕裂强度，撕裂强度数值越高越好；
(4)耐有机溶剂性能
根据GB/T 1690-2006，通过表征橡胶在耐正己烷、亚麻仁油和2#煤油浸泡前后的质量变化，测试条件为：23℃×70h，计算质量变化率＝(浸泡后质量-浸泡前质量)/浸泡前质量×100％，质量变化率绝对值越小，耐有机溶剂性能越好；
(5)耐老化性能
根据GB/T3512-2001，采用热老化箱，100℃×70h，测试橡胶试片的老化前后硬度的变化，计算老化系数＝(老化后硬度-老化前硬度)/老化前硬度×100％，老化系数的绝对值越小，耐老化性能越好。
现通过以下实例对本发明专利进行分析比较说明。
实施例1
步骤一：将4g 1，6-双三甲氧基硅基己烷溶解在500mL乙醇溶液中，加入5g氧化石墨烯，90℃水浴搅拌回流2h，加入200g二氧化硅，60℃水浴回流4h，滴加2gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，50℃水浴回流6h，冷却，过滤，无水乙醇洗涤3次，60℃真空干燥，研磨，得到功能杂化填料，其中，氧化石墨烯的厚度为5nm，二氧化硅的平均粒径为100nm，功能杂化填料结构示意图如图1；
步骤二：将100质量份橡胶混合物在开炼机上进行包辊，依次加入2质量份硬脂酸、5质量份氧化锌、1.5质量份防老剂RD、75质量份步骤一得到的功能杂化填料、5质量份固体古马隆树脂、0.5质量份硫黄、1.5份促进剂TMTD、1质量份过氧化二异丙苯DCP，得到混炼胶，其中橡胶混合物为乙丙橡胶EPDM和聚丙烯PP混合物，质量份比例为90∶10；
步骤三：将步骤二得到的混炼胶停放24h后，在60℃热炼机上薄通5次，得到薄通胶片，将胶片平铺在165℃的平板上，硫化5min，对胶片施加水平的1MPa拉力，继续硫化25min，得到含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物，橡胶组合物的结构示意如图2，得到含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的性能如表1所示。
实施例2
步骤一：将6g 1，6-双三甲氧基硅基己烷溶解在500mL乙醇溶液中，加入5g氧化石墨烯，70℃水浴搅拌回流4h，加入200g二氧化硅，80℃水浴回流2h，滴加1gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，70℃水浴回流4h，冷却，过滤，无水乙醇洗涤3次，60℃真空干燥，研磨，得到功能杂化填料，其中，氧化石墨烯的厚度为10nm，二氧化硅的平均粒径为300nm；
步骤二：将100质量份橡胶混合物在开炼机上进行包辊，依次加入2质量份硬脂酸、5质量份氧化锌、1.5质量份防老剂RD、100质量份步骤一得到的功能杂化填料、8质量份固体古马隆树脂、0.2质量份硫黄、1份促进剂TMTD、2质量份过氧化二异丙苯DCP，得到混炼胶，其中橡胶混合物为乙丙橡胶EPDM和聚丙烯PP混合物，质量份比例为70∶30；
步骤三：将步骤二得到的混炼胶停放24h后，在60℃热炼机上薄通5次，得到薄通胶片，将胶片平铺在165℃的平板上，硫化8min，对胶片施加水平的3MPa拉力，继续硫化15min，得到含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物，性能如表1所示。
对比例1
按指定的各组分含量重复实施1的方法，但是在步骤一中，不添加1，6-双三甲氧基硅基己烷，得到的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的性能如表1所示。
对比例2
按指定的各组分含量重复实施1的方法，但是在步骤一中，不添加γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，得到的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的性能如表1所示。
对比例3
按指定的各组分含量重复实施1的方法，但是在步骤一中不添加1，6-双三甲氧基硅基己烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，得到的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的性能如表1所示。
对比例4
按指定的各组分含量重复实施1的方法，但是在步骤一中不添加氧化石墨烯，得到的耐有机溶剂橡胶组合物的性能如表1所示。
按对比例5
按指定的各组分含量重复实施1的方法，但是在步骤一中不添加二氧化硅，得到的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的性能如表1所示。
对比例6
按指定的各组分含量重复实施1的方法，但是在步骤一中添加氧化石墨烯的厚度为4nm，得到的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的性能如表1所示。
对比例7
按指定的各组分含量重复实施1的方法，但是在步骤一中添加氧化石墨烯的厚度为11nm，得到的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的性能如表1所示。
对比例8
按指定的各组分含量重复实施1的方法，但是在步骤一中添加二氧化硅的平均长径比为400nm，得到的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的性能如表1所示。
对比例9
按指定的各组分含量重复实施1的方法，但是在步骤一中添加二氧化硅的平均长径比为50nm，得到的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的性能如表1所示。
对比例10
按指定的各组分含量重复实施1的方法，但是在步骤二中不添加过氧化二异丙苯DCP，得到的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的性能如表1所示。
对比例11
按指定的各组分含量重复实施1的方法，但是在步骤二中不添加硫黄、TMTD、硬脂酸和氧化锌，得到的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的性能如表1所示。
对比例12
按指定的各组分含量重复实施1的方法，但是在步骤三中不采取薄通手段，得到的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的性能如表1所示。
对比例13
按指定的各组分含量重复实施1的方法，但是在步骤三中不采取预拉伸处理，得到的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的性能如表1所示。
对比例14
按指定的各组分含量重复实施1的方法，但是在步骤二中不采取薄通和预拉伸处理，得到的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的性能如表1所示。
表1
由上表1可知，本发明的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物，具备耐有机溶剂性能好、力学强度优异的性能。
Claims (2)
1.一种含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将4-6 g 1,6-双三甲氧基硅基己烷溶解在500 mL乙醇溶液中，加入5 g氧化石墨烯，70-90 ℃水浴搅拌回流2-4 h，加入200 g二氧化硅，60-80 ℃水浴回流2-4 h，滴加1-2 g γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，50-70 ℃水浴回流4-6 h，冷却，过滤，无水乙醇洗涤3次，60 ℃真空干燥，研磨，得到功能杂化填料；
步骤二：将100质量份橡胶混合物在开炼机上进行包辊，依次加入2质量份硬脂酸、5质量份氧化锌、1.5质量份防老剂RD、75-100质量份步骤一得到的功能杂化填料、5-8质量份固体古马隆树脂、0.2-0.5质量份硫黄、1-1.5份促进剂TMTD、1-2质量份过氧化二异丙苯DCP，得到混炼胶；
步骤三：将步骤二得到的混炼胶停放24 h后，在60 ℃热炼机上薄通5次，得到薄通胶片，将胶片平铺在165 ℃的平板上，硫化5-8 min，对胶片施加1-3 MPa的水平拉力，继续硫化15-25 min，得到含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物；
其中，步骤一所用的氧化石墨烯的厚度为5-10 nm，二氧化硅的平均粒径为100-300nm；步骤二中的橡胶混合物为乙丙橡胶EPDM和聚丙烯PP混合物，质量份比例为90:10-70:30。
2.一种根据权利要求1所述方法制备得到的含氧化石墨烯的耐有机溶剂橡胶组合物。
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