CN108752011A - 一种以无水氯化镁为熔盐基低温合成堇青石粉体的方法 - Google Patents

一种以无水氯化镁为熔盐基低温合成堇青石粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以无水氯化镁为熔盐基低温合成堇青石粉体的方法。根据堇青石化学组成，在干燥无水的条件下，称取破碎后过200目筛的煤矸石、高铝矾土、无水氯化镁，将称量好的煤矸石、高铝矾土和无水氯化镁均匀混合，于760～800℃下低温煅烧3～4小时，冷却至室温，用去离子水多次洗涤过滤，干燥即得斜方单晶堇青石粉体。本方法以无水氯化镁作为熔盐，可以同时解决煤矸石制备堇青石过程中原料组成缺镁的缺陷。本发明通过控制煤矸石、铝矾土和熔盐的比例、煅烧温度和时间，在低温条件下得到不同微观形貌及尺寸堇青石粉体。本方法成本低，熔盐合成堇青石温度低，制备设备和工艺简单，实现了煤矸石的高效利用，适合大批量生产。

Description

一种以无水氯化镁为熔盐基低温合成堇青石粉体的方法
技术领域
本发明属于堇青石的制备技术领域，具体涉及一种以无水氯化镁为熔盐基低温合成堇青石粉体的方法。
背景技术
堇青石是一种耐火性好，受热膨胀率低，具有较高的硬度和分解温度的硅酸盐矿物。在冶金、电子、汽车、化工、环境保护领域有非常广阔的应用前景。
传统人工合成堇青石一般使用高温固相法、溶胶-凝胶法、沉淀包裹法等。杜永娟等使用“高岭土－滑石－氧化铝”系统合成堇青石；徐晓虹等使用“累托石－滑石－氧化铝”系统合成堇青石；薛群虎使用“叶腊石－铝矾土－菱镁矿－滑石”系统合成堇青石；这些利用天然矿物原料高温固相法合成堇青石所需合成温度较高，且提高了成本。张效峰等利用了一些高纯度化工原料氧化物高温合成堇青石，虽然降低了合成温度，但也相应地提高了原料成本。
中国专利文献中记录了有关堇青石粉末制备技术，例如：中国专利CN1458117A使用热喷雾造粒、沉淀包裹法、煅烧制备等过程合成堇青石。产物粉末粒度小、纯度高，但是原料成本较高。中国专利CN 103553705A利用除杂后的煤矸石为原料制备堇青石多孔陶瓷。该合成方法需要温度较高,为1300～1450℃，工艺要求高，不适合大批量生产。中国专利CN103253930A采用废料煤矸石制备低膨胀高红外功能瓷质卫生陶瓷，其制备过程较为复杂。
发明内容
为了解决以上现有技术不足，本发明目的旨在提供一种以无水氯化镁为熔盐基低温合成堇青石粉体的方法。本发明以煤矸石、高铝矾土矿物为原料，采用无水氯化镁为熔盐基，不仅合成温度低，而且原位提供了矿物原料制备堇青石过程中所需的镁离子，不但降低了成本，而且实现了煤矸石等固体废弃物的资源化利用。
为解决技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种以无水氯化镁为熔盐基低温合成堇青石粉体的方法，包括如下步骤：以煤矸石、高铝矾土为原料，以无水氯化镁为熔盐基，称取煤矸石、高铝矾土和无水氯化镁，将称量好的煤矸石、高铝矾土和无水氯化镁均匀混合，于760～800℃下低温煅烧3～4小时，冷却至室温，用去离子水多次洗涤过滤，干燥即得斜方单晶堇青石粉体。
优选的，所述煤矸石、高铝矾土、无水氯化镁三者的配比基于堇青石化学式中镁、铝、硅三种元素的摩尔比例配制。
优选的，所述煤矸石、高铝矾土、无水氯化镁研磨后过160～300目筛制得。
进一步优选的，所述煤矸石、高铝矾土、无水氯化镁研磨后过200目筛制得。
优选的，所述洗涤步骤为将煅烧产物用热去离子水加热溶解，放入水浴锅保温，使其沉淀，再经过滤，多次洗涤后，干燥即得斜方单晶堇青石粉体。
进一步优选的，所述去离子水的温度为80℃，所述水浴锅的水温为80℃。
本发明的有益效果在于：
1)本发明在760～800℃的低温条件下合成了斜方单晶堇青石粉体，所制得的斜方单晶堇青石粉体粒度分布均匀且制备过程较简单。本发明的制备过程具有很好的可重复性，制备得到的斜方单晶堇青石粉体具有热膨胀系数低、热震性能好、化学稳定性好和红外辐射率高等特点。
2)本发明采用无水氯化镁为熔盐基，其熔点为712℃，原位提供了矿物原料制备堇青石过程中所需的镁离子；采用无水氯化镁为熔盐基，熔盐法合成堇青石，产物颗粒在该熔盐基中形成并生长，可以较好的控制产物颗粒的形状和尺寸，同时由于在熔盐中反应，可以缩短反应时间和降低合成堇青石粉体的温度，有效地降低了生产成本；反应过程之后的清洗过程，有利于其中可溶性杂质的去除，可以提高产物纯度。
3)煤矸石是煤层中或煤层周围渗有可燃物质的岩石，是采煤和洗煤过程中所排除的工业废料。其主要成分是SiO2和Al2O3。据统计，目前我国历年累积堆放的煤矸石约46亿吨且每年仍以1.8亿吨的速度不断增长。煤矸石的大量堆放处置不仅侵占土地，还对周边大气、水及生态环境造成了严重的污染威胁，因此有必要对煤矸石进行综合利用，减少环境污染。本发明以安徽两淮地区的煤矸石、高铝矾土为原料，可以高效资源化工业矿产废弃物煤矸石，进一步降低成本，避免资源浪费，减少环境污染，可以广泛应用于堇青石的研究和生产中。
附图说明
图1为本发明方法制备的堇青石粉体的XRD图：765℃，过量熔盐基(质量为标准理论配方质量的2倍)，其中横轴代表衍射角，纵轴代表强度。从图中可以看出：采用分析纯无水氯化镁(MgCl2)，765℃煅烧3个小时合成得到单相的堇青石粉体。
图2为本发明方法制备的堇青石粉体的XRD图：①煤矸石与无水氯化镁的质量与标准理论配方质量比分别为1.1倍和1.7倍；②煤矸石与无水氯化镁的质量与标准理论配方质量比分别为1.2倍和1.6倍；③煤矸石与无水氯化镁比例为1.1倍和1.5倍；④煤矸石与无水氯化镁的质量与标准理论配方质量比分别为1.1倍和1.6倍；煅烧温度为765℃。从图2中可以看出：采用煤矸石与无水氯化镁的质量与标准理论配方质量比分别为1.1倍和1.6倍，765℃煅烧3小时合成得到的堇青石粉体杂质少。
图3为本发明方法制备的堇青石粉体的XRD图：⑤煤矸石与无水氯化镁的质量与标准理论配方质量比分别为1.1倍和1.7倍。从图3中可以看出：该配方下，800℃煅烧3小时合成得到的堇青石粉体中杂质较多，产物的结晶度也较差。
图4为本发明制备的堇青石粉体的SEM图：可以观察到产物中生成了2μm左右的晶体，甚至还有更小的晶体生成。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
按照MgO:Al2O3:SiO2的摩尔比为2:2:5，称取研磨过200目的无水氯化镁3.3258g、200目铝矾土3.3826g和200目煤矸石6.4485g为标准理论配方用量，其中无水氯化镁3.3258g为标准理论熔盐基用量。
实施例1：
以MgO:Al2O3:SiO2的摩尔比为2:2:5作为标准理论配方，本实施例1中的原料煤矸石和无水氯化镁的质量分别为所述标准理论配方用量质量的1.1倍和1.7倍，其中以粉态无水氯化镁作为熔盐基。将研磨后过200目的粉态煤矸石、铝矾土和无水氯化镁在干燥、无水的的条件下混合均匀，再在箱式电阻炉中765℃煅烧3小时，随炉冷却至室温。然后将煅烧产物用80℃去离子水加热溶解，放入80℃水浴锅中保温、搅拌、过滤，多次洗涤后，使其干燥即可得到堇青石粉体。
实施例2：
以MgO:Al2O3:SiO2的摩尔比为2:2:5作为标准理论配方，本实施例2中的原料煤矸石和无水氯化镁的质量分别为所述标准理论配方用量质量的1.2倍和1.6倍，其中以粉态无水氯化镁作为熔盐基。将研磨后过200目的粉态煤矸石、铝矾土和无水氯化镁在干燥、无水的的条件下混合均匀，再在箱式电阻炉中765℃煅烧3小时，随炉冷却至室温。然后将煅烧产物用80℃去离子水加热溶解，放入80℃水浴锅中保温、搅拌、过滤，多次洗涤后，使其干燥即可得到堇青石粉体。
实施例3：
以MgO:Al2O3:SiO2的摩尔比为2:2:5作为标准理论配方，本实施例3中的原料煤矸石和无水氯化镁的质量分别为所述标准理论配方用量质量的1.1倍和1.5倍，其中以粉态无水氯化镁作为熔盐基。将研磨后过200目的粉态煤矸石、铝矾土和无水氯化镁在干燥、无水的的条件下混合均匀，再在箱式电阻炉中765℃煅烧3小时，随炉冷却至室温。然后将煅烧产物用80℃去离子水加热溶解，放入80℃水浴锅中保温、搅拌、过滤，多次洗涤后，使其干燥即可得到堇青石粉体。
实施例4：
以MgO:Al2O3:SiO2的摩尔比为2:2:5作为标准理论配方，本实施例4中的原料煤矸石和无水氯化镁的质量分别为所述标准理论配方用量质量的1.1倍和1.6倍，其中以粉态无水氯化镁作为熔盐基。将研磨后过200目的粉态煤矸石、铝矾土和无水氯化镁在干燥、无水的的条件下混合均匀，再在箱式电阻炉中765℃煅烧3小时，随炉冷却至室温。然后将煅烧产物用80℃去离子水加热溶解，放入80℃水浴锅中保温、搅拌、过滤，多次洗涤后，使其干燥即可得到堇青石粉体。
实施例5：
以MgO:Al2O3:SiO2的摩尔比为2:2:5作为标准理论配方，本实施例5中的原料煤矸石和无水氯化镁的质量分别为所述标准理论配方用量质量的1.1倍和1.7倍，其中以粉态无水氯化镁作为熔盐基。将研磨后过200目的粉态煤矸石、铝矾土和无水氯化镁在干燥、无水的的条件下混合均匀，再在箱式电阻炉中800℃煅烧3小时，随炉冷却至室温。然后将煅烧产物用80℃去离子水加热溶解，放入80℃水浴锅中保温、搅拌、过滤，多次洗涤后，使其干燥即可得到堇青石粉体。

Claims (6)

1.一种以无水氯化镁为熔盐基低温合成堇青石粉体的方法，包括如下步骤：以煤矸石、高铝矾土为原料，以无水氯化镁为熔盐基，称取煤矸石、高铝矾土和无水氯化镁，将称量好的煤矸石、高铝矾土和无水氯化镁均匀混合，于760～800℃下低温煅烧3～4小时，冷却至室温，用去离子水多次洗涤过滤，干燥即得斜方单晶堇青石粉体。
2.根据权利要求1所述的一种以无水氯化镁为熔盐基低温合成的堇青石粉体的方法，其特征在于：所述煤矸石、高铝矾土、无水氯化镁三者的配比基于堇青石化学式中镁、铝、硅三种元素的摩尔比例配制。
3.根据权利要求1所述的一种以无水氯化镁为熔盐基低温合成的堇青石粉体的方法，其特征在于：所述煤矸石、高铝矾土、无水氯化镁研磨后过160～300目筛制得。
4.根据权利要求3所述的一种以无水氯化镁为熔盐基低温合成的堇青石粉体的方法，其特征在于：所述煤矸石、高铝矾土、无水氯化镁研磨后过200目筛制得。
5.根据权利要求1所述的一种以无水氯化镁为熔盐基低温合成的堇青石粉体的方法，其特征在于：所述洗涤步骤为将煅烧产物用热去离子水加热溶解，放入水浴锅保温，使其沉淀，再经过滤，多次洗涤后，干燥即得斜方单晶堇青石粉体。
6.根据权利要求5所述的一种以无水氯化镁为熔盐基低温合成的堇青石粉体的方法，其特征在于：所述去离子水的温度为80℃，所述水浴锅的水温为80℃。
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