CN108751195A - 一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的设备和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的设备和方法,包括水蒸汽发生器、空气加热器和活化加热装置,活化加热装置上设有多个加热节;加热节的进口处设有雾化喷头,雾化喷头与超声波雾化器相连,其进料端与反应釜连接;加热节的出口处设有粉末喷头,粉末喷头与粉末喷料器相连;活化加热装置与陶瓷过滤器的进气端连接,陶瓷过滤器的依次连接有清洗装置和干燥装置;陶瓷过滤器的出气端依次连接有冷却器、尾气处理装置和抽风机。本发明的目的是,提供一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的设备和方法,该设备能制备一种孔道有序,孔道形状规则,一致性好的多孔碳材料,所制备得到的超级电容器比电容大,产品一致性好。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器制备领域,具体为一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的设备和方法。
背景技术
超级电容器是一类介于电池和传统电容器之间的新兴储能装置,兼有电池高比能量和传统电容器高比功率的特点。超级电容器还具有能瞬间大电流充放电、工作温度范围宽、安全、无污染等优点,因而在许多场合有着独特的应用优势和广阔的应用前景。
超级电容器是通过电解质离子与电极之间的二维或准二维作用实现电荷储存,其性能主要取决于其电极材料。常用的超级电容器电极材料主要有碳材料、过渡金属(氢)氧化物和一些导电聚合物,其中碳材料因其良好的充放电稳定性而受到广泛关注。目前,用于超级电容器的碳材料主要由活性炭、碳纳米管、碳纤维、碳气凝胶等。多孔碳材料是指具有不同孔结构的碳材料,其具有碳材料的性质,如:化学稳定性高、导电性好、价格低廉等优点,是一种制备超级电容器的优选材料。根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的定义,可以根据多孔碳材料的孔直径将其分为三类:微孔(小于2 nm);介孔(2-50 nm)和大孔(大于50 nm),根据多孔碳材料的结构特点,若多孔碳材料的孔道不是长程有序,孔道形状不规则,孔径大小分布范围宽,其吸附电量的能力较差,直接限制了在超级电容器方面的应用,现今生产中大多采用活化法进行加工,然而,由于现有设备及制备方法千差万别,但制备得到的往往是孔道形状不规则,孔径大小分布范围宽的多孔碳材料,加工中很难得到。因此,如何制备一种孔道有序,孔道形状规则,孔径大小分布范围窄,一致性好的多孔碳材料,是决定超级电容器性能的关键,亟待解决。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题,提供一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的设备和方法,该设备能制备一种孔道有序,孔道形状规则,孔径大小分布范围窄,一致性好的多孔碳材料,所制备得到的超级电容器比电容大,产品一致性好。
为实现以上目的,本发明采用的技术方案是:一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的设备,包括管路连接的水蒸汽发生器和空气加热器,所述空气加热器输出端连接有活化加热装置,所述活化加热装置包括机架,所述机架上设有多个中间大两端小的加热节,所述加热节外壳上设有加热体;第一个所述的加热节的进口处设有雾化喷头,所述雾化喷头与超声波雾化器相连通,所述超声波雾化器的进料端与反应釜出料端连接;第一个所述的加热节的出口处设有粉末喷头,所述粉末喷头与粉末喷料器相连通,所述雾化喷头与粉末喷头相对设置;所述活化加热装置出料端与陶瓷过滤器的进气端连接,所述陶瓷过滤器的出料端依次连接有清洗装置和干燥装置;所述陶瓷过滤器的出气端依次管路连接有冷却器、尾气处理装置和抽风机。
进一步的,所述加热节内部设有波纹形状的内衬。
进一步的,所述内衬由耐磨、防腐材料制成。
进一步的,所述内衬由高纯耐磨的氧化锆、氧化铝等材料制成。
进一步的,所述加热节由保温材料制成。
进一步的,所述抽风机为变频风机。
一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的设备的制备方法,其步骤如下:
步骤A:将水蒸气发生器产生的水蒸气通过空气加热器加热成过热水蒸气,其温度为950℃-1200℃,空气加热器的输出压力调至为4-20bar,输送给活化加热装置;
步骤B:选取软化点为120℃-260℃,平均分子量为800-1600的中间相沥青原料,将其通过反应釜加热温度至150-200℃,然后经超声波雾化器,喷入活化加热装置中;
步骤C:将粒度为200-500目的氢氧化钾粉末,通过粉末喷料器送入到活化加热装置中,氢氧化钾粉末与中间相沥青相对喷射;
步骤D:氢氧化钾与中间相沥青在加热节中充分碳化、活化,其质量配比为4-8比1,反应时间为0.5s-5s;
步骤E:活化反应后的多孔碳与氢氧化钾等混合物通过陶瓷过滤器实现分离,陶瓷过滤器通过高压氮气进行反吹,使黏附在陶瓷滤杯上的多孔碳与氢氧化钾颗粒被收集后通过清洗装置,加去离子水冲洗,冲洗至PH值为7后,最后通过干燥装置进行干燥,既得到制备超级电容器用的多孔碳材料;
步骤F:经过陶瓷过滤器后的水蒸气、油等通过冷却器回收,而剩下的不凝气在抽风机的作用下进入通过尾气处理装置后排出或再重新利用。
进一步的,所述氢氧化钾粉末细度为200-500目。
本发明的有益效果:
1、以平均分子量为800-1600左右的生物质中间相沥青为碳源,在特定的活化设备内,以水蒸汽为加热介质,将一定比例的氢氧化钾与熔融的生物质中间相沥青闪蒸活化,通过“闪蒸”碳化、活化,避免了中间相沥青在碳化过程中脂肪烃重新裂化聚合,稠芳烃增加,分子量增大,影响产品的一致性;
2、本设备及方法下制备的超级电容器电极材料比表面积高,孔道有序,孔道形状规则,孔径大小分布范围窄,粒度分布均匀,产品一致性好,比电容高等优点;
3、本发明显示了中间相沥青制备超级电容器电极材料潜力巨大。
附图说明
图1为本发明主视结构示意图。
图2为本发明A处局部放大结构示意图。
图3为本发明实施例一利用中间相沥青制备超级电容器材料的SEM图。
图4为本发明实施例一利用中间相沥青制备超级电容器材料的充放电测试图。
图中所述文字标注表示为:1、水蒸汽发生器;2、空气加热器;3、活化加热装置;31、机架;32、加热节;321、加热体;322、内衬;4、超声波雾化器;41、雾化喷头;5、反应釜;6、粉末喷料器;61、粉末喷头;7、陶瓷过滤器;8、清洗装置;9、干燥装置;10、冷却器;11、尾气处理装置;12、抽风机。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图对本发明进行详细描述,本部分的描述仅是示范性和解释性,不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
如图1-4所示,本发明的具体结构为:一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的设备,包括管路连接的水蒸汽发生器1和空气加热器2,所述空气加热器2输出端连接有活化加热装置3,所述活化加热装置3包括机架31,所述机架31上设有多个中间大两端小的加热节32,多个加热节管路相连通,所述加热节32外壳上设有加热体321(如电热丝等);第一个所述的加热节32的进口处设有雾化喷头41,所述雾化喷头41与超声波雾化器4相连通,所述超声波雾化器4的进料端与反应釜5出料端连接;第一个所述的加热节32的出口处设有粉末喷头61,所述粉末喷头61与粉末喷料器6相连通,所述雾化喷头41与粉末喷头61相对设置;所述活化加热装置3出料端与陶瓷过滤器7的进气端连接,所述陶瓷过滤器7的出料端依次连接有清洗装置8和干燥装置9;所述陶瓷过滤器7的出气端依次管路连接有冷却器10、尾气处理装置11和抽风机12。
优选的,所述加热节32内部设有波纹形状的内衬322。
优选的,所述内衬322由耐磨、防腐材料制成。
优选的,所述内衬322由高纯耐磨的氧化锆、氧化铝等材料制成。防止带入活化过程中带来新的杂质。
优选的,所述加热节32由保温材料制成。
优选的,所述抽风机12为变频风机。其转速的大小影响到氢氧化钾与中间相沥青在加热装置中的闪蒸活化时间。
一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的设备的制备方法,其步骤如下:
步骤A:将水蒸气发生器产生的水蒸气通过空气加热器加热成过热水蒸气,其温度为950℃-1200℃,空气加热器的输出压力调至为4-20bar,输送给活化加热装置;
步骤B:选取软化点为120℃-260℃,平均分子量为800-1600的中间相沥青原料,此原料粘度低,流动性好,碳得率高,将其通过反应釜加热温度至150-200℃,加热熔融后经超声波雾化器,喷入活化加热装置中;
步骤C:将粒度为200-500目的氢氧化钾粉末,通过粉末喷料器送入到活化加热装置中,氢氧化钾粉末与中间相沥青相对喷射;使得混合的更加充分,反应的更完全。
步骤D:氢氧化钾与中间相沥青在加热节中充分碳化、活化,其质量配比为4-8比1,反应时间为0.5s-5s;
步骤E:活化反应后的多孔碳与氢氧化钾等混合物通过陶瓷过滤器实现分离,陶瓷过滤器通过高压氮气进行反吹,使黏附在陶瓷滤杯上的多孔碳与氢氧化钾颗粒被收集后通过清洗装置,加去离子水冲洗,冲洗至PH值为7后,最后通过干燥装置进行干燥,既得到制备超级电容器用的多孔碳材料;
步骤F:经过陶瓷过滤器后的水蒸气、油等通过冷却器回收,而剩下的不凝气在抽风机的作用下进入通过尾气处理装置后排出或再重新利用。
优选的,所述氢氧化钾粉末细度为200-500目。
下面通过实例对本发明作进一步说明:
实施例一:
将水蒸气发生器产生的水蒸气通过空气加热器加热成过热水蒸气,其温度为950℃,空气加热器的输出压力调至为4bar,输送给活化加热装置;选取软化点为200℃,平均分子量为800的中间相沥青原料,将其通过反应釜加热温度至200℃,加热熔融后经超声波雾化器,喷入活化加热装置中;将粒度为300目的氢氧化钾粉末,通过粉末喷料器送入到活化加热装置中,氢氧化钾粉末与中间相沥青相对喷射,混合充分,氢氧化钾与中间相沥青在加热节中充分碳化、活化,其质量配比为4比1,反应时间为2s;活化反应后的多孔碳与氢氧化钾等混合物通过陶瓷过滤器实现分离,陶瓷滤杯将其拦截,然后通过高压氮气进行反吹,使黏附在陶瓷滤杯上的多孔碳与氢氧化钾颗粒被收集后通过清洗装置,加去离子水冲洗,冲洗至PH值为7后,最后通过干燥装置进行干燥,既得到制备超级电容器用的多孔碳材料;经过陶瓷过滤器后的水蒸气、油等通过冷却器回收,而剩下的不凝气在抽风机的作用下进入通过尾气处理装置后排出或再重新利用。
通过多孔碳材料电极的充放电测试显示,中间相沥青制备超级电容器电极材料的电极电容量更大,稳定性更好,具有更好的电容性能。
实施例二:
将水蒸气发生器产生的水蒸气通过空气加热器加热成过热水蒸气,其温度为950℃,空气加热器的输出压力调至为4bar,输送给活化加热装置;选取软化点为200℃,平均分子量为800的中间相沥青原料,将其通过反应釜加热温度至200℃,加热熔融后经超声波雾化器,喷入活化加热装置中;将粒度为300目的氢氧化钾粉末,通过粉末喷料器送入到活化加热装置中,氢氧化钾粉末与中间相沥青相对喷射,混合充分,氢氧化钾与中间相沥青在加热节中充分碳化、活化,其质量配比为6比1,反应时间为2s;活化反应后的多孔碳与氢氧化钾等混合物通过陶瓷过滤器实现分离,陶瓷滤杯将其拦截,然后通过高压氮气进行反吹,使黏附在陶瓷滤杯上的多孔碳与氢氧化钾颗粒被收集后通过清洗装置,加去离子水冲洗,冲洗至PH值为7后,最后通过干燥装置进行干燥,既得到制备超级电容器用的多孔碳材料;经过陶瓷过滤器后的水蒸气、油等通过冷却器回收,而剩下的不凝气在抽风机的作用下进入通过尾气处理装置后排出或再重新利用。
通过多孔碳材料电极的充放电测试显示,中间相沥青制备超级电容器电极材料的电极电容量更大,稳定性更好,具有更好的电容性能。
实施例三:
将水蒸气发生器产生的水蒸气通过空气加热器加热成过热水蒸气,其温度为950℃,空气加热器的输出压力调至为4bar,输送给活化加热装置;选取软化点为200℃,平均分子量为800的中间相沥青原料,将其通过反应釜加热温度至200℃,加热熔融后经超声波雾化器,喷入活化加热装置中;将粒度为300目的氢氧化钾粉末,通过粉末喷料器送入到活化加热装置中,氢氧化钾粉末与中间相沥青相对喷射,混合充分,氢氧化钾与中间相沥青在加热节中充分碳化、活化,其质量配比为8比1,反应时间为2s;活化反应后的多孔碳与氢氧化钾等混合物通过陶瓷过滤器实现分离,陶瓷滤杯将其拦截,然后通过高压氮气进行反吹,使黏附在陶瓷滤杯上的多孔碳与氢氧化钾颗粒被收集后通过清洗装置,加去离子水冲洗,冲洗至PH值为7后,最后通过干燥装置进行干燥,既得到制备超级电容器用的多孔碳材料;经过陶瓷过滤器后的水蒸气、油等通过冷却器回收,而剩下的不凝气在抽风机的作用下进入通过尾气处理装置后排出或再重新利用。
通过多孔碳材料电极的充放电测试显示,中间相沥青制备超级电容器电极材料的电极电容量更大,稳定性更好,具有更好的电容性能。
需要说明的是,在本文中,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,由于文字表达的有限性,而客观上存在无限的具体结构,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进、润饰或变化,也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合;这些改进润饰、变化或组合,或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的设备,包括管路连接的水蒸汽发生器(1)和空气加热器(2),其特征在于,所述空气加热器(2)输出端连接有活化加热装置(3),所述活化加热装置(3)包括机架(31),所述机架(31)上设有多个中间大两端小的加热节(32),所述加热节(32)外壳上设有加热体(321);第一个所述的加热节(32)的进口处设有雾化喷头(41),所述雾化喷头(41)与超声波雾化器(4)相连通,所述超声波雾化器(4)的进料端与反应釜(5)出料端连接;第一个所述的加热节(32)的出口处设有粉末喷头(61),所述粉末喷头(61)与粉末喷料器(6)相连通,所述雾化喷头(41)与粉末喷头(61)相对设置;所述活化加热装置(3)出料端与陶瓷过滤器(7)的进气端连接,所述陶瓷过滤器(7)的出料端依次连接有清洗装置(8)和干燥装置(9);所述陶瓷过滤器(7)的出气端依次管路连接有冷却器(10)、尾气处理装置(11)和抽风机(12)。
2.根据权利要求1所述的一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的设备,其特征在于,所述加热节(32)内部设有波纹形状的内衬(322)。
3.根据权利要求2所述的一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的设备,其特征在于,所述内衬(322)由耐磨、防腐材料制成。
4.根据权利要求3所述的一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的设备,其特征在于,所述内衬(322)由高纯耐磨的氧化锆、氧化铝等材料制成。
5.根据权利要求1所述的一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的设备,其特征在于,所述加热节(32)由保温材料制成。
6.根据权利要求1所述的一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的设备,其特征在于,所述抽风机(12)为变频风机。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的设备的制备方法,其步骤如下:
步骤A:将水蒸气发生器产生的水蒸气通过空气加热器加热成过热水蒸气,其温度为950℃-1200℃,空气加热器的输出压力调至为4-20bar,输送给活化加热装置;
步骤B:选取软化点为120℃-260℃,平均分子量为800-1600的中间相沥青原料,将其通过反应釜加热温度至150-200℃,然后经超声波雾化器,喷入活化加热装置中;
步骤C:将粒度为200-500目的氢氧化钾粉末,通过粉末喷料器送入到活化加热装置中,氢氧化钾粉末与中间相沥青相对喷射;
步骤D:氢氧化钾与中间相沥青在加热节中充分碳化、活化,其质量配比为4-8比1,反应时间为0.5s-5s;
步骤E:活化反应后的多孔碳与氢氧化钾等混合物通过陶瓷过滤器实现分离,陶瓷过滤器通过高压氮气进行反吹,使黏附在陶瓷滤杯上的多孔碳与氢氧化钾颗粒被收集后通过清洗装置,加去离子水冲洗,冲洗至PH值为7后,最后通过干燥装置进行干燥,既得到制备超级电容器用的多孔碳材料;
步骤F:经过陶瓷过滤器后的水蒸气、油等通过冷却器回收,而剩下的不凝气在抽风机的作用下进入通过尾气处理装置后排出或再重新利用。
8.根据权利要求7所述的一种中间相沥青制备超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钾粉末细度为200-500目。
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