JP2005333003A - 電気二重層キャパシタ電極用炭素材料およびその製造方法ならびに電気二重層キャパシタ - Google Patents
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Abstract
【課題】
単位体積当りの静電容量が高い電気二重層キャパシタ電極用炭素材料を簡便な方法により安価に提供する。
【解決手段】
コークス粒子をピッチで被覆することによりコークス/ピッチ複合物を調製したのち、該複合物を炭素化処理して賦活処理する。
【選択図】 なし
単位体積当りの静電容量が高い電気二重層キャパシタ電極用炭素材料を簡便な方法により安価に提供する。
【解決手段】
コークス粒子をピッチで被覆することによりコークス/ピッチ複合物を調製したのち、該複合物を炭素化処理して賦活処理する。
【選択図】 なし
Description
本発明は電気二重層キャパシタ電極用炭素材料およびその製造方法ならびに電気二重層キャパシタに関する。
電気二重層キャパシタ(以下、EDLCと称す)は高パワー密度、長寿命、高可逆性といった特長を有することから、地球環境保全、高度情報化社会を支えるキーデバイスとして注目を集めている。既に電子機器のバックアップ用電源として実用化されているが、瞬時充放電特性に優れ繰り返しによる性能劣化が少ないEDLCは、ハイブリッド自動車や余剰電力貯蔵庫用途としても大いに期待されている。こうしたなか高性能かつ低価格のEDLCの開発が積極的に進められている。
EDLC電極用活性炭の製造方法としては、メソフェーズピッチを不融化処理後、炭素化処理し、アルカリ賦活によりEDLC電極用活性炭を製造する方法が知られている。例えば、塊状メソフェーズピッチを粉砕、不融化処理、炭化処理、アルカリ賦活する方法が提案されている(特許文献1参照)。また、特定性状を有する原料ピッチを熱処理、賦活処理することにより、静電容量の高い活性炭電極が得られることが開示されている(特許文献2参照)。
また、本発明者らは先にメソ構造ユニットの連続したネットワークを特徴とする炭素微粒子の調製法を提案し(2001年12月の炭素材料学会で発表)、EDLCへの応用可能性について言及した。その後、本炭素粒子の化学的賦活によって得られた多孔質炭素は、単位重量当たりの静電容量が高い電極材料を与えることを確認した(2002年9月の炭素国際会議で発表)。しかしながら、単位体積当りの静電容量についてはいまだ満足すべきレベルにない。
これは、化学的賦活時に起こるアルカリ金属の層間への挿入および層間からの脱離の繰り返しによって炭素粒子を形成している組織間の膨張および割れが生じるため、賦活処理によって得られる炭素粒子の密度は低いものとなり炭素電極の嵩密度が低下することによると考えられる。
特開2001−52972号公報
特開2002−93667号公報
本発明者らはメソ構造ユニットの連続したネットワークを特徴とする炭素微粒子の化学的賦活によって得られた多孔質炭素から、単位重量当りの静電容量が高いEDLC電極材料が得られることを報告した(2002年9月の炭素国際会議で発表)。しかしながら、その後の検討の結果、該炭素微粒子の化学的賦活によって得られる多孔質炭素では単位重量当たりの高い静電容量は得られるものの、電極密度が上がらず単位体積当りの静電容量が低下するという問題があった。また、該炭素微粒子の調製法は煩雑でありコストを押し上げる要因のひとつともなっていた。
本発明の目的は、単位体積当りの静電容量が高いEDLC電極材料を簡便な方法により安価に提供しようとするものである。
本発明者らはその後も鋭意検討を重ねた結果、コークス粒子をピッチで被覆したのち、炭素化処理を経て賦活処理を行なうことにより高密度の炭素材料が得られ、高い電極密度が確保できる結果、単位体積当たりの静電容量が大きいEDLCが得られることを見出し本発明に至った。
すなわち本発明は、
(1)コークス粒子にピッチ被膜を設けてなるコークス/ピッチ複合物を、炭素化処理したのち賦活処理することによって得られる電気二重層キャパシタ電極用炭素材料、
(2)コークス粒子をピッチで被覆することによりコークス/ピッチ複合物を調製したのち、該複合物を炭素化処理して賦活処理する電気二重層キャパシタ電極用炭素材料の製造方法、および、
(3)前記炭素材料を主成分とする炭素電極を用いたアノードとカソードを有しアノードとカソードが電解液を介して配置された電気二重層キャパシタ、
である。
(1)コークス粒子にピッチ被膜を設けてなるコークス/ピッチ複合物を、炭素化処理したのち賦活処理することによって得られる電気二重層キャパシタ電極用炭素材料、
(2)コークス粒子をピッチで被覆することによりコークス/ピッチ複合物を調製したのち、該複合物を炭素化処理して賦活処理する電気二重層キャパシタ電極用炭素材料の製造方法、および、
(3)前記炭素材料を主成分とする炭素電極を用いたアノードとカソードを有しアノードとカソードが電解液を介して配置された電気二重層キャパシタ、
である。
本発明によれば、コークス粒子をピッチで被覆したのち炭素化処理を経て賦活処理することにより得られる炭素材料は、高い電極密度を確保し単位体積当たりの静電容量がきわめて大きいEDLC用電極材料を与えることができる。また、本発明に用いるコークス粒子は工業的に大量利用が可能で安価であるため、EDLC用炭素材料の製造コストを低く抑えることができる。
本発明に用いるコークス粒子は、石炭系重質油や石油系重質油から製造されるものであり、鋳物用コークス、溶鉱炉用コークス、ガス化用コークス、セミコークス、ピッチコークスなどが例示できる。また、後述する合成ピッチを熱処理して得られる合成系コークスを用いることができる。コークス粒子は、後述するピッチ被覆を効果的に行なうため、公知の方法、公知の装置を用いて必要により粉砕処理される。例えば粉砕機については、衝撃式粉砕機やジェットミル、マイクロアトマイザーなどから適宜、最適機種が選択される。分級機についても、機械式分級機、風力式分級機などから適宜、最適機種が選択され、特に限定されない。粉砕粒度は、1〜200μm、好ましくは3〜100μm、さらに好ましくは10〜50μmである。
本発明に用いるコークス粒子の炭素に対する水素の原子比は、0.05以上0.40以下である。好ましくは0.08以上0.38以下であり、より好ましくは0.10以上0.35以下である。炭素に対する水素の原子比が0.05〜0.40の範囲から外れるコークス粒子を用いた場合には、ピッチ被覆処理による電極性能改善効果がほとんど見られない。なお、コークス粒子の炭素含有量および水素含有量は燃焼ガスの熱伝導度による検出などの技術を応用した、CHN元素分析装置などの自動分析装置を用いて分析される。
また、本発明に用いるコークス粒子は、ピッチ被覆を行なわないで炭素化処理を経て賦活処理した場合、単位体積あたりの静電容量が20F/cc以上を示すものである。単位体積あたりの静電容量は、好ましくは24F/cc以上、より好ましくは26F/cc以上である。
上述のコークス粒子の被覆に用いるピッチとしては、石炭系ピッチ、石油系ピッチ、または合成ピッチが用いられ特に限定されないが、弗化水素および三弗化硼素の存在下で縮合多環炭化水素またはこれを含有する物質を重合させることによって得られる合成ピッチが好適に用いられる。このような合成ピッチは、特許第2931593号公報、特許第2621253号公報、あるいは特許第2526585号公報に示されるように、ナフタレン、モノメチルナフタレン、ジメチルナフタレン、アントラセン、フェナントレン、アセナフテン、アセナフチレン、ピレン等ならびにこれらの骨格を有する縮合多環炭化水素、およびこれらの混合物ないしこれらの混合物ないしこれらを含有する物質を重合させて得られるピッチである。この重合はピッチ原料1モルに対し、重合触媒として弗化水素0.1〜20モル、三弗化硼素0.05〜1.0モルを使用し、100〜400℃の温度で5〜300分間反応させることにより行なわれる。こうして得られる合成ピッチは石炭系や石油系のピッチに比べ、品質安定性や化学純度の点で極めて優れている。また、該ピッチは光学的に等方性のもの、または異方性のもの、いずれも適用可能である。
つぎに、コークス粒子をピッチで被覆する。コークス粒子とピッチの混合割合はそれぞれ95〜50重量部と5〜50重量部であり、好ましくはそれぞれ20〜40重量部と80〜60重量部である。コークス粒子をピッチで被覆するには、特に限定されないが、該ピッチが溶融した状態で行なうのが好ましい。ピッチ被覆のための処理温度は200〜400℃、処理時間は0.1〜10時間である。雰囲気は窒素ガスなどの不活性ガスを用いてシールすることが望ましいが、若干の空気が存在してもよい。コークス粒子をピッチで被覆するには、ニーダー、ロータリーキルン、二軸押出機などの公知の装置が利用できる。ピッチによる被覆については、例えば、所定温度に保った混練機能を有する装置内にコークス粒子と溶融状態のピッチをフィードしたり、あるいはコークス粒子とピッチ粉末をあらかじめ均一に混合しておき該混合物を所定温度に保った混練機能を有する装置内にフィードしたりすることによってコークス/ピッチ複合物を調製できる。
コークス粒子をピッチの溶融下で被覆することにより、組織の配向を有するコークス粒子の表面がピッチでランダムに覆われ、後工程の化学的賦活時に起こるコークス粒子組織の膨張と割れを防ぐことができる。同時にコークス粒子表層に生成していたクラックにピッチが溶融浸透し、より密度の高い炭素粒子が得られる。炭素粒子の割れの防止は電極密度を高めて単位体積当りの静電容量を向上させる。
上述のピッチ被覆により得られた、コークス/ピッチ複合物は非酸化性雰囲気下で炭素化処理される。炭素化条件は特に限定されないが、通常500〜900℃の温度で0.1〜10時間加熱することによって炭素化される。
炭素化処理されたコークス/ピッチ複合物は必要に応じて粉砕処理された後、賦活処理される。賦活方法は賦活剤を用いる薬品賦活が好ましい。賦活に用いられる賦活剤には塩化亜鉛、アルカリ金属化合物等が使用される。特にアルカリ金属化合物が好ましく、水酸化リチウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、塩化カリウム、またはこれらを組み合わせて用いられるが、なかでも水酸化カリウムが最も好ましい。
コークス/ピッチ複合物は炭素化処理後に賦活剤と混合される。炭素化された複合物1重量部に対して1〜4重量部のアルカリ金属化合物を均一に混合し反応器に充填する。次に反応器を窒素ガス等の不活性ガス雰囲気とし、加熱炉中で室温から400〜1000℃まで昇温加熱し0.1〜20時間保持する。反応温度は400℃より低いと反応が進行し難く賦活度が上がらず、1000℃より高いと金属カリウムの析出、飛散等による反応装置の侵食の問題が生じる。より好ましくは600〜900℃の温度で賦活処理する。その後室温まで冷却しアルカリ成分を除去するため、アルコール等の極性溶媒中に投入、濾過し、濾液が中性になるまで水洗を繰り返す。その後乾燥して多孔質の炭素粒子を得る。
EDLC用電極を作製する際には、炭素粒子は平均粒径で通常1〜50μm、好ましくは平均粒径5〜30μmの範囲になるように粒度調整されたものを用いる。粉砕処理は、炭素化処理後、または賦活処理後のどちらの段階においても実施でき特に限定されない。粉砕機については、衝撃式粉砕機やジェットミル、マイクロアトマイザーなどから適宜、最適機種が選択される。分級機についても、機械式分級機、風力式分級機などから適宜、最適機種が選択され、特に限定されない。
EDLCとしては、上述した炭素材料を主成分とする電極、電解液およびセパレータを構成要素として含む。上述した炭素材料を用いる電極の製造方法は特に限定されず、公知の方法により製造できる。例えば導電性フィラーとしてのカーボンブラック、結着剤としてのポリテトラフルオロエチレンおよび溶媒を混合してペースト状にし、これを圧縮成形し加熱乾燥して所定の電極形状にすることにより製造できる。分極性電極については、例えば前記電極の片面にアルミニウム等の金属を溶射または圧接して導電性集電材層を設けたり、前記ペースト状物をアルミニウム等の金属箔に塗布し加熱乾燥したりすることによって製造できる。
また、本発明のEDLCに用いる電解液は特に限定されず、公知のEDLCに用いられている電解液が適用できる。通常は溶質の溶解度、解離度、液粘性を考慮して適宜選択される。一般的には高導電率で、かつ分解開始電圧の高い高電位窓の電解液であることが望ましい。例えば、テトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレイトのような4級アンモニウム塩を、プロピレンカーボネート、ジエチレンカーボネート、アセトニトリルなどの有機系溶媒に溶解させたものが用いられる。
次に実施例により本発明を更に具体的に説明する。但し、本発明は以下の実施例により制限されるものではない。
実施例1
石炭系コークス粒子(炭素に対する水素の原子比:0.25、平均粒子径:15μm)80重量部とナフタレン系合成ピッチ(三菱ガス化学社製、メトラー軟化点:285℃、光学的異方性相含有率:100%)20重量部を二軸混練機(テクノベル社、スクリューサイズ:15φ、L/D:90、スクリュー回転数:300rpm)を用いて、窒素雰囲気下350℃で30分混合することによって、コークス粒子がピッチで被覆されたペレット状のコークス/ピッチ複合物を得た。該複合物を衝撃式粉砕機により平均粒径15μmに粉砕した。得られた粉末を管状炉中、窒素雰囲気下5℃/分で800℃まで昇温し2時間保持することによって炭素化した。
室温まで冷却後、得られた炭素粉末1重量部に対して2重量部の水酸化カリウムを均一に混合し窒素雰囲気下5℃/分で800℃まで昇温し2時間保持した。室温まで冷却したのち、2−プロパノール中に投入し濾液が中性になるまで濾過、水洗を繰り返し、多孔質の炭素を得た。
次に該多孔質炭素を用いて電極を作製しその評価を行なった。多孔質炭素:導電性フィラー(ケッチェンブラック):結着剤(テフロン(登録商標))の重量比80:10:10で混合し電極を作製した。ステンレス製コイン型二極式セルを用い、一対の電極の間にグラスファイバー製セパレータを挟みセルに収容した。電解液はテトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレートを1.0モル/リットル溶解したプロピレンカーボネートを用いた。アルゴン雰囲気中、室温下200mA/gの定電流で終止電圧2.7Vまで充電し、次に200mA/gの定電流で0Vまで放電した。単位体積当りの静電容量は、単位重量当りの静電容量C(C=I・ΔT/ΔV、但し、I:電極重量当りの平均放電電流値、ΔT:電圧降下時間、ΔV:電圧降下値)に電極の密度を乗ずることにより算出した。結果を表1に示した。
石炭系コークス粒子(炭素に対する水素の原子比:0.25、平均粒子径:15μm)80重量部とナフタレン系合成ピッチ(三菱ガス化学社製、メトラー軟化点:285℃、光学的異方性相含有率:100%)20重量部を二軸混練機(テクノベル社、スクリューサイズ:15φ、L/D:90、スクリュー回転数:300rpm)を用いて、窒素雰囲気下350℃で30分混合することによって、コークス粒子がピッチで被覆されたペレット状のコークス/ピッチ複合物を得た。該複合物を衝撃式粉砕機により平均粒径15μmに粉砕した。得られた粉末を管状炉中、窒素雰囲気下5℃/分で800℃まで昇温し2時間保持することによって炭素化した。
室温まで冷却後、得られた炭素粉末1重量部に対して2重量部の水酸化カリウムを均一に混合し窒素雰囲気下5℃/分で800℃まで昇温し2時間保持した。室温まで冷却したのち、2−プロパノール中に投入し濾液が中性になるまで濾過、水洗を繰り返し、多孔質の炭素を得た。
次に該多孔質炭素を用いて電極を作製しその評価を行なった。多孔質炭素:導電性フィラー(ケッチェンブラック):結着剤(テフロン(登録商標))の重量比80:10:10で混合し電極を作製した。ステンレス製コイン型二極式セルを用い、一対の電極の間にグラスファイバー製セパレータを挟みセルに収容した。電解液はテトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレートを1.0モル/リットル溶解したプロピレンカーボネートを用いた。アルゴン雰囲気中、室温下200mA/gの定電流で終止電圧2.7Vまで充電し、次に200mA/gの定電流で0Vまで放電した。単位体積当りの静電容量は、単位重量当りの静電容量C(C=I・ΔT/ΔV、但し、I:電極重量当りの平均放電電流値、ΔT:電圧降下時間、ΔV:電圧降下値)に電極の密度を乗ずることにより算出した。結果を表1に示した。
比較例1
実施例1の石炭系コークス粒子を、合成ピッチとの混合処理なしに、実施例1と同様の条件で炭素化後、賦活処理した。得られた多孔質炭素を用いて実施例1と同様に電極評価を行なった。結果を表1に示した。
実施例1の石炭系コークス粒子を、合成ピッチとの混合処理なしに、実施例1と同様の条件で炭素化後、賦活処理した。得られた多孔質炭素を用いて実施例1と同様に電極評価を行なった。結果を表1に示した。
実施例2
石油系ニードルコークス粒子(炭素に対する水素の原子比:0.28、平均粒子径:15μm)80重量部とナフタレン系合成ピッチ(三菱ガス化学社製、メトラー軟化点:285℃、光学的異方性相含有率:100%)20重量部を用い、実施例1と同様の条件でコークス/ピッチ複合物を調製し炭素化後、賦活処理した。得られた多孔質炭素を用いて実施例1と同様に電極評価を行なった。結果を表1に示した。
石油系ニードルコークス粒子(炭素に対する水素の原子比:0.28、平均粒子径:15μm)80重量部とナフタレン系合成ピッチ(三菱ガス化学社製、メトラー軟化点:285℃、光学的異方性相含有率:100%)20重量部を用い、実施例1と同様の条件でコークス/ピッチ複合物を調製し炭素化後、賦活処理した。得られた多孔質炭素を用いて実施例1と同様に電極評価を行なった。結果を表1に示した。
比較例2
実施例2の石油系ニードルコークス粒子を、合成ピッチとの混合処理なしに、実施例1と同様の条件で炭素化後、賦活処理した。得られた多孔質炭素を用いて実施例1と同様に電極評価を行なった。結果を表1に示した。
実施例2の石油系ニードルコークス粒子を、合成ピッチとの混合処理なしに、実施例1と同様の条件で炭素化後、賦活処理した。得られた多孔質炭素を用いて実施例1と同様に電極評価を行なった。結果を表1に示した。
実施例3
ナフタレン系合成ピッチ(三菱ガス化学社製、メトラー軟化点:285℃、光学的異方性相含有率:100%)を窒素雰囲気下550℃で1時間熱処理することにより合成系コークスを得た。これを粉砕し平均粒子径15μmとした。該コークス粒子の炭素に対する水素の原子比は0.30であった。該コークス粒子80重量部とナフタレン系合成ピッチ(三菱ガス化学社製、メトラー軟化点:285℃、光学的異方性相含有率:100%)20重量部を用い、実施例1と同様の条件でコークス/ピッチ複合物を調製し炭素化後、賦活処理した。得られた多孔質炭素を用いて実施例1と同様に電極評価を行なった。結果を表1に示した。
ナフタレン系合成ピッチ(三菱ガス化学社製、メトラー軟化点:285℃、光学的異方性相含有率:100%)を窒素雰囲気下550℃で1時間熱処理することにより合成系コークスを得た。これを粉砕し平均粒子径15μmとした。該コークス粒子の炭素に対する水素の原子比は0.30であった。該コークス粒子80重量部とナフタレン系合成ピッチ(三菱ガス化学社製、メトラー軟化点:285℃、光学的異方性相含有率:100%)20重量部を用い、実施例1と同様の条件でコークス/ピッチ複合物を調製し炭素化後、賦活処理した。得られた多孔質炭素を用いて実施例1と同様に電極評価を行なった。結果を表1に示した。
比較例3
実施例3の合成系コークス粒子を、合成ピッチとの混合処理なしに、実施例1と同様の条件で炭素化後、賦活処理した。得られた多孔質炭素を用いて実施例1と同様に電極評価を行なった。結果を表1に示した。
実施例3の合成系コークス粒子を、合成ピッチとの混合処理なしに、実施例1と同様の条件で炭素化後、賦活処理した。得られた多孔質炭素を用いて実施例1と同様に電極評価を行なった。結果を表1に示した。
Claims (10)
- コークス粒子にピッチ被膜を設けてなるコークス/ピッチ複合物を、炭素化処理したのち賦活処理することによって得られる電気二重層キャパシタ電極用炭素材料。
- コークス粒子の炭素に対する水素の原子比が0.05〜0.40である請求項1記載の電気二重層キャパシタ電極用炭素材料。
- コークス粒子が、ピッチ被膜を設けないで炭素化処理したのち賦活処理した場合、20F/cc以上の静電容量を示すものである請求項1または2記載の電気二重層キャパシタ電極用炭素材料。
- ピッチが、縮合多環炭化水素またはこれを含有する物質を弗化水素および三弗化硼素の存在下で重合させることによって得られるものである請求項1〜3のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ電極用炭素材料。
- コークス粒子をピッチで被覆することによりコークス/ピッチ複合物を調製したのち、該複合物を炭素化処理して賦活処理する電気二重層キャパシタ電極用炭素材料の製造方法。
- コークス粒子をピッチの溶融下で被覆する請求項5記載の電気二重層キャパシタ電極用炭素材料の製造方法。
- コークス粒子の炭素に対する水素の原子比が0.05〜0.40である請求項5または6記載の電気二重層キャパシタ電極用炭素材料の製造方法。
- コークス粒子が、ピッチ被膜を設けないで炭素化処理したのち賦活処理した場合、20F/cc以上の静電容量を示すものである請求項5〜7のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ電極用炭素材料の製造方法。
- ピッチが、縮合多環炭化水素またはこれを含有する物質を弗化水素および三弗化硼素の存在下で重合させることによって得られるものである請求項5〜8のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ電極用炭素材料の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の炭素材料を主成分とする炭素電極を用いたアノードとカソードを有しアノードとカソードが電解液を介して配置された電気二重層キャパシタ。
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