CN108748546A - 一种适用于柳编工艺品的耐光性染料 - Google Patents

一种适用于柳编工艺品的耐光性染料 Download PDF

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    • B27K3/52—Impregnating agents containing mixtures of inorganic and organic compounds

Abstract

本发明涉及编织工艺品加工技术领域，公开了一种适用于柳编工艺品的耐光性染料，首先制备得到改性醇溶性丙烯酸树脂，该树脂具有突出耐紫外光性和成膜性，耐酸碱、耐水性强，然后将无毒害的小分子量的染料发色体引入到高分子树脂分子链中，使其兼具饱和色彩的同时，具有很好的柔软性、分散性，以及耐光性，与编织材料具有高强度结合性，即使在恶劣的环境下，也具有优越的耐热迁移性，较高的耐光牢度和耐酸碱、水洗牢度，本发明克服了发色体在丙烯酸树脂上难以键合、染料中发色体容易团聚以及稳定性差的问题，对柳编工艺品中开发高性能、环境友好型染料具有极其重要的意义。

Description

一种适用于柳编工艺品的耐光性染料
技术领域
本发明属于编织工艺品加工技术领域，具体涉及一种适用于柳编工艺品的耐光性染料。
背景技术
编织工艺品是将植物的枝条、叶、茎、皮等加工后，用手工编织而成的工艺品。编织工艺品在原料、色彩、编织工艺等方面形成了天然、朴素、清新、简练的艺术特色。其中柳编技艺已有千年的发展历史，历经数代民间艺人的传承、革新，已成为具有广泛代表性的民间艺术形式，其实用价值、审美价值和社会价值得普遍认可。柳编是简单的工具与高超技艺的结合，是实用性与审美的结合，并通过编织技艺的革新，在编织结构上和制品形式上创造出许许多多不同类型的产品，满足了群众生产和生活需要，同时，柳编技艺这种民间艺术形式也得到长足的发展。
染料是能使纤维和其他材料着色的物质，染料分天然和合成两大类。染料是有颜色的物质。但有颜色的物质并不一定是染料。染料是能够使一定颜色附着在纤维上的物质，且不易脱落、变色。染料通常溶于水中，一部份的染料需要媒染剂使染料能黏着于纤维上。考古资料显示，染色技术于印度和中东已有超过五千年历史。在染料领域，传统的染料具有潜在的致敏性、致癌性，并且通过离子键、疏水作用与被染物结合，作用力有限，在环境作用下，会引起色差或褪色。作为柳编工艺品，由于其本身的编织材料的特性，与染料的相容性差，以及使用摆放中受到的外界光照影响较大，出现迁移、褪色，而现有的染料依然无法解决这些问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种适用于柳编工艺品的耐光性染料，将无毒害的小分子量的染料发色体引入到高分子树脂分子链中，使其兼具饱和色彩的同时，具有很好的柔软性、分散性，以及耐光性，与编织材料具有高强度结合性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种适用于柳编工艺品的耐光性染料，按照重量份计由以下成分制成：环保型小分子染料20-25份、改性丙烯酸树脂35-45份、邻苯二甲酸二丁酯8-10份、N,N-二甲基甲酰胺6-8份、丁二酰亚胺4-6份、二氧化硅1.0-1.5份、辛酸亚锡0.20-0.25份、冰醋酸4-5份、丙酮70-80份、1,4-丁二醇60-70份；其制备方法包括以下步骤：
（1）将环保型小分子染料、改性丙烯酸树脂、邻苯二甲酸二丁酯与1,4-丁二醇混合搅拌，加入到三口烧瓶中，控制搅拌速度为180-200转/分钟，升温至60-65℃，搅拌反应1.5-2.0小时，加入二氧化硅和辛酸亚锡，持续搅拌15-20分钟，将N,N-二甲基甲酰胺、二乙烯三胺溶解于丙酮中，混合均匀置于滴液漏斗中进行滴加，控制滴加速度在60-80滴/分钟范围；
（2）反应进行到滴液漏斗中的液体滴加至一半时，降低反应温度为45-50℃，加快搅拌速度为280-300转/分钟，将滴液漏斗滴加速度控制在80-100滴/分钟范围，并加入冰醋酸，继续搅拌反应30-40分钟，减压蒸馏回收除去丙酮溶剂，将剩余反应液进行提纯除杂，得到醇溶性高分子耐光性染料。
作为对上述方案的进一步描述，所述改性丙烯酸树脂制备方法包括以下步骤：
（1）按照重量份计由以下成分制成：甲基丙烯酸甲酯55-60份、丙烯酸酯45-55份、甲基丙烯酰胺35-40份、顺丁烯二酸酐20-25份、偶氮二异丁腈10-15份、无水乙醇80-90份、硅烷偶联剂2-3份；
（2）将装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶放入恒温水浴锅中，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酰胺、顺丁烯二酸酐混合搅拌2-3分钟，加入10-15%的提纯处理后的偶氮二异丁腈、硅烷偶联剂，继续搅拌5-8分钟，加入到滴液漏斗中，将剩余的偶氮二异丁腈与无水乙醇混合后加入到烧瓶中，设定搅拌转速为200-220转/分钟，在搅拌下升温加热至85-90℃后，打开滴液漏斗阀门进行回流，控制滴液漏斗中液体在2.0-3.0小时内滴加完，然后继续保温4-5小时，出料。
作为对上述方案的进一步描述，所述二氧化硅粒径大小在30-50微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述丙酮为使用分子筛干燥脱水处理后的无水丙酮。
作为对上述方案的进一步描述，所述N,N-二甲基甲酰胺、丁二酰亚胺均经过干燥处理。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述减压蒸馏压力为1.5-2.0KPa。
作为对上述方案的进一步描述，所述的偶氮二异丁腈的提纯方法为：将化学纯的偶氮二异丁腈与甲醇按照1:8-10的质量比进行重结晶，得到白色晶体摊平后置于通风处风干5-6小时，再放入真空干燥箱内干燥20-24小时，置于棕色瓶中低温保存。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有染料在柳编工艺品使用中存在的一系列问题，本发明提供了一种适用于柳编工艺品的耐光性染料，首先制备得到改性醇溶性丙烯酸树脂，该树脂具有突出耐紫外光性和成膜性，耐酸碱、耐水性强，然后将无毒害的小分子量的染料发色体引入到高分子树脂分子链中，使其兼具饱和色彩的同时，具有很好的柔软性、分散性，以及耐光性，与编织材料具有高强度结合性，即使在恶劣的环境下，也具有优越的耐热迁移性，较高的耐光牢度和耐酸碱、水洗牢度，本发明克服了发色体在丙烯酸树脂上难以键合、染料中发色体容易团聚以及稳定性差的问题，对柳编工艺品中开发高性能、环境友好型染料具有极其重要的意义。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种适用于柳编工艺品的耐光性染料，按照重量份计由以下成分制成：环保型小分子染料20份、改性丙烯酸树脂35份、邻苯二甲酸二丁酯8份、N,N-二甲基甲酰胺6份、丁二酰亚胺4份、二氧化硅1.0份、辛酸亚锡0.20份、冰醋酸4份、丙酮70份、1,4-丁二醇60份；其制备方法包括以下步骤：
（1）将环保型小分子染料、改性丙烯酸树脂、邻苯二甲酸二丁酯与1,4-丁二醇混合搅拌，加入到三口烧瓶中，控制搅拌速度为180转/分钟，升温至60℃，搅拌反应1.5小时，加入二氧化硅和辛酸亚锡，持续搅拌15分钟，将N,N-二甲基甲酰胺、二乙烯三胺溶解于丙酮中，混合均匀置于滴液漏斗中进行滴加，控制滴加速度在60-80滴/分钟范围；
（2）反应进行到滴液漏斗中的液体滴加至一半时，降低反应温度为45℃，加快搅拌速度为280转/分钟，将滴液漏斗滴加速度控制在80-100滴/分钟范围，并加入冰醋酸，继续搅拌反应30分钟，减压蒸馏回收除去丙酮溶剂，将剩余反应液进行提纯除杂，得到醇溶性高分子耐光性染料。
作为对上述方案的进一步描述，所述改性丙烯酸树脂制备方法包括以下步骤：
（1）按照重量份计由以下成分制成：甲基丙烯酸甲酯55份、丙烯酸酯45份、甲基丙烯酰胺35份、顺丁烯二酸酐20份、偶氮二异丁腈10份、无水乙醇80份、硅烷偶联剂2份；
（2）将装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶放入恒温水浴锅中，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酰胺、顺丁烯二酸酐混合搅拌2分钟，加入10%的提纯处理后的偶氮二异丁腈、硅烷偶联剂，继续搅拌5分钟，加入到滴液漏斗中，将剩余的偶氮二异丁腈与无水乙醇混合后加入到烧瓶中，设定搅拌转速为200转/分钟，在搅拌下升温加热至85℃后，打开滴液漏斗阀门进行回流，控制滴液漏斗中液体在2.0小时内滴加完，然后继续保温4小时，出料。
作为对上述方案的进一步描述，所述二氧化硅粒径大小在30-50微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述丙酮为使用分子筛干燥脱水处理后的无水丙酮。
作为对上述方案的进一步描述，所述N,N-二甲基甲酰胺、丁二酰亚胺均经过干燥处理。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述减压蒸馏压力为1.5KPa。
作为对上述方案的进一步描述，所述的偶氮二异丁腈的提纯方法为：将化学纯的偶氮二异丁腈与甲醇按照1:8的质量比进行重结晶，得到白色晶体摊平后置于通风处风干5小时，再放入真空干燥箱内干燥20小时，置于棕色瓶中低温保存。
实施例2
一种适用于柳编工艺品的耐光性染料，按照重量份计由以下成分制成：环保型小分子染料22份、改性丙烯酸树脂40份、邻苯二甲酸二丁酯9份、N,N-二甲基甲酰胺7份、丁二酰亚胺5份、二氧化硅1.3份、辛酸亚锡0.22份、冰醋酸4.5份、丙酮75份、1,4-丁二醇65份；其制备方法包括以下步骤：
（1）将环保型小分子染料、改性丙烯酸树脂、邻苯二甲酸二丁酯与1,4-丁二醇混合搅拌，加入到三口烧瓶中，控制搅拌速度为190转/分钟，升温至62℃，搅拌反应1.8小时，加入二氧化硅和辛酸亚锡，持续搅拌18分钟，将N,N-二甲基甲酰胺、二乙烯三胺溶解于丙酮中，混合均匀置于滴液漏斗中进行滴加，控制滴加速度在60-80滴/分钟范围；
（2）反应进行到滴液漏斗中的液体滴加至一半时，降低反应温度为48℃，加快搅拌速度为290转/分钟，将滴液漏斗滴加速度控制在80-100滴/分钟范围，并加入冰醋酸，继续搅拌反应35分钟，减压蒸馏回收除去丙酮溶剂，将剩余反应液进行提纯除杂，得到醇溶性高分子耐光性染料。
作为对上述方案的进一步描述，所述改性丙烯酸树脂制备方法包括以下步骤：
（1）按照重量份计由以下成分制成：甲基丙烯酸甲酯58份、丙烯酸酯50份、甲基丙烯酰胺38份、顺丁烯二酸酐23份、偶氮二异丁腈13份、无水乙醇85份、硅烷偶联剂2.5份；
（2）将装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶放入恒温水浴锅中，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酰胺、顺丁烯二酸酐混合搅拌2.5分钟，加入13%的提纯处理后的偶氮二异丁腈、硅烷偶联剂，继续搅拌6分钟，加入到滴液漏斗中，将剩余的偶氮二异丁腈与无水乙醇混合后加入到烧瓶中，设定搅拌转速为210转/分钟，在搅拌下升温加热至88℃后，打开滴液漏斗阀门进行回流，控制滴液漏斗中液体在2.5小时内滴加完，然后继续保温4.5小时，出料。
作为对上述方案的进一步描述，所述二氧化硅粒径大小在30-50微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述丙酮为使用分子筛干燥脱水处理后的无水丙酮。
作为对上述方案的进一步描述，所述N,N-二甲基甲酰胺、丁二酰亚胺均经过干燥处理。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述减压蒸馏压力为1.8KPa。
作为对上述方案的进一步描述，所述的偶氮二异丁腈的提纯方法为：将化学纯的偶氮二异丁腈与甲醇按照1:9的质量比进行重结晶，得到白色晶体摊平后置于通风处风干5.5小时，再放入真空干燥箱内干燥22小时，置于棕色瓶中低温保存。
实施例3
一种适用于柳编工艺品的耐光性染料，按照重量份计由以下成分制成：环保型小分子染料25份、改性丙烯酸树脂45份、邻苯二甲酸二丁酯10份、N,N-二甲基甲酰胺8份、丁二酰亚胺6份、二氧化硅1.5份、辛酸亚锡0.25份、冰醋酸5份、丙酮80份、1,4-丁二醇70份；其制备方法包括以下步骤：
（1）将环保型小分子染料、改性丙烯酸树脂、邻苯二甲酸二丁酯与1,4-丁二醇混合搅拌，加入到三口烧瓶中，控制搅拌速度为200转/分钟，升温至65℃，搅拌反应2.0小时，加入二氧化硅和辛酸亚锡，持续搅拌20分钟，将N,N-二甲基甲酰胺、二乙烯三胺溶解于丙酮中，混合均匀置于滴液漏斗中进行滴加，控制滴加速度在60-80滴/分钟范围；
（2）反应进行到滴液漏斗中的液体滴加至一半时，降低反应温度为50℃，加快搅拌速度为300转/分钟，将滴液漏斗滴加速度控制在80-100滴/分钟范围，并加入冰醋酸，继续搅拌反应40分钟，减压蒸馏回收除去丙酮溶剂，将剩余反应液进行提纯除杂，得到醇溶性高分子耐光性染料。
作为对上述方案的进一步描述，所述改性丙烯酸树脂制备方法包括以下步骤：
（1）按照重量份计由以下成分制成：甲基丙烯酸甲酯60份、丙烯酸酯55份、甲基丙烯酰胺40份、顺丁烯二酸酐25份、偶氮二异丁腈15份、无水乙醇90份、硅烷偶联剂3份；
（2）将装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶放入恒温水浴锅中，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酰胺、顺丁烯二酸酐混合搅拌3分钟，加入15%的提纯处理后的偶氮二异丁腈、硅烷偶联剂，继续搅拌8分钟，加入到滴液漏斗中，将剩余的偶氮二异丁腈与无水乙醇混合后加入到烧瓶中，设定搅拌转速为220转/分钟，在搅拌下升温加热至90℃后，打开滴液漏斗阀门进行回流，控制滴液漏斗中液体在3.0小时内滴加完，然后继续保温5小时，出料。
作为对上述方案的进一步描述，所述二氧化硅粒径大小在30-50微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述丙酮为使用分子筛干燥脱水处理后的无水丙酮。
作为对上述方案的进一步描述，所述N,N-二甲基甲酰胺、丁二酰亚胺均经过干燥处理。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述减压蒸馏压力为2.0KPa。
作为对上述方案的进一步描述，所述的偶氮二异丁腈的提纯方法为：将化学纯的偶氮二异丁腈与甲醇按照1:10的质量比进行重结晶，得到白色晶体摊平后置于通风处风干6小时，再放入真空干燥箱内干燥24小时，置于棕色瓶中低温保存。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，省略所述改性丙烯酸树脂的制备，使用水性丙烯酸树脂代替，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，省略所述改性丙烯酸树脂的制备，使用水性聚氨酯树脂代替，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，省略邻苯二甲酸二丁酯、二氧化硅和辛酸亚锡的添加，其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-3的方法加工制备耐光性染料，与烷基磺酸钠、去离子水混合，其中染料占1.5%，烷基磺酸钠占0.8%，剩余为去离子水，使用高速打浆机搅拌30分钟，再使用砂磨机进行磨砂，制备得到染料液对柳编木材样品进行浸染，染色温度为30℃，染色时间为6小时，干燥时间为12小时，同时以与实施例相同的环保型小分子染料，混合添加相同比例的烷基磺酸钠、去离子水作为对照组，保持各组试验样品制备中无关变量一致，染色固色后，分别将样品置于PH值为4.5的盐酸酸溶液（温度为20℃）、PH值为9.5的氢氧化钠碱溶液（温度为20℃）、温度为50℃的热水中浸泡处理30分钟，测定计算以上处理后溶液中染料含量与样品中总的染料质量比，作为褪色率，将染料性能结果记录如下表所示。
表1 各组样品的褪色率（%）
项目 盐酸组 氢氧化钠组 热水组
实施例1 0.04 0.06 0.03
实施例2 0.02 0.05 0.01
实施例3 0.03 0.06 0.02
对比例1 0.58 0.85 0.45
对比例2 0.62 0.99 0.58
对比例3 0.41 0.75 0.38
对照组 1.26 2.54 1.18
经过褪色试验处理后，将各组样品经过耐光性试验，对各组样品的色差值进行测量，结果如表2所示。
表2 各组耐光性试验的色差变化值（ΔE）
项目 盐酸组 氢氧化钠组 热水组
实施例1 0.35 0.44 0.30
实施例2 0.28 0.37 0.22
实施例3 0.32 0.40 0.26
对比例1 1.86 2.34 1.72
对比例2 2.41 2.87 2.20
对比例3 1.75 2.23 1.65
对照组 7.23 8.56 6.24
（其中ΔE在0-0.5范围表示无色差痕迹，在0.5-1.5范围表示有轻微差痕迹，1.5-3.0范围表示有可肉眼察觉色差痕迹，3.0-6.0范围表示有可识别色差痕迹，6.0-12.0范围表示色差痕迹大，12.0以上表示差痕迹非常大。）
由此可见：本发明制备得到的耐光性染料兼具饱和色彩的同时，具有很好的柔软性、分散性，以及耐光性，与编织材料具有高强度结合性，即使在恶劣的环境下，也具有优越的耐热迁移性，较高的耐光牢度和耐酸碱、水洗牢度，本发明克服了发色体在丙烯酸树脂上难以键合、染料中发色体容易团聚以及稳定性差的问题，对柳编工艺品中开发高性能、环境友好型染料具有极其重要的意义。

Claims (7)

1.一种适用于柳编工艺品的耐光性染料，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：环保型小分子染料20-25份、改性丙烯酸树脂35-45份、邻苯二甲酸二丁酯8-10份、N,N-二甲基甲酰胺6-8份、丁二酰亚胺4-6份、二氧化硅1.0-1.5份、辛酸亚锡0.20-0.25份、冰醋酸4-5份、丙酮70-80份、1,4-丁二醇60-70份；其制备方法包括以下步骤：
（1）将环保型小分子染料、改性丙烯酸树脂、邻苯二甲酸二丁酯与1,4-丁二醇混合搅拌，加入到三口烧瓶中，控制搅拌速度为180-200转/分钟，升温至60-65℃，搅拌反应1.5-2.0小时，加入二氧化硅和辛酸亚锡，持续搅拌15-20分钟，将N,N-二甲基甲酰胺、二乙烯三胺溶解于丙酮中，混合均匀置于滴液漏斗中进行滴加，控制滴加速度在60-80滴/分钟范围；
（2）反应进行到滴液漏斗中的液体滴加至一半时，降低反应温度为45-50℃，加快搅拌速度为280-300转/分钟，将滴液漏斗滴加速度控制在80-100滴/分钟范围，并加入冰醋酸，继续搅拌反应30-40分钟，减压蒸馏回收除去丙酮溶剂，将剩余反应液进行提纯除杂，得到醇溶性高分子耐光性染料。
2.如权利要求1所述一种适用于柳编工艺品的耐光性染料，其特征在于，所述改性丙烯酸树脂制备方法包括以下步骤：
（1）按照重量份计由以下成分制成：甲基丙烯酸甲酯55-60份、丙烯酸酯45-55份、甲基丙烯酰胺35-40份、顺丁烯二酸酐20-25份、偶氮二异丁腈10-15份、无水乙醇80-90份、硅烷偶联剂2-3份；
（2）将装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶放入恒温水浴锅中，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酰胺、顺丁烯二酸酐混合搅拌2-3分钟，加入10-15%的提纯处理后的偶氮二异丁腈、硅烷偶联剂，继续搅拌5-8分钟，加入到滴液漏斗中，将剩余的偶氮二异丁腈与无水乙醇混合后加入到烧瓶中，设定搅拌转速为200-220转/分钟，在搅拌下升温加热至85-90℃后，打开滴液漏斗阀门进行回流，控制滴液漏斗中液体在2.0-3.0小时内滴加完，然后继续保温4-5小时，出料。
3.如权利要求1所述一种适用于柳编工艺品的耐光性染料，其特征在于，所述二氧化硅粒径大小在30-50微米之间。
4.如权利要求1所述一种适用于柳编工艺品的耐光性染料，其特征在于，所述丙酮为使用分子筛干燥脱水处理后的无水丙酮。
5.如权利要求1所述一种适用于柳编工艺品的耐光性染料，其特征在于，所述N,N-二甲基甲酰胺、丁二酰亚胺均经过干燥处理。
6.如权利要求1所述一种适用于柳编工艺品的耐光性染料，其特征在于，步骤（2）所述减压蒸馏压力为1.5-2.0KPa。
7.如权利要求2所述一种适用于柳编工艺品的耐光性染料，其特征在于，所述的偶氮二异丁腈的提纯方法为：将化学纯的偶氮二异丁腈与甲醇按照1:8-10的质量比进行重结晶，得到白色晶体摊平后置于通风处风干5-6小时，再放入真空干燥箱内干燥20-24小时，置于棕色瓶中低温保存。
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