CN108741100A - 一种螯合铁阿胶糖肽的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种螯合铁阿胶糖肽的制备方法及应用，属于保健品加工技术领域。本发明将胶液酶解后，通过Maillard反应对阿胶肽进行修饰，形成阿胶糖肽，再与硫酸亚铁进行螯合，获得螯合铁阿胶糖肽。本发明提高了阿胶肽的抗氧化性和铁含量，实验表明，其具有显著的抗氧化活性及抗贫血活性，提高了阿胶肽的功能性，具有良好的保健功效。
Description
技术领域
本发明属于保健品加工技术领域，特别涉及一种螯合铁阿胶糖肽的制备方法及应用。
背景技术
阿胶为马科动物驴的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶,与人参、鹿茸并称为“滋补三宝”，始载于《神农本草经》，列为上品，阿胶味甘、性平,归肺、肝、肾经。具有补血滋阴、润燥、止血之功效，被历代医家尊称为补血“圣药”。
阿胶多由胶原蛋白和多肽类物质、多糖类物质及其它小分子物质组成。阿胶中的胶原蛋白占到了80％，较难消化吸收，特别对于脾胃虚弱的病人消化道内酶的活性低，消化能力差。故，目前本领域人员通常采用对阿胶中的胶原蛋白进行酶解，以期制备阿胶肽。
但现有技术中，对阿胶肽生产加工仅仅是通过酶解来提高阿胶的吸收率，即将阿胶水解成小分子肽，以利于消化吸收。但是其功能性没有明显提高。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种螯合铁阿胶糖肽制备方法。本发明通过Maillard反应对阿胶肽进行修饰，形成阿胶糖肽，再与硫酸亚铁进行螯合，从而显著提高阿胶肽的保健功效。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种螯合铁阿胶糖肽的制备方法，包括以下步骤：
(1)胶液酶解处理：将胶液加入蛋白酶，酶解反应3～4小时；
(2)超滤分级：分别利用不同截留分子量的超滤膜对阿胶酶解液进行分级；
(3)Maillard反应：收集分子量为1000～3000Da的阿胶肽滤过液，加入还原糖，进行Maillard反应；
(4)螯合铁反应：向步骤(3)Maillard反应后的阿胶肽溶液中加入氯化亚铁溶液，搅拌反应30min；
(5)纳滤：利用纳滤处理脱出未反应的氯化亚铁，纳滤浓缩液即为螯合铁阿胶糖肽。
所述步骤(1)的胶液来源于成品阿胶经过化胶、稀释、均质后得到的；或采用阿胶制备过程中的中间物——无糖胶液，经过稀释、精滤和均质后得到的。
如所述胶液来源于成品阿胶，步骤是，1a.化胶：将胶块加2～3倍的水融化、煮沸，保温10～20分钟；1b.胶液稀释：将煮好的胶液加入阿胶质量的1～1.5倍的纯净水；1c.超高压均质：将稀释的胶液经微射流高压均质机进行均质；均质温度为50～70℃，均质压力为120～140MPa，均质次数为1～3次。
如所述胶液来源于阿胶制备过程中的中间物——无糖胶液，步骤是，1a.胶液加热：将无糖胶液加热煮沸，保温10～20分钟；1b.胶液稀释：将煮好的胶液加入其质量1～1.5倍的纯净水；1c.精滤：稀释的胶液经精滤机过滤处理，去除杂质；1d.超高压均质：将稀释的胶液经微射流高压均质机进行均质；均质温度为50～70℃，均质压力为120～140MPa，均质次数为1～3次。
所述步骤(1)中，采用的蛋白酶为菠萝蛋白酶、木瓜蛋白酶、胃蛋白酶、碱性蛋白酶的一种或几种的组合，酶添加量为胶液质量的0.2％～0.8％。酶解时，阿胶液的pH值控制为5.0～7.0，温度为45～60℃。
所述步骤(2)中，先利用截留分子量为3000Da的超滤膜处理阿胶酶解液，所得的滤过液再利用截留分子量为1000Da的超滤膜处理。
所述步骤(3)中，所述还原糖为果糖、葡萄糖、木糖、核糖的一种或几种的组合，还原糖添加量为阿胶肽滤过液质量的0.2％～0.4％。
所述步骤(3)中，所述Maillard反应条件为：pH 9～11，温度80～90℃，反应2～3小时，反应结束调pH为6.5～7.0。
所述步骤(4)中，氯化亚铁的浓度为1mol/L，添加量为Maillard反应后的阿胶肽溶液质量的2％～4％。
本发明针对现有技术的阿胶肽功能性不高，使分子量在1000～3000的阿胶肽发生Maillard反应，并螯合铁，制备了螯合铁阿胶糖肽，提高了阿胶肽的抗氧化性和铁含量。
因此，本发明还提供所述螯合铁阿胶糖肽的制备方法所制备的螯合铁阿胶糖肽，其中，铁螯合率为10％～20％。
本发明的螯合铁阿胶糖肽具有良好的抗氧化性能，且铁含量高，能够显著提高血红蛋白浓度及血清铁蛋白、血清铁水平，具有一定的抗贫血活性。
因此，本发明还提供所述螯合铁阿胶糖肽，在制备提高机体免疫力的产品或在制备补铁剂产品中的应用。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明方法制备的螯合铁阿胶糖肽功能性显著提高，其抗氧化性好，可有效提供机体免疫力，且铁含量高，有利于人体吸收，能促进人体铁的补充。本发明相对传统阿胶肽相比具有更高的保健性能。
(2)本发明方法酶解效率更高。在阿胶肽制备过程，本发明针对阿胶水解效率的缺点，通过动态超高压对胶液进行处理，能够降低胶液粘度，使得胶液中的蛋白分子充分拉长，使其与蛋白酶更好的结合，提高了酶解效率。因为，阿胶中的胶原蛋白在酶解过程中主要以分子间氢键相互作用，缠绕在一起，导致现有方法中蛋白酶与之发生反应的几率低，酶解效率不够高。而本发明方法克服了该问题，且减少了酶用量。
(3)本发明方法制备的螯合铁阿胶糖肽，由于经过了Maillard反应，改善了阿胶肽的口感和风味，更容易被消费者接受。现有技术制备的阿胶肽一般风味较差，具有明显的驴皮腥味，降低了消费者的感官接受性。本发明在提高产品性能的同时，也改善了其风味和口感，一举多得。
(4)本发明在阿胶肽制备过程，可以采用阿胶制备过程中的中间物——无糖胶液为原料，这样可有利于工业化连续生产，减少了能耗，提高了生产效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例和实验例对本发明的技术方案和技术效果做进一步说明。应当注意的是，下述实施例仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1.一种螯合铁阿胶糖肽制备方法：
(1)化胶：称取100公斤阿胶块，加入200公斤的纯净水，然后加热煮沸10分钟。
(2)胶液稀释降温：向煮好的胶液加100公斤的纯净水。
(3)超高压均质：将稀释的胶液经微射流高压均质机均质处理，均质压力120Mpa，均质温度50℃，均质次数为1次。
(4)酶解处理：将均质后的胶液pH值调至6.5，加入菠萝蛋白酶1公斤，木瓜蛋白酶1公斤，胃蛋白酶0.5公斤，温度45℃，进行酶解反应3小时；
(5)超滤：利用截留分子量为3000Da的超滤膜处理阿胶酶解液，所得的滤过液再利用截留分子量为1000Da的超滤膜处理，并收集浓缩液。
(6)Maillard反应：向100公斤步骤(5)得到的浓缩液中加入0.1公斤的果糖及0.1公斤的核糖，利用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH到9.0，在85℃反应2小时，反应结束后用0.1mol/L的盐酸调节pH到7.0；
(7)螯合反应：向Maillard反应后的胶液中加入1mol/L的氯化亚铁溶液，添加量为胶液质量的2％。
(8)纳滤：利用纳滤处理脱出未反应的氯化亚铁，纳滤浓缩液即为螯合铁阿胶糖肽。
实施例2.一种螯合铁阿胶糖肽制备方法：
(1)化胶：称取100公斤阿胶块，加入250公斤的纯净水，然后加热煮沸15分钟。
(2)胶液稀释降温：向煮好的胶液中加入120公斤的纯净水。
(3)超高压均质：将稀释的胶液经微射流高压均质机均质处理，均质压力130Mpa，均质温度60℃，均质次数为2次。
(4)酶解处理：将均质后的胶液pH调至6.0，加入菠萝蛋白酶1.5公斤，木瓜蛋白酶1.0公斤，胃蛋白酶0.2公斤，温度50℃，进行酶解反应3.5小时；
(5)超滤：利用截留分子量为3000Da的超滤膜处理阿胶酶解液，所得的滤过液再利用截留分子量为1000Da的超滤膜处理，并收集浓缩液。
(6)Maillard反应：向约100公斤步骤(5)的浓缩液中加入0.15公斤的葡萄糖及0.15公斤的木糖，利用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH到10，在85℃反应2小时，反应结束后用0.1mol/L的盐酸调节pH到7.0；
(6)螯合反应：向Maillard反应后的胶液中加入1mol/L的氯化亚铁溶液，添加量为胶液质量的3％。
(7)纳滤：利用纳滤处理脱出未反应的氯化亚铁，纳滤浓缩液即为螯合铁阿胶糖肽。
实施例3.一种螯合铁阿胶糖肽制备方法：
(1)胶液加热：将300公斤无糖胶液(阿胶制备过程中的中间物)加热煮沸，保温10～20分钟。
(2)胶液稀释：将煮好的胶液加入150公斤的纯净水。
(3)精滤：稀释的胶液经精滤机过滤处理，去除杂质。
(4)超高压均质：将稀释的胶液经微射流高压均质机进行均质；均质温度为65℃，均质压力为125MPa，均质次数为2次。
(5)酶解处理：将均质后的胶液pH调至6.5，加入碱性蛋白酶1.0公斤，菠萝蛋白酶1.0公斤，木瓜蛋白酶1.0公斤，胃蛋白酶0.5公斤，温度为55℃，进行酶解反应4.0小时。
(6)超滤：利用截留分子量为3000的超滤膜处理阿胶酶解液，所得的滤过液再利用截留分子量为1000的超滤膜处理，并收集浓缩液。
(7)Maillard反应：向100公斤步骤(6)获得的浓缩液中加入0.1公斤的葡萄糖、0.1公斤的木糖和0.1公斤的核糖，利用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH到11，在85℃反应2小时，反应结束后用0.1mol/L的盐酸调节pH到7.0；
(8)螯合反应：向Maillard反应后的胶液中加入1mol/L的氯化亚铁溶液，添加量为胶液质量的4％。
(9)纳滤：利用纳滤处理脱出未反应的氯化亚铁，纳滤浓缩液即为螯合铁阿胶糖肽。
实验例一、本发明螯合铁阿胶糖肽体外抗氧化能力检测
将本发明各实施例制备的螯合铁阿胶糖肽，与普通阿胶肽(对比例)进行比较，分别检测实施例1～3及对比例的铁螯合率、DPPH自由基清除活性、超氧阴离子清除活性。
其中普通阿胶肽(对比例)的制备方法，采用现有技术常规方法：阿胶块加水融化，加入阿胶质量3％蛋白酶(碱性蛋白酶：木瓜蛋白酶：菠萝蛋白酶＝1:1:1)酶解4小时，离心、干燥。
其中DPPH自由基清除活性测定方法为：采用DPPH比色法测定，螯合铁阿胶糖肽的测试浓度为1.0mg/mL。
其中超氧阴离子清除活性测定方法为：采用邻苯三酚法进行测定，螯合铁阿胶糖肽的测试浓度为1.0mg/mL。
各项检测结果如表1所示。
表1本发明螯合铁阿胶糖肽与普通阿胶肽体外抗氧化检测结果
通过实施例1-3与对比例的比较可以看出，本发明阿胶肽通过Maillard反应后再螯合铁，显著提供高了阿胶肽的抗氧能力：DPPH自由基清除活性及超氧阴离子清除活性显著高于对比例(P<0.05)，同时显著增加了铁的含量(P<0.05)。本发明的阿胶肽不仅铁含量高，且利于人体吸收，能有效促进人体铁的补充。
实验例二、本发明螯合铁阿胶糖肽体内抗氧化能力检测
为了进一步说明本发明制备的螯合铁的阿胶糖肽的体内抗氧化性，并与普通阿胶肽(对比例)进行比较，采用动物模型分别评价实施例1～3及对比例对生理生化指标的影响。
实验选取60只昆明种雄性小鼠进行实验，每组10只，每组按照2mg/(g·d)剂量灌胃实施例1～3及对比例制备的阿胶肽，对照组灌胃蒸馏水，空白组不处理，给药频率为1次/日，给药时间为4周。
小鼠末次给药30min，小鼠置于游泳箱中(水温25℃，水深不少于30cm)游泳，游泳1h后，采血离心取血清，用Elisa方法测定血清中的丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的含量，结果如表2所示。
表2本发明螯合铁阿胶糖肽与普通阿胶肽体内抗氧化检测结果
表2可知，小鼠游泳30min后，体内产生大量的自由基作用于膜脂产生过氧化反应，生成丙二醛，对照组丙二醛含量比空白组增加20％，两组之间达到显著性差异。实施例1-3组能够清除小鼠体内自由基，减缓膜脂过氧化反应，并且与对比例存在显著差异，说明实施例组抗氧化能力优于对比例。从表2可以看出，小鼠游泳30min后，对照组SOD和GSH-Px的活力与空白组相比，显著降低，说明剧烈运动会降低小鼠体内抗氧化物酶的活力，SOD活性的降低可能与剧烈运动时产生的自由基对SOD消耗过多有关。而实施例组能够显著提高小鼠体内抗氧化物酶体系SOD和GSH-Px的活力，且优于对比例。这说明实施例组通过灌胃本发明制备的阿胶肽能够加快体内活性氧自由基的清除，提高体内抗氧化物酶的活力，从而达到缓解疲劳的作用。
实验例三、本发明螯合铁阿胶糖肽对贫血大鼠的治疗效果
为了说明本发明制备的螯合铁阿胶糖肽的抗贫血活性，并与普通阿胶肽(对比例)进行比较，采用动物模型分别评价实施例1～3及对比例对外周血指标的影响。
新生刚断奶大鼠70只，雌雄各半，将其平均分为5组，空白对照组整个实验阶段喂养正常饲料(Fe 48mg/kg饲料)。贫血模型是通过喂养低铁饲料(Fe含量8mg/kg饲料)，造模时间为60d，测定大鼠Hb含量，当达到中度贫血(Hb<90g/L)时即为造模成功。贫血模型动物随机分成4组，分别以螯合铁的阿胶糖肽(实施例1～3)及普通阿胶肽(对比例)灌胃(40mg/(100g bw)，同时喂养缺铁饲料和去离子水。在药物处理0，30d分别取材检测全血指标，主要包括红细胞数量、血红蛋白、血清铁蛋白(FE)和血清铁，结果如表3所示。
表3本发明螯合铁阿胶糖肽对贫血小鼠血周指标的影响结果
由表3可知，给药前，除空白组正常大鼠作对照外，其余各组贫血大鼠并无显著性差异。经过30d的饲喂，螯合铁的阿胶糖肽(实施例1～3)能够显著提高贫血大鼠的红细胞数量，血红蛋白浓度，血清铁蛋白，血清铁水平，并且与空白组差异不显著。普通阿胶肽(对比例)也具有一定的抗贫血活性，但是其活性显著低于螯合铁的阿胶糖肽(实施例1～3)。
综上所述，通过体外抗氧化实验，动物抗氧化实验及抗贫血实验，表明本发明制备的螯合铁阿胶糖肽(实施例1～3)具有显著的抗氧化活性及抗贫血活性，提高了阿胶肽的功能性，具有良好的保健功效。可以深入开发含本发明螯合铁阿胶糖肽的各种保健食品或药品。
上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种螯合铁阿胶糖肽的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)胶液酶解处理：将胶液加入蛋白酶，酶解反应3～4小时；
(2)超滤分级：分别利用不同截留分子量的超滤膜对阿胶酶解液进行分级；
(3)Maillard反应：收集分子量为1000～3000Da的阿胶肽滤过液，加入还原糖，进行Maillard反应；
(4)螯合铁反应：向步骤(3)Maillard反应后的阿胶肽溶液中加入氯化亚铁溶液，搅拌反应30min；
(5)纳滤：利用纳滤处理脱出未反应的氯化亚铁，纳滤浓缩液即为螯合铁阿胶糖肽。
2.根据权利要求1所述的螯合铁阿胶糖肽的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述蛋白酶为菠萝蛋白酶、木瓜蛋白酶、胃蛋白酶、碱性蛋白酶的一种或几种的组合，酶添加量为胶液质量的0.2％～0.8％；酶解时，胶液的pH值控制为5.0～7.0，温度为45～60℃。
3.根据权利要求1所述的螯合铁阿胶糖肽的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，先利用截留分子量为3000Da的超滤膜处理阿胶酶解液，所得的滤过液再利用截留分子量为1000Da的超滤膜处理。
4.根据权利要求1所述的螯合铁阿胶糖肽的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述还原糖为果糖、葡萄糖、木糖、核糖的一种或几种的组合，还原糖添加量为阿胶肽滤过液质量的0.2％～0.4％。
5.根据权利要求1所述的螯合铁阿胶糖肽的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述Maillard反应条件为：pH 9～11，温度80～90℃，反应2～3小时，反应结束调pH为6.5～7.0。
6.根据权利要求1所述的一种螯合铁阿胶糖肽的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，氯化亚铁的浓度为1mol/L，添加量为阿胶肽溶液质量的2％～4％。
7.权利要求1-6任一所述的方法制备的螯合铁阿胶糖肽，其特征是，所述螯合铁阿胶糖肽的铁螯合率为10％～20％。
8.权利要求7所述的螯合铁阿胶糖肽在制备提高机体免疫力的产品中的应用。
9.权利要求7所述的螯合铁阿胶糖肽在制备补铁剂产品中应用。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation and application of a chelated iron donkey hide gelatin glycopeptide Effective date of registration: 20221219 Granted publication date: 20211001 Pledgee: Bank of China Limited Dong'e Sub branch Pledgor: SHANDONG DONG'E GUJIAO DONKEY-HIDE GELATIN SERIES PRODUCTS CO.,LTD. Registration number: Y2022980028195 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20231227 Granted publication date: 20211001 Pledgee: Bank of China Limited Dong'e Sub branch Pledgor: SHANDONG DONG'E GUJIAO DONKEY-HIDE GELATIN SERIES PRODUCTS CO.,LTD. Registration number: Y2022980028195 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation and application of a chelated iron ass hide glue glycopeptide Effective date of registration: 20231228 Granted publication date: 20211001 Pledgee: Shandong Dong'a Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG DONG'E GUJIAO DONKEY-HIDE GELATIN SERIES PRODUCTS CO.,LTD. Registration number: Y2023980075383 |