CN108732283A - 利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于油脂检测技术领域，具体涉及一种用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法。所述的检测方法，包括如下步骤：(1)仪器检测条件的确定；(2)试剂和材料的准备；(3)样品的前处理；(4)标线的建立；(5)三氯丙醇含量的计算。本发明所述的用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，能显著提高检测的灵敏度、精确度和稳定性，检测方法简单快捷，稳定可靠。同时，本发明克服了目前国内现有国家标准的复杂过程，解决了目前没有针对玉米油中三氯丙醇检测的国际技术问题；本发明也可以广泛应用于植物油中三氯丙醇的测定，可批量检测，方便各大植物油生产单位对三氯丙醇含量的质量管控。

Description

利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法
技术领域
本发明属于植物油检测技术领域，具体涉及一种利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法。
背景技术
三氯丙醇是脂肪在强酸下断裂水解而成甘油，甘油在强酸或高温条件下发生反应，HCL取代醇羟基而生成氯丙醇，以3-氯-1,2-丙二醇为主。三氯丙醇具有急、慢性毒性作用、致突变性和致癌性。其毒性会引起某些实验动物肿瘤，造成肾脏和生殖系统损伤，因此，三氯丙醇测定在实际工作中有着十分重要的作用。当前测定食物中三氯丙醇的含量主要依据国标GB/T5009.191--2006规定的方法。若检测玉米油中的三氯丙醇则用该标准的第二法，但是该方法没有明确玉米油是否能够检测，也就是说用第二法检测会有一定的误差，这都是模糊的界限。并且该方法耗材较多，实验过程比较复杂，不适用于企业中玉米油的检测，面对现有技术中存在的问题，因此开发一种检测玉米油中三氯丙醇的方法势在必行。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，科学合理，简单易行，操作过程简单，具有针对性、稳定性和准确性。
本发明所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，包括以下步骤：
1)仪器检测条件的确定；
2)试剂和材料的准备；
3)样品的前处理；
4)标线的建立；
5)三氯丙醇含量的计算；其中，步骤1)中，色谱条件为：色谱柱，HP-5MS柱：30m×0.25mm×0.25um；进样口温度：250℃；色谱柱升温程序：85℃保持1min，以20℃/min速度升至165℃，保持10min，再以20℃/min的速度升至300℃，并保持8min；载气：氦气；不分流进样体积：1.0uL，流量1ml/min。
所述的步骤1)中，质谱条件为：离子源：电子轰击模式；传输线温度：300℃；离子源温度为230℃；MS四级杆温度150℃；溶剂延迟7min；选择离子监测模式参数：3-MCPD的苯基硼酸衍生物147、146、196、198；3-MCPD-d5的苯基硼酸衍生物150、149、201、203。
所述的步骤2)中，硫酸/甲醇溶液体积比百分数为1.8％；碳酸氢钠溶液和苯基硼酸溶液均为饱和溶液，硫酸钠溶液浓度为200g/L，乙酸乙酯/乙醚混合溶液体积比为2/3，1,2-二亚油酸-3-氯丙醇酯标准品的纯度≥97％，内标物1,2-月桂酸-3-氯丙醇酯-D5纯度≥97％。
进一步的，所述的硫酸/甲醇溶液(1.8％，v/v)：用移液管吸取1.8ml硫酸至100ml容量瓶中并用甲醇定容至刻度线；
硫酸为质量分数为98％的硫酸；甲醇为色谱纯。
饱和碳酸氢钠溶液：称取适量碳酸氢钠至100ml水溶液中，使其过饱和。
硫酸钠溶液(200g/L)：称取20g硫酸钠，用超纯水溶解于100ml容量瓶中，定容至刻度后混匀。
乙酸乙酯/乙醚混合溶液(40/60，v/v)：40ml乙酸乙酯与60ml乙醚混合。
饱和苯基硼酸溶液：在乙醚中加入适量苯基硼酸，使其过饱和。
所述的1,2-二亚油酸-3-氯丙醇酯标准储备液的制备为：称取适量1,2-二亚油酸-3-氯丙醇酯标准品，用体积比1:1的甲醇/异丙醇溶液配置成浓度为5ug/ml标准储备液，保存于-18℃冰箱中。
所述的内标物标准储备液的制备为：称取适量1,2-月桂酸-3-氯丙醇酯-D5，用体积比1:1的甲醇/异丙醇溶液配置成浓度为2ug/ml标准储备液，保存于-18℃冰箱中。
所述的步骤3)中，样品的前处理包括水解、净化和衍生三个过程。
所述的水解过程为：称取100mg植物油加入带有螺旋盖的玻璃管中，加入60uL内标物溶液，再加入2.0ml甲基叔丁基醚，涡旋10s，再加入1.8ml硫酸/甲醇溶液，涡旋10s至完全溶解，然后将其置于摇床上在40±1℃温度下反应16h，反应完成后，往样品溶液中加入0.5mL饱和碳酸氢钠溶液，涡旋10s，以终止反应，35℃温度下氮吹至1mL左右，以去除溶液中的有机溶剂，待净化；净化过程为：往待净化液中依次加入2ml硫酸钠溶液和2ml正己烷，涡旋10s充分混合均匀，离心，待分层后弃除正己烷，并用正己烷重复洗涤一次，然后往水相层加入1ml乙酸乙酯/乙醚混合溶液，涡旋10s充分混匀，离心，将上层溶液转至装有少量无水硫酸镁的玻璃离心管中，重复提取三次，待衍生反应；衍生过程为：向提取液中加入200ul苯基硼酸溶液，涡旋10s，静置5min，氮吹至全干，然后加入500ul正己烷复溶，涡旋10s至完全溶解，滤膜过滤转移至进样小瓶。
所述的步骤4)中，标线的建立方法为：用100ul正己烷替代0.1g油，配置不同梯度标样500ppb，1ppm、2ppm、4ppm和8ppm，向试管中加入60ul 3-MCPD，60ulGE，同样品前处理过程一样，进行水解、净化和衍生过程。
以3-MCPD与3-MCPD-3d的浓度比做横坐标，以3-MCPD与3-MCPD-d5的峰面积比做纵坐标，制作线性方程。
所述的步骤5)中，三氯丙醇含量的计算按照如下公式进行：式中：X：试样中3-MCPD的质量分数，3-MCPD单位为mg/kg；A147：3-MCPD衍生物对应的峰面积，m/z 147；A150：3-MCPD-d5衍生物对应的峰面积，m/z 150；IS：加入待测样品中的内标绝对量，μg；W：待测样的质量，g；α：3-MCPD校准曲线的斜率。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.所述的检测方法，能显著提高检测方法的灵敏度、精确度和稳定性，同时，检测方法科学合理，简单快捷，稳定可靠；
2.所述的检测方法，克服了目前国内现有国家标准方法的复杂过程，可对玉米油中三氯丙醇的含量进行针对性检测，解决了目前没有针对玉米油中三氯丙醇检测的技术问题；
3.所述的检测方法可以广泛应用于植物油中三氯丙醇的测定且可批量检测，方便各大植物油生产单位对三氯丙醇方面的质量管控。
附图说明
图1是实施例1中3-MCPD标准曲线函数图；
图2是实施例1中目标峰SIM扫描离子图；
图3是实施例2中的3-MCPD标准曲线函数图
图4是实施例2中的目标峰SIM扫描离子图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，包括以下步骤：
1)仪器检测条件的确定
确定色谱条件为：气相-质谱条件色谱柱：HP-5MS柱，30m×0.25mm×0.25um；进样口温度：250℃；色谱柱升温程序：85℃保持1min，以20℃/min速度升至165℃，保持10min，再以20℃/min的速度升至300℃，并保持8min，载气：氦气；不分流进样体积：1.0uL，流量1ml/min。
质谱条件：离子源：电子轰击模式(EI)；传输线温度：300℃；离子源温度230℃；MS四级杆温度150℃；溶剂延迟7min；选择离子监测模式(SIM)参数：3-MCPD的苯基硼酸衍生物(m/z)147(定量离子)、146、196、198(定性离子)；3-MCPD-d5的苯基硼酸衍生物(m/z)150(定量离子)、149、201、203(定性离子)。
2)试剂和材料的准备
1,2-二亚油酸-3-氯丙醇酯标准储备液的制备为：准确称取适量1,2-二亚油酸-3-氯丙醇酯标准品，用体积比1：1的甲醇/异丙醇溶液配置成浓度为5ug/ml标准储备液，保存于-18℃冰箱中。
内标储备液：称取适量1,2-月桂酸-3-氯丙醇酯-D5，用体积比1:1的甲醇/异丙醇溶液配置成浓度为2ug/ml标准储备液，保存于-18℃冰箱中。
3)样品的前处理
水解：准确称取100mg玉米油样品于玻璃离心管中，加入60μL 2μg/ml内标溶液，涡旋10s，加入2ml甲基叔丁基醚，涡旋10s。加入1.8mL硫酸/甲醇(1.8％)，涡旋10s，用锡箔纸封住离心管置于恒温振荡器，恒温40℃下反应16h，充分水解。往试样中加入0.5mL饱和碳酸氢钠溶液，涡旋10s，以终止反应。35℃下氮吹至1mL，以除去溶液中的有机溶剂，待净化；
净化：往待净化液中依次加入2mL硫酸钠溶液(如有结晶，可加热至结晶消失)和2mL正己烷，涡旋10s，于2000r/min离心机中离心2min，待分层后弃去上层正己烷，并用正己烷重复洗涤一次。往水相中加入1mL乙酸乙酯-乙醚(v:v；2:3)溶液，涡旋10s，离心2min，分层后将上清液转移至盛有少量硫酸镁(刚没离心管底部)的玻璃离心管，重复此操作3次，待衍生反应；
衍生：向待衍生溶液中加入200μL苯基硼酸溶液，涡旋10s，静置5min，置于35℃下氮吹至全干，然后加入500μL正己烷复溶，涡旋10s，立即用滤膜过滤于带内插管的进样瓶中，进GC-MS。
4)标线的建立
将3-MCPD酯通过水解转换为3-MCPD，由于3-MCPD结构的特殊性和复杂性，离子分离不彻底，遂将3-MCPD与苯硼酸反应，其衍生物作为监测目标，从而达到定量分析3-MCPD的目的。
三氯丙醇酯衍生物曲线函数如图1所示，根据图1可以计算出三氯丙醇酯衍生物曲线函数为：y＝1.0422x+0.2182；R2＝0.9992；说明线性良好。
称取0.1043g标样，操作处理进GC-MS进行SCAN扫描，扫描质荷比：50-550，经过NIST检索从而确认3-MCPD和3-MCPD-d5的衍生物目标峰，分别对其提取离子，如表1所示。
3-MCPD和3-MCPD-d5衍生物SIM扫描离子图，3-MCPD-d5先出峰，如图2所示。
表1 3-MCPD和3-MCPD-d5衍生物定量离子
由表1得出，A147＝17.9，A150＝17.85。
5)三氯丙醇含量的计算
计算公式：
式中：
X--试样中3-MCPD的质量分数，单位为mg/kg；
A147--3-MCPD衍生物对应的峰面积(m/z 147)；
A150--3-MCPD-d5衍生物对应的峰面积(m/z 150)；
IS---加入待测样品中的内标绝对量(ug)；
W--待测样的质量(g)；
a---3-MCPD校准曲线的斜率；
计算得出X＝1.1。
实施例2
利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，包括以下步骤：
1)仪器检测条件的确定
确定色谱条件为：气相-质谱条件色谱柱：HP-5MS柱，30m×0.25mm×0.25um；进样口温度：250℃；色谱柱升温程序：85℃保持1min，以20℃/min速度升至165℃，保持10min，再以20℃/min的速度升至300℃，并保持8min，载气：氦气；不分流进样体积：1.0uL，流量1ml/min。
质谱条件：离子源：电子轰击模式(EI)；传输线温度：300℃；离子源温度230℃；MS四级杆温度150℃；溶剂延迟7min；选择离子监测模式(SIM)参数：3-MCPD的苯基硼酸衍生物(m/z)147(定量离子)、146、196、198(定性离子)；3-MCPD-d5的苯基硼酸衍生物(m/z)150(定量离子)、149、201、203(定性离子)。
2)试剂和材料的准备
1,2-二亚油酸-3-氯丙醇酯标准储备液的制备为：准确称取适量1,2-二亚油酸-3-氯丙醇酯标准品，用体积比1：1的甲醇/异丙醇溶液配置成浓度为5ug/ml标准储备液，保存于-18℃冰箱中。
内标储备液：称取适量1,2-月桂酸-3-氯丙醇酯-D5，用体积比1:1的甲醇/异丙醇溶液配置成浓度为2ug/ml标准储备液，保存于-18℃冰箱中。
3)样品的前处理
水解：
称取100mg玉米油样品于玻璃离心管中，加入60μL质量分数为2μg/ml内标溶液，涡旋10s，加入2ml甲基叔丁基醚，涡旋10s。加入1.8mL硫酸/甲醇(1.8％)，涡旋10s，用锡箔纸封住离心管置于恒温振荡器，恒温40℃下反应16h，充分水解。往试样中加入0.5mL饱和碳酸氢钠溶液，涡旋10s，以终止反应。35℃下氮吹至1mL，以除去溶液中的有机溶剂，待净化；
净化：往待净化液中依次加入2mL硫酸钠溶液(如有结晶，可加热至结晶消失)和2mL正己烷，涡旋10s，于2000r/min离心机中离心2min，待分层后弃去上层正己烷，并用正己烷重复洗涤一次。往水相中加入1mL乙酸乙酯-乙醚(v:v；2:3)溶液，涡旋10s，离心2min，分层后将上清液转移至盛有少量硫酸镁(刚没离心管底部)的玻璃离心管，重复此操作3次，待衍生反应；
衍生：向待衍生溶液中加入200μL苯基硼酸溶液，涡旋10s，静置5min，置于35℃下氮吹至全干，然后加入500μL正己烷复溶，涡旋10s，立即用滤膜过滤于带内插管的进样瓶中，进GC-MS。
4)标线的建立
将3-MCPD酯通过水解转换为3-MCPD，由于3-MCPD结构的特殊性和复杂性，离子分离不彻底，遂将3-MCPD与苯硼酸反应，其衍生物作为监测目标，从而达到定量分析3-MCPD的目的。
三氯丙醇酯衍生物曲线函数如图3所示，根据图3可以计算出三氯丙醇酯衍生物曲线函数为：y＝1.0422x+0.2182；R2＝0.9992说明线性良好。
称取0.1098g标样，操作处理进GC-MS进行SCAN扫描，扫描质荷比：50-550，经过NIST检索从而确认3-MCPD和3-MCPD-d5的衍生物目标峰，分别对其提取离子，由表2所示得出：A147＝17.9，A150＝17.84。
表2 3-MCPD和3-MCPD-d5衍生物定量离子
3-MCPD和3-MCPD-d5衍生物SIM扫描离子图，3-MCPD-d5先出峰，如图4所示。
三氯丙醇含量的计算
计算公式：
式中：
X--试样中3-MCPD的质量分数，单位为mg/kg；
A147--3-MCPD衍生物对应的峰面积(m/z 147)；
A150--3-MCPD-d5衍生物对应的峰面积(m/z 150)；
IS---加入待测样品中的内标绝对量(ug)；
W--待测样的质量(g)；
a---3-MCPD校准曲线的斜率。
由此得出X＝1.0。
检出限、回收率和相对平均偏差(RSD)测定：
取用0.49mg/L曲线标点作为计算方法检出限起始浓度，通过换算理想状态下3-MCPD衍生物进样实际浓度为58.8μg/L，3-MCPD-d5衍生物进样实际浓度为235.2μg/L。适当稀释其浓度，计算3倍信噪比下的3-MCPD和3-MCPD-d5衍生物峰面积，与起始浓度单点比对，求得检出限(LOD)为5μg/L。
向玉米油样品中加入0.49mg/L 3-MCPD标样，同时做空白样品计算其回收率，如表3所示。
表3玉米油样品回收率、RSD测定表(n＝6)
通过对同一玉米油样品进行回收率平行测定，可以从表3看出，回收率在82.45-110.46％之间，RSD为6.21％，可以判断本方法有较高的准确度和稳定性。

Claims (9)

1.一种利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)仪器检测条件的确定；
2)试剂和材料的准备；
3)样品的前处理；
4)标线的建立；
5)三氯丙醇含量的计算；其中，步骤1)中，色谱条件为：色谱柱，HP-5MS柱：30m×0.25mm×0.25um；进样口温度：250℃；色谱柱升温程序：85℃保持1min，以20℃/min速度升至165℃，保持10min，再以20℃/min的速度升至300℃，并保持8min；载气：氦气；不分流进样体积：1.0uL，流量1ml/min。
2.根据权利要求1所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：步骤1)中，质谱条件为：离子源：电子轰击模式；传输线温度：300℃；离子源温度为230℃；MS四级杆温度150℃；溶剂延迟7min；选择离子监测模式参数：3-MCPD的苯基硼酸衍生物147、146、196、198；3-MCPD-d5的苯基硼酸衍生物150、149、201、203。
3.根据权利要求1所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：步骤2)中，硫酸/甲醇溶液体积百分比为1.8％；碳酸氢钠溶液和苯基硼酸溶液均为饱和溶液，硫酸钠溶液浓度为200g/L，乙酸乙酯/乙醚混合溶液体积比为2/3，1,2-二亚油酸-3-氯丙醇酯标准品的纯度≥97％，内标物1,2-月桂酸-3-氯丙醇酯-D5纯度≥97％。
4.根据权利要求3所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：1,2-二亚油酸-3-氯丙醇酯标准储备液的制备为：称取适量1,2-二亚油酸-3-氯丙醇酯标准品，用体积比1:1的甲醇/异丙醇溶液配置成浓度为5ug/ml标准储备液，保存于-18℃冰箱中。
5.根据权利要求3所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：内标物标准储备液的制备为：称取适量1,2-月桂酸-3-氯丙醇酯-D5，用体积比1:1的甲醇/异丙醇溶液配置成浓度为2ug/ml的标准储备液，保存于-18℃冰箱中。
6.根据权利要求1所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：步骤3)中，样品的前处理包括水解、净化和衍生三个过程。
7.根据权利要求6所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：水解过程为：称取100mg植物油加入玻璃管中，加入60uL内标物溶液，再加入2.0ml甲基叔丁基醚，涡旋10s，再加入1.8ml硫酸/甲醇溶液，涡旋10s至完全溶解，然后将其置于摇床上，在40±1℃温度下反应16h，反应完后，往样品溶液中加入0.5mL饱和碳酸氢钠溶液，涡旋10s，以终止反应，35℃温度下氮吹至1mL左右，以去除溶液中的有机溶剂，待净化；净化过程为：往待净化液中依次加入2ml硫酸钠溶液和2ml正己烷，涡旋10s充分混合均匀，离心，待分层后弃去正己烷，并用正己烷重复洗涤一次，然后往水相层加入1ml乙酸乙酯/乙醚混合溶液，涡旋10s充分混匀，离心，将上层溶液转至装有无水硫酸镁的玻璃离心管中，重复提取三次，待衍生反应；衍生过程为：向提取液中加入200ul苯基硼酸溶液，涡旋10s，静置5min，氮吹至全干，然后加入500ul正己烷复溶，涡旋10s至完全溶解，滤膜过滤转移至进样小瓶。
8.根据权利要求1所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：步骤4)中，标线的建立方法为：用100ul正己烷替代0.1g油，配置不同梯度标样500ppb，1ppm、2ppm、4ppm和8ppm，向试管中加入60ul 3-MCPD，60ulGE，同样品前处理过程一样，进行水解、净化和衍生过程；
再以3-MCPD与3-MCPD-5d的浓度比做横坐标，以3-MCPD与3-MCPD-d5的峰面积比做纵坐标，制作线性方程。
9.根据权利要求1所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：步骤5)中，三氯丙醇含量的计算按照如下公式进行：
式中：X：试样中3-MCPD的质量分数，3-MCPD单位为mg/kg；A147：3-MCPD衍生物对应的峰面积，m/z 147；A150：3-MCPD-d5衍生物对应的峰面积，m/z 150；IS：加入待测样品中的内标绝对量，μg；W：待测样的质量，g；α：3-MCPD校准曲线的斜率。
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