CN108732221A - 一种电极印刷浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电极印刷浆料的制备方法。所制备的印刷浆料可通过丝网印刷技术印刷成电极芯片。使用这种印刷浆料所制备的电极芯片可以实现临床医疗、食品安全、发酵产业、生物工程中生物质的精准检测。该印刷浆料合成工艺简单、成本较低，具有良好的大规模生产前景。印刷浆料的合成步骤主要包括：银纳米立方体颗粒溶液的配制及银纳米立方颗粒的合成；普鲁士蓝合成液的配制；银纳米立方颗粒@普鲁士蓝复合材料悬浮液的合成，离心及烘干等。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能的电极印刷浆料的制备方法，所制备的印刷浆料可以应用在丝网印刷电极芯片的制备，并且电极芯片可以实现临床医疗、食品安全、发酵产业、生物工程中生物质的精准检测。
背景技术
近些年，由于食品安全、医疗卫生、生物发酵等领域与民生息息相关相关，越来越受到政府及百姓的重视。其中，实现生物物质的精准、快速的传感检测对于以上领域的发展具有重要的意义。相较于众多种类的传感器，电化学传感器由于其操作便捷、成本较低、性能稳定、准确度高等优点被广泛应用于各个行业。然而对于生物质的检测却很少有成熟的产品面世，这主要是由于生物质存在的检测体系往往成分复杂，干扰物质较多，很容易造成传感器的失灵或失准。生物传感器的核心是传感电极，因此开发出稳定性高、抗干扰能力强和性能优异的电极对于实际应用尤为重要。
目前电化学生物传感电极朝着微型化、集成式和批量化的趋势发展。丝网印刷技术通过刮板的压力和网板的模型把浆料在支撑体上印刷成电极芯片，其高的精确性和适应性让丝网印刷技术得到广泛的应用。并且丝网印刷电极芯片就满足了电极芯片低成本、批量化和微型化的趋势。但是目前存在的最大的问题在于丝网印刷电极芯片的工作电极浆料的合成工艺复杂而且合成的浆料的电催化性能低导致检测的灵敏度以及准确度都有所欠缺。
发明内容
本发明的目的在于解决工作电极材料低性能而提供一种电极印刷浆料的制备方法，先制备出银纳米立方颗粒和普鲁士蓝的复合浆料，通过精确控制普鲁士蓝在银纳米立方颗粒表面的厚度，合成出具有高催化性能的纳米复合浆料，并且供印刷电极使用，这种复合浆料的高电导率和高催化性能应用到电传感芯片的制备中，实现对生物物质的精准检测。该浆料的制备工艺简单，成本较低，适用于大规模的生产应用，并且具有很好的市场应用前景。
本发明的技术方案为：一种电极印刷浆料的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1：银纳米立方颗粒合成液A、B的配制及合成：合成液A为聚乙烯吡咯烷酮的醇溶液，合成液B为含有银离子的醇溶液，A、B两种合成液的浓度比为1-4:1；先将合成液A以滴入一定温度的基底醇溶当中；然后再将同合成液A等体积的合成液B滴入上述一定温度的容器内；反应后，取出合成的银纳米立方颗粒溶液，离心得到银纳米立方颗粒；
步骤2：普鲁士蓝合成液A、B的配制：合成液A为阴离子水溶液与酸溶液混合后的混合溶液,合成液B为阳离子水溶液与酸混合后的混合酸溶液，A,B合成液中阴阳离子浓度军均为0.001-0.01M，pH值均控制在1-5；其中所述的阴离子供体为K4Fe(CN)6或K3Fe(CN)6中的一种；所述阳离子供体为FeCl3或Fe(NO3)3中的一种；
步骤3：纳米浆料的合成，将合成的银纳米立方颗粒取出分散在含有去离子水的中；然后把普鲁士蓝合成液A，B取出相同体积再以相同的速度滴入容器中，一段时间后取出合成的纳米复合物溶液，离心后得到泥状的浆料；最后把泥状的浆料在烘箱中烘至可供印刷的粘度。
优选步骤1中所述的醇溶液为CH3CH2OH或(CH2OH)2溶液；所述的银离子的醇溶液为AgNO3或AgCN的醇溶液，浓度范围为0.1-0.3M。
优选合成液A和合成液B滴定速度均控制在500-900μL/min，合成温度控制在130-180℃，合成时间控制在10-50min；离心速度速率为4000-8000r/min，离心时间为3-10min。
优选步骤2中所述酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸中的一种。
优选步骤3中把银纳米立方颗粒均匀分散在去离子水中且控制质量浓度为0.001-0.005g/mL。
优选步骤3中银纳米立方颗粒溶液的体积与普鲁士蓝溶液A、B的总体积比1:(8-12)；普鲁士蓝合成液A、B滴入容器中的速度均控制在450-800μL/min，温度在30-55℃；合成时间为6-10h；离心速率为3000-7000r/min，离心时间为3-10min。
本发明所制备的可供印刷的纳米浆料的粘度为使用VT-04E粘度检测仪，25℃下控制在110-150dpa·S的粘度；烘箱温度优选控制在30-80℃。
有益效果：
本发明是基于丝网印刷技术的电极印刷浆料制备工艺。将一定质量的银纳米立方颗粒与普鲁士蓝形成纳米复合浆料，然后离心烘至可供印刷的粘度，可以通过控制普鲁士蓝在银纳米立方颗粒表面上的合成时间来控制印刷浆料的导电率和电阻率，适当的合成时间既能加快电子传输速率，又能使得传输阻力不至于过大。本发明利用的原料和合成方法简单，成本低廉，具有大规模生产的前景，而且所制备出来的浆料具备大的比表面积，高的导电率，从而提高了电极芯片的传感性能。
附图说明
图1为所制备的一种高性能的电极印刷浆料的制备方法的合成液实物图。
图2为所制备的一种高性能的电极印刷浆料的制备方法的合成液透射电镜图。
具体实施方式
下面结合图1和图2，对本发明的技术方案进行详细的说明。
一种高性能的电极印刷浆料的制备方法，首先分别配制一定浓度的聚乙烯吡咯烷酮的醇溶液和一定浓度的AgNO3和AgCN的醇溶液且二者浓度比为2:1，醇分别为CH3CH2OH和(CH2OH)2的一种，通过化学摩尔浓度法合成银纳米立方颗粒；再配制一定浓度的K4Fe(CN)6、K3Fe(CN)6、FeCl3和Fe(NO3)3溶液，通过化学摩尔浓度法在银纳米立方颗粒表面上合成普鲁士蓝；再将合成的纳米复合物溶液离心得到浆料，烘至可供印刷粘度的浆料，最后通过丝网印刷技术印刷得到电极芯片。
实施例1
一种高性能的电极印刷浆料的制备方法，包括如下：
1)配制含0.1M AgNO3的CH3CH2OH溶液，含0.2M聚乙烯吡咯烷酮的CH3CH2OH溶液；通过加热回流的方法，先将聚乙烯吡咯烷酮的CH3CH2OH溶液注入盛有CH3CH2OH溶液的玻璃瓶中，然后再将等体积的AgNO3的CH3CH2OH溶液注射入该容器内，经过合成得到银纳米立方颗粒溶液，然后经过离心得到银纳米立方颗粒，注入速度为500μL/min，回流温度控制在130℃，合成时间控制在10min，离心速度速率为4000r/min，离心时间为3min。
2)取出合成的银纳米立方颗粒均匀分散在去离子水中，质量浓度为0.001g/mL，取出50mL的溶液作为基底溶液。
3)分别配制含0.001M/L-1的K4Fe(CN)6和FeCl3盐酸水溶液，pH为1，分别取出200ml溶液以450μL/min速度滴入到30℃的基底溶液中，合成时间为6h。
4)离心得到的纳米浆料在30℃的烘箱内，烘至粘度为110dpa·S即可，离心速率为3000r/min，离心时间为3min。
5)合成的纳米浆料见图1，微观结构见图2。
将合成的纳米浆料印刷成电极芯片后，通过计时安培电流测试可知：此例所得的电极芯片对H2O2和葡萄糖的检测灵敏度较高，分别为1822μA·mM-1·cm-2和115μA·mM-1·cm-2，检测极限低为0.5μM。实验后，将修饰电极于4℃下保存一周后再置于pH为7.0的PBS缓冲溶液中检测，其响应信号基本不变；一个月后，其响应信号为初始信号的98％；三个月后，其响应信号仍为初始信号的92％，这表明该浆料的稳定性能很好。
实施例2
一种高性能的电极印刷浆料的制备方法，包括如下：
1)配制含0.15M AgCN的CH3CH2OH溶液，含0.15M聚乙烯吡咯烷酮的CH3CH2OH溶液；通过加热回流的方法，先将聚乙烯吡咯烷酮的CH3CH2OH溶液注入盛有CH3CH2OH溶液的三颈烧瓶中，然后再将将等体积AgCN的CH3CH2OH溶液注射入该容器内，经过合成得到银纳米立方颗粒溶液，然后经过离心得到银纳米立方颗粒，注入速度为650μL/min，回流温度控制在150℃，合成时间控制在20min，离心速度速率为5500r/min，离心时间为5min。
2)取出合成的银纳米立方颗粒均匀分散在去离子水中，质量浓度为0.0015g/mL，取出30mL的溶液作为基底溶液。
3)分别配制含0.005M/L-1的K4Fe(CN)6和FeCl3硫酸水溶液，pH为2，分别取出150ml溶液以550μL/min速度滴入到40℃的基底溶液中，合成时间为7h。
4)离心得到的纳米浆料在50℃的烘箱内，烘至粘度为125dpa·S即可，离心速率为4500r/min，离心时间为5min。
将合成的纳米浆料印刷成电极芯片后，通过计时安培电流测试可知：此例所得的电极芯片对H2O2和葡萄糖的检测灵敏度分别为1200μA·mM-1·cm-2和85μA·mM-1·cm-2，检测极限低为2μM。实验后，将修饰电极于4℃下保存一周后再置于pH为7.0的PBS缓冲溶液中检测，其响应信号基本不变；一个月后，其响应信号为初始信号的96％；三个月后，其响应信号仍为初始信号的90％，这表明该浆料的稳定性能很好。
实施例3
一种高性能的电极印刷浆料的制备方法，包括如下：
1)配制含0.25M AgNO3的(CH2OH)2溶液，含0.75M聚乙烯吡咯烷酮的(CH2OH)2溶液；通过加热回流的方法，先将聚乙烯吡咯烷酮的(CH2OH)2溶液注入盛有(CH2OH)2溶液的三颈烧瓶中，然后再将将等体积AgNO3的(CH2OH)2溶液注射入该容器内，经过合成得到银纳米立方颗粒溶液，然后经过离心得到银纳米立方颗粒，注入速度为750μL/min，回流温度控制在165℃，合成时间控制在30min，离心速度速率为6500r/min，离心时间为7min。
2)取出合成的银纳米立方颗粒均匀分散在去离子水中，质量浓度为0.0025g/mL，取出20mL的溶液作为基底溶液。
3)分别配制含0.008M/L-1的K3Fe(CN)6和Fe(NO3)3硝酸水溶液，pH为4，分别取出120ml溶液固定在注射泵上以700μL/min速度滴入到45℃的基底溶液中，合成时间为8h。
4)离心得到的纳米浆料在70℃的烘箱内，烘至粘度为140dpa·S即可，离心速率为6000r/min，离心时间为8min。
将合成的纳米浆料印刷成电极芯片后，通过计时安培电流测试可知：此例所得的电极芯片对H2O2和葡萄糖的检测灵敏度分别为980μA·mM-1·cm-2和80μA·mM-1·cm-2，检测极限低为2.5μM。实验后，将修饰电极于4℃下保存一周后再置于pH为7.0的PBS缓冲溶液中检测，其响应信号基本不变；一个月后，其响应信号为初始信号的94％；三个月后，其响应信号仍为初始信号的88％，这表明该浆料的稳定性能很好。
实施例4
一种高性能的电极印刷浆料的制备方法，包括如下：
1)配制含0.3M AgNO3的(CH2OH)2溶液，含1.2M聚乙烯吡咯烷酮的(CH2OH)2溶液；通过加热回流的方法，先将聚乙烯吡咯烷酮的(CH2OH)2溶液注入盛有(CH2OH)2溶液的三颈烧瓶中，然后再将将等体积AgNO3的(CH2OH)2溶液注射入该容器内，经过合成得到银纳米立方颗粒溶液，然后经过离心得到银纳米立方颗粒，注入速度为900μL/min，回流温度控制在180℃，合成时间控制在50min，离心速度速率为8000r/min，离心时间为10min。
2)取出合成的银纳米立方颗粒均匀分散在去离子水中，质量浓度为0.003g/mL，取出40mL的溶液作为基底溶液。
3)分别配制含0.01M/L-1的K4Fe(CN)6和Fe(NO3)3盐酸水溶液，pH为5，分别取出180ml溶液以800μL/min速度滴入到55℃的基底溶液中，合成时间为10h。
4)离心得到的纳米浆料在80℃的烘箱内，烘至粘度为150dpa·S即可，离心速率为7000r/min，离心时间为10min。
将合成的纳米浆料印刷成电极芯片后，通过计时安培电流测试可知：此例所得的电极芯片对H2O2和葡萄糖的检测灵敏度分别为860μA·mM-1·cm-2和75μA·mM-1·cm-2，检测极限低为4μM。实验后，将修饰电极于4℃下保存一周后再置于pH为7.0的PBS缓冲溶液中检测，其响应信号基本不变；一个月后，其响应信号为初始信号的90％；三个月后，其响应信号仍为初始信号的86％，这表明该浆料的稳定性能很好。
实施例1-4所制备的纳米浆料印刷出的电极芯片应用到血清中检测血糖浓度的具体使用方法如下：
基于以上的实例，把所制备的四种纳米浆料分别印刷出四种电极芯片，通过计时安培电流的方法来测试血清中血糖的含量，首先以已知浓度的葡糖糖作为标准样，通过计算葡萄糖响应出的电流和血清响应出的电流比推算出血清中血糖的含量。结果如下：
Claims (7)
1.一种电极印刷浆料的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1：银纳米立方颗粒合成液A、B的配制及合成：合成液A为聚乙烯吡咯烷酮的醇溶液，合成液B为含有银离子的醇溶液，A、B两种合成液的浓度比为1-4:1；先将合成液A以滴入一定温度的基底醇溶当中；然后再将同合成液A等体积的合成液B滴入上述一定温度的容器内；反应后，取出合成的银纳米立方颗粒溶液，离心得到银纳米立方颗粒；
步骤2：普鲁士蓝合成液A、B的配制：合成液A为阴离子水溶液与酸溶液混合后的混合溶液,合成液B为阳离子水溶液与酸混合后的混合酸溶液，A,B合成液中阴阳离子浓度军均为0.001-0.01M，pH值均控制在1-5；其中所述的阴离子供体为K4Fe(CN)6或K3Fe(CN)6中的一种；所述阳离子供体为FeCl3或Fe(NO3)3中的一种；
步骤3：纳米浆料的合成，将合成的银纳米立方颗粒取出分散在含有去离子水的中；然后把普鲁士蓝合成液A，B取出相同体积再以相同的速度滴入容器中，一段时间后取出合成的纳米复合物溶液，离心后得到泥状的浆料；最后把泥状的浆料在烘箱中烘至可供印刷的粘度。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1中所述的醇溶液为CH3CH2OH或(CH2OH)2溶液；所述的银离子的醇溶液为AgNO3或AgCN的醇溶液，浓度范围为0.1-0.3M。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于合成液A和合成液B滴定速度均控制在500-900μL/min，合成温度控制在130-180℃，合成时间控制在10-50min；离心速度速率为4000-8000r/min，离心时间为3-10min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2中所述酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3中把银纳米立方颗粒均匀分散在去离子水中且控制质量浓度为0.001-0.005g/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3中银纳米立方颗粒溶液的体积与普鲁士蓝溶液A、B的总体积比1:(8-12)；普鲁士蓝合成液A、B滴入容器中的速度均控制在450-800μL/min，温度在30-55℃；合成时间为6-10h；离心速率为3000-7000r/min，离心时间为3-10min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3中可供印刷的纳米浆料的粘度为使用VT-04E粘度检测仪，25℃下控制在110-150dpa·S的粘度；烘箱温度控制在30-80℃。
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