CN104985191A - 一种单分散性的银纳米立方及其制备方法及其导电油墨 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种单分散性的银纳米立方及其制备方法及其导电油墨。本发明提供的一种单分散性的银纳米立方及其制备方法及其导电油墨，通过在银纳米立方的制备过程中，在反应早期采用低温控制晶种类型，后期采用阶梯升温的方式促进该晶种的生长，从而制备出单分散性的银纳米立方。且所制备的银纳米立方粒径较小，尺寸均匀，产率较高，而且实验重复性较好。另外，本发明银纳米立方体配制的导电油墨容易在其固化的过程中产生自组装现象，因而可以得到结构更为紧密，导电性更好的电极薄膜，在实际应用中具有很大潜力。
Description
技术领域
本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种单分散性的银纳米立方及其制备方法及其导电油墨。
背景技术
随着现代科技的发展，印刷电子作为一门新兴科技受到人们广泛关注。而作为分支的导电油墨在该技术的带动下迅速成长起来，被应用于印制各种电子设备，如电子标签（RFID）、电子电路、化学传感器、场效应管（FET）与薄膜晶体管（TFT）等。因此如何合成导电金属的纳米材料用以制备导电油墨就显得至关重要。在所有的金属当中，银有较好的导电性、较高的稳定性、容易还原不易被氧化、容易控制形貌等多方面的优点，所以在制备导电油墨方面具备很多优势。目前在一些特定的环境下，新型的各种形貌和尺寸的银纳米材料被合成与制备出来，包括一些比较规则的形貌如线状、片状、立方体、枝状等等。若将这些银纳米材料用于制备银纳米油墨，可能会明显改善用其制备的功能层或器件的效果。例如有报道说采用合成的椭球银纳米颗粒配制的油墨制备的银电极就可以很好地抑制咖啡环效应，使印刷的纳米银电极薄膜表面更为平整，导电性更好，在应用方面大有前途。
目前也有很多关于银纳米立方报道，其应用大多都是在表面增强拉曼散射（SERS）、化学生物传感方面，例如作为高灵敏的局域等离子传感和表面增强拉曼基底；还有报道将银纳米立方体作为牺牲模板用于合成其他多种金属的立方体型结构，比如Cu、Pb、Pt和Au等。但是银纳米立方体被用作导电材料的报道却很少见到。
银纳米立方的导电油墨与银纳米颗粒的导电油墨不同之处在于银纳米立方体之间是通过面面接触而并非点点接触，因此用其制备成导电油墨，并在基材上形成自组装结构后，其导电性与结构的紧密程度要比纯粹的球状颗粒堆积高出很多，能够让所印刷电极的导电性与可靠性极大提升，比较适合用在一些较为精细的线路上面。而制备银纳米立方的导电油墨则需要严格控制合成银纳米材料的形貌。目前，人们已经开发了多种制备银纳米立方体的方法，有多羟基还原法、水热合成法、以八面体型金粒子为种子的外延生长法等。但是这些制备方法对条件要求较高，较难得到产量高的单分散性纳米立方，重复性较差。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种单分散性的银纳米立方及其制备方法及其导电油墨，旨在解决现有制备方法对条件要求高，较难得到产量高的单分散性纳米立方，重复性差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种单分散性的银纳米立方的制备方法，其中，包括步骤：
A、先将保护剂溶解于溶剂中至溶解均匀，然后加入蚀刻剂，得到蚀刻溶液，并将所述蚀刻溶液于100~120℃下加热搅拌1~1.5h，待水汽去除后将所述蚀刻溶液的温度降至45~55℃；
B、将AgNO3溶解于溶剂中，得到前驱体溶液，并将所述前驱体溶液加入至上述降温后的蚀刻溶液中，得到前驱体与蚀刻溶液的混合溶液；
C、将还原剂溶解于溶剂中，得到还原剂溶液，并将所述还原剂溶液滴加至上述混合溶液中，得到反应溶液；
D、然后将上述反应溶液保持在温度45~55℃下持续搅拌20~30h，随后将温度按照阶梯方式升至150~170℃后再保持加热2~2.5h，得到单分散性的银纳米立方。
所述的单分散性的银纳米立方的制备方法，其中，所述溶剂为乙二醇。
所述的单分散性的银纳米立方的制备方法，其中，所述步骤A中，所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
所述的单分散性的银纳米立方的制备方法，其中，所述步骤A中，所述蚀刻剂为HCl溶液、H2S溶液、HNO3溶液中的一种。
所述的单分散性的银纳米立方的制备方法，其中，所述步骤C中，所述还原剂为NaBH4、柠檬酸钠、葡萄糖、乙二醇、二甲基亚砜中的一种。
所述的单分散性的银纳米立方的制备方法，其中，所述蚀刻剂与前驱体溶液的体积比为1:15~25。
所述的单分散性的银纳米立方的制备方法，其中，所述步骤D中，将温度按照10℃/15min的阶梯方式升至150~170℃。
所述的单分散性的银纳米立方的制备方法，其中，所述步骤D之后还包括步骤：将得到的单分散性的银纳米立方溶液进行冷却，然后加入无水乙醇进行清洗，再进行离心分离，得到银纳米立方。
一种银纳米立方，其特征在于，所述银纳米立方采用如上任一所述的单分散性的银纳米立方的制备方法制备而成。
一种导电油墨，其特征在于，所述导电油墨包含如上所述的单分散性的银纳米立方。
有益效果：本发明通过在银纳米立方的制备过程中，在反应早期采用低温控制晶种类型，后期采用阶梯升温的方式促进该晶种的生长，从而制备出单分散性的银纳米立方，且所制备的银纳米立方粒径较小，尺寸均匀，产率较高，而且实验重复性较好。
附图说明
图1为本发明一种单分散性的银纳米立方的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明较佳实施例的银纳米立方的生长示意图。
具体实施方式
本发明提供一种单分散性的银纳米立方及其制备方法及其导电油墨，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明一种单分散性的银纳米立方的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其包括步骤：
S100、先将保护剂溶解于溶剂中至溶解均匀，然后加入蚀刻剂，得到蚀刻溶液，并将所述蚀刻溶液于100~120℃下加热搅拌1~1.5h，待水汽去除后将所述蚀刻溶液的温度降至45~55℃；
S200、将AgNO3溶解于溶剂中，得到前驱体溶液，并将所述前驱体溶液加入至上述降温后的蚀刻溶液中，得到前驱体与蚀刻溶液的混合溶液；
S300、将还原剂溶解于溶剂中，得到还原剂溶液，并将所述还原剂溶液滴加至上述混合溶液中，得到反应溶液；
S400、然后将上述反应溶液保持在温度45~55℃下持续搅拌20~30h，随后将温度按照阶梯方式升至150~170℃后再保持加热2~2.5h，得到单分散性的银纳米立方。
本发明通过上述技术方案制备出了单分散性的银纳米立方，且制备的银纳米立方粒径较小，尺寸均匀，产率较高，而且实验重复性较好。
进一步地，本发明所述溶剂为乙二醇。当然不限于所述乙二醇，还可以为乙醇，丙三醇等。
进一步地，所述步骤S100中，所述保护剂可以为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基磺酸钠（SDS）、聚乙烯醇(PVA)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中的一种。本发明的上述保护剂既可充当与银离子（银金属）的配体，又可充当吸附在金属银粒子表面防止粒子集结的分散剂。优选地，本发明所述保护剂为PVP。这是由于采用所述PVP保护剂，利于得到粒径较小，尺寸更均匀的银纳米立方。
进一步地，所述步骤S100中，所述蚀刻剂为HCl溶液、H2S溶液、HNO3溶液等酸性溶液中的一种。采用上述蚀刻剂能够直接用于制备银纳米立方，从而简化生产步骤，提高效率。优选地，本发明所述蚀刻剂为HCl溶液。
进一步地，所述步骤S300中，所述还原剂为NaBH4、柠檬酸钠、葡萄糖、乙二醇、二甲基亚砜中的一种。这是由于乙二醇的还原性较弱，在温度为50℃左右时，乙二醇很难分解出乙二醛，所以溶液的前期还原力度不够，因此，采用加入上述有机弱还原剂来加强溶液还原性。本发明上述还原剂除了具有还原作用外，还能够吸附在银晶粒表面上，防止银纳米立方的团聚。优选地，所述还原剂为葡萄糖。
进一步地，所述蚀刻剂与前驱体溶液的体积比为1:15~25。优选地，所述蚀刻剂与前驱体溶液的体积比为1:20。
本发明所述步骤S400中，将反应溶液保持在温度为45~55℃下持续搅拌20~30h。随后将温度按照10℃/15min的阶梯方式升至150~170℃后再保持加热2~2.5h，即可得到单分散性的银纳米立方。上述过程的反应方程式为：
2HOCH2CH2OH→2CH3CHO+2H2O （1）
2Ag++2CH3CHO→CH3CHO-OHCCH3+2Ag+2H+ （2）
4HNO3+3Ag→3AgNO3+NO+2H2O （3）
请参阅图2，图2为本发明较佳实施例的银纳米立方的生长示意图。本发明制备单分散性的银纳米立方的重点是蚀刻阶段。反应过程中要掌握好晶种成核的温度、蚀刻的时间与程度。本发明预先控制反应溶液在较低的温度下（优选为50℃）进行反应，目的在于使反应速度放慢，当溶液中形成Ag晶种后就不会再过分生长，否则当晶种尺度到达一定程度后就不会受蚀刻剂蚀刻的影响而不易被蚀刻。此时若反应溶液中存在多晶晶种会很容易被蚀刻重新变为银的离子形式，而在较长的时间下原本不易被蚀刻的孪晶晶种也会慢慢被腐蚀，只有最稳定的单晶晶种得以保留。上述公式（3）即是多晶晶种被蚀刻的反应过程。因为多晶晶种中所含缺陷较多，缺陷能较大，一些缺陷部位如孪晶、堆垛层错等最容易被蚀刻。
在晶种的生长过程中，多晶晶种容易发生各向同性生长而成为球状颗粒；孪晶晶种容易以5个为单位结合成为五棱双锥，然后择优生长成为一维棒或线状结构；只有单晶晶种能够长成标准的立方结构。因此，要想得到单分散性的银纳米立方，则需要尽可能保证晶种里只含有单晶晶种。而本发明中的蚀刻剂蚀刻过程正好可以对晶种进行自动筛选。因此本发明控制在开始部分温度设置较低，更有利于蚀刻，后期部分则采用阶梯升温的方式加热到150-170℃，不仅让溶液中单晶晶种的生长占据主动性，有利于单晶晶种的生长，还可将银纳米立方的产率提高，又保持反应缓速进行，可以尽量避免在直接升温过程中反应突然加速而导致多晶晶种出现的情况。
进一步地，所述步骤S400之后还包括步骤：将得到的单分散性的银纳米立方溶液进行冷却，然后加入无水乙醇进行清洗，再通过离心机以8000rpm的转速进行离心分离15min，之后将上层含有反应残留物与杂质的清液倒出，此过程重复2~3次，得到银纳米立方。
本发明还提供一种银纳米立方，其中，所述银纳米立方采用如上任一所述的单分散性的银纳米立方的制备方法制备而成。通过本发明新途径制备出了单分散性的银纳米立方。且制备的银纳米立方粒径较小，尺寸均匀。
本发明还提供一种导电油墨，其中，所述导电油墨包含如上所述的单分散性的银纳米立方。本发明所述导电油墨可用于制备纳米银电极薄膜，所述纳米银电极薄膜具体通过以下步骤得到：将离心分离出的银纳米立方以25wt%的比例重新分散到无水乙醇中配制成导电油墨，再采用喷墨印刷的方法制备在已经清洗干净的基板上，然后再进行热固化，即可得到表面形貌较均匀的纳米银电极薄膜。其中，所述基板可以是PI、PEN、PET等柔性基板，也可以是硅片、玻璃。采用本发明的银纳米立方制成的导电油墨进行印刷后，所得到的电极薄膜平整度好，而且具备较高的导电性。且由于银纳米立方体配制的导电油墨容易在其固化的过程中产生自组装现象，因而可以得到结构更为紧密，导电性进一步更佳的电极薄膜，在实际应用中具有很大潜力。
下面结合实施例对本发明进行详细的描述，但本发明不限于所给出的例子。
实施例1
1）、先将0.13gPVP溶解于15mLEG中至溶解均匀，然后加入0.5mLHCl后，得到蚀刻溶液，并将所述蚀刻溶液倒入烧瓶中置于集热式磁力搅拌器中于110℃下加热搅拌1h，待水汽去除后将温度降至50℃；
2）、将0.1gAgNO3溶解于10mLEG中配制成AgNO3的EG溶液，得到前驱体溶液，并将所述前驱体溶液加入至上述烧瓶的蚀刻溶液中，得到前驱体与蚀刻溶液的混合溶液；
3）、将0.1g葡萄糖溶解于15mLEG中，得到还原剂溶液，并将所述还原剂溶液缓慢滴加至上述混合溶液中，得到反应溶液；
4）、待上述步骤完成后，然后将上述反应溶液保持在温度50℃下持续搅拌24h，使其充分生成单晶晶种；随后以10℃/15min将温度按照阶梯方式升至160℃，在160℃下加热2h，得到单分散性的银纳米立方。
5）、在冷却后的产物中加入无水乙醇进行等体积稀释2倍后，再通过高速离心机以8000 rpm的转速离心15 min，之后将上层含有反应残留物与杂质的清液倒出，此过程可重复2~3次。
6）、将分离出的产物以25wt%的比例重新分散到无水乙醇中配制成导电油墨，再采用喷墨印刷的方法制备在已经清洗干净的PI基板上，再进行热固化，即可得到纳米银电极薄膜。
实施例2
1）、先将0.13gPVP溶解于15mLEG中至溶解均匀，然后加入0.5mLHCl后，得到蚀刻溶液，并将所述蚀刻溶液倒入烧瓶中置于集热式磁力搅拌器中于100℃下加热搅拌1.5h，待水汽去除后将温度降至45℃；
2）、将0.1gAgNO3溶解于10mLEG中配制成AgNO3的EG溶液，得到前驱体溶液，并将所述前驱体溶液加入至上述烧瓶的蚀刻溶液中，得到前驱体与蚀刻溶液的混合溶液；
3）、将0.1g葡萄糖溶解于15mLEG中，得到还原剂溶液，并将所述还原剂溶液缓慢滴加至上述混合溶液中，得到反应溶液；
4）、待上述步骤完成后，然后将上述反应溶液保持在温度45℃下持续搅拌30h，使其充分生成单晶晶种；随后以10℃/15min将温度按照阶梯方式升至150℃，在150℃下加热2.5h，得到单分散性的银纳米立方。
5）、在冷却后的产物中加入无水乙醇进行等体积稀释2倍后，再通过高速离心机以8000 rpm的转速离心15 min，之后将上层含有反应残留物与杂质的清液倒出，此过程可重复2~3次。
6）、将分离出的产物以25wt%的比例重新分散到无水乙醇中配制成导电油墨，再采用喷墨印刷的方法制备在已经清洗干净的PI基板上，再进行热固化，即可得到纳米银电极薄膜。
实施例3
1）、先将0.13gPVP溶解于15mLEG中至溶解均匀，然后加入0.5mLHCl后，得到蚀刻溶液，并将所述蚀刻溶液倒入烧瓶中置于集热式磁力搅拌器中于120℃下加热搅拌1h，待水汽去除后将温度降至55℃；
2）、将0.1gAgNO3溶解于10mLEG中配制成AgNO3的EG溶液，得到前驱体溶液，并将所述前驱体溶液加入至上述烧瓶的蚀刻溶液中，得到前驱体与蚀刻溶液的混合溶液；
3）、将0.1g葡萄糖溶解于15mLEG中，得到还原剂溶液，并将所述还原剂溶液缓慢滴加至上述混合溶液中，得到反应溶液；
4）、待上述步骤完成后，然后将上述反应溶液保持在温度55℃下持续搅拌20h，使其充分生成单晶晶种；随后以10℃/15min将温度按照阶梯方式升至170℃，在170℃下加热2h，得到单分散性的银纳米立方。
5）、在冷却后的产物中加入无水乙醇进行等体积稀释2倍后，再通过高速离心机以8000 rpm的转速离心15 min，之后将上层含有反应残留物与杂质的清液倒出，此过程可重复2~3次。
6）、将分离出的产物以25wt%的比例重新分散到无水乙醇中配制成导电油墨，再采用喷墨印刷的方法制备在已经清洗干净的PI基板上，再进行热固化，即可得到纳米银电极薄膜。
综上所述，本发明提供的一种单分散性的银纳米立方及其制备方法及其导电油墨，通过在银纳米立方的制备过程中，在反应早期采用低温控制晶种类型，后期采用阶梯升温的方式促进该晶种的生长，从而制备出单分散性的银纳米立方。且所制备的银纳米立方粒径较小，尺寸均匀，产率较高，而且实验重复性较好。另外，本发明银纳米立方体配制的导电油墨容易在其固化的过程中产生自组装现象，因而可以得到结构更为紧密，导电性更好的电极薄膜，在实际应用中具有很大潜力。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种单分散性的银纳米立方的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、先将保护剂溶解于溶剂中至溶解均匀，然后加入蚀刻剂，得到蚀刻溶液，并将所述蚀刻溶液于100~120℃下加热搅拌1~1.5h，待水汽去除后将所述蚀刻溶液的温度降至45~55℃；
B、将AgNO3溶解于溶剂中，得到前驱体溶液，并将所述前驱体溶液加入至上述降温后的蚀刻溶液中，得到前驱体与蚀刻溶液的混合溶液；
C、将还原剂溶解于溶剂中，得到还原剂溶液，并将所述还原剂溶液滴加至上述混合溶液中，得到反应溶液；
D、然后将上述反应溶液保持在温度45~55℃下持续搅拌20~30h，随后将温度按照阶梯方式升至150~170℃后再保持加热2~2.5h，得到单分散性的银纳米立方。
2.根据权利要求1所述的单分散性的银纳米立方的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙二醇。
3.根据权利要求1所述的单分散性的银纳米立方的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
4.根据权利要求1所述的单分散性的银纳米立方的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述蚀刻剂为HCl溶液、H2S溶液、HNO3溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的单分散性的银纳米立方的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，所述还原剂为NaBH4、柠檬酸钠、葡萄糖、乙二醇、二甲基亚砜中的一种。
6.根据权利要求1所述的单分散性的银纳米立方的制备方法，其特征在于，所述蚀刻剂与前驱体溶液的体积比为1:15~25。
7.根据权利要求1所述的单分散性的银纳米立方的制备方法，其特征在于，所述步骤D中，将温度按照10℃/15min的阶梯方式升至150~170℃。
8.根据权利要求1所述的单分散性的银纳米立方的制备方法，其特征在于，所述步骤D之后还包括步骤：将得到的单分散性的银纳米立方溶液进行冷却，然后加入无水乙醇进行清洗，再进行离心分离，得到银纳米立方。
9.一种银纳米立方，其特征在于，所述银纳米立方采用如权利要求1~8任一所述的单分散性的银纳米立方的制备方法制备而成。
10.一种导电油墨，其特征在于，所述导电油墨包含如权利要求9所述的单分散性的银纳米立方。
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