CN108728798A

CN108728798A - 一种金刚石的加工方法

Info

Publication number: CN108728798A
Application number: CN201810597162.6A
Authority: CN
Inventors: 代兵; 朱嘉琦; 吕致君; 刘康; 韩杰才
Original assignee: Harbin Institute of Technology
Current assignee: Harbin Institute of Technology
Priority date: 2018-06-11
Filing date: 2018-06-11
Publication date: 2018-11-02
Anticipated expiration: 2038-06-11
Also published as: CN108728798B

Abstract

本发明提供一种金刚石的加工方法，属于超硬材料加工技术领域。本发明解决了现有金刚石加工精细度不高的问题。本发明首先将带蒸镀掩模板的金刚石在蒸发镀膜机内进行铁镀膜，待膜层冷却后取出镀膜后的金刚石；将镀膜后的金刚石置于微波等离子体CVD仪器的CVD仓内；将CVD仓抽真空，然后通入氢气，打开微波源通入微波起辉，调节刻蚀温度、微波功率以及CVD仓内气压，开始刻蚀；刻蚀完成后，调节微波功率和CVD仓内气压，然后关闭微波，待冷却后，向CVD仓内通入空气，打开CVD仓取出刻蚀后的金刚石。本发明可用于金刚石精密加工。

Description

一种金刚石的加工方法

技术领域

本发明涉及一种金刚石的加工方法，属于超硬材料加工技术领域。

背景技术

金刚石材料在许多方面都有着及其优异的性能，具有极高的硬度、耐磨性、耐腐蚀性；作为半导体材料具有宽禁带(5.5eV)、高载流子迁移率(3800cm²/Vs)、高热导率(22W/cm)、低介电常数(～5.7)以及高的耐辐射性能。然而优异的硬度与耐磨耐腐蚀性也给金刚石的加工带来了困难。金刚石优异的半导体特性使得人们用它来制作一系列器件来提升整体效益，如金刚石探测器、金刚石电池等。这些技术的实现需要以精密而高效的金刚石刻蚀工艺作支撑，更加剧了人们对金刚石加工技术的需求。

在金刚石器件的研究中，许多情况需要在金刚石面进行精密加工，如：基于金刚石的三围紫外探测器、金刚石微光学系统及金刚石MEMS。目前的方法主要有自下而上和自上而下两种。自下而上是在原有的金刚石基底上再生长一层金刚石，在这一次的生长过程中利用掩模的方法阻止部分位置的生长达到长出想要的图形的方法，而掩模一般通过光刻的方法制得。自上而下法则是在原有的金刚石上选择性地刻蚀某些区域，刻蚀多的地方就会形成凹槽，形成所需的图形。前者在生长过程中，当金刚石晶体高度大于掩模高度时不可避免会横向生长，降低了器件尺寸精度，甚至当沟槽过窄时会发生两岸的合并，同时生长过程中掩模材料带来的污染与掺杂也不容忽视，这会严重地影响某些器件的质量。而后者一般由激光刻蚀或一般的干法刻蚀来实现。激光的成本高，工作效率低下同时精细程度不高。干法刻蚀主要采用感应耦合等离子体技术(ICP)或反映离子刻蚀(RIE)，D.T.Tran等人使用微波等离子体增强刻蚀法金刚石，均取得了不错的效果，然而仍有刻蚀垂直度不够，金刚石表面长出“草”状结构影响光滑度等问题。

发明内容

本发明为解决现有金刚石加工精细度不高的问题，提供了一种金刚石的加工方法。

本发明所述一种金刚石的加工方法，通过以下技术方案实现：

1)在蒸发镀膜机的蒸发舟上装上铁靶材，将待加工的金刚石置于蒸发镀膜机的真空室内；

2)在金刚石上放置蒸镀掩模板；

3)先后启动一级机械泵和二级分子泵将蒸发镀膜机的真空室抽真空；

4)调节蒸发舟上电流大小，用以控制蒸发舟温度；

5)当蒸发镀膜机上的膜厚仪显示的镀膜速度达到v时，打开挡板开始镀膜，达到镀膜厚度后关闭挡板；

6)关闭电流，待膜层冷却，打开阀门使蒸发镀膜机的真空室内气压与外界相同，然后打开蒸发镀膜机的真空室，取出镀膜后的金刚石；

7)将镀膜后的金刚石置于微波等离子体CVD仪器的CVD仓内；CVD，即，化学气相沉积；

8)将CVD仓抽真空，然后通入氢气，打开微波源通入微波起辉，调节刻蚀温度、微波功率以及CVD仓内气压，开始刻蚀；

9)刻蚀完成后，调节微波功率和CVD仓内气压，然后关闭微波，待冷却后，向CVD 仓内通入空气，打开CVD仓取出刻蚀后的金刚石。

作为对上述技术方案的进一步阐述：

进一步的，步骤3)中所述蒸发镀膜机的真空室的真空度为10^-4Pa量级。

进一步的，步骤5)中所述镀膜厚度为30纳米～300纳米。

进一步的，步骤8)中所述CVD仓的真空度抽到3×10^-4Pa以下。

进一步的，步骤8)中调节刻蚀温度为900℃，调节微波功率为3kW。

进一步的，步骤5)中所述镀膜速度

进一步的，步骤9)中调节微波功率至1700W，调节CVD仓内气压至1000Pa。

本发明最为突出的特点和显著的有益效果是：

本发明所涉及的一种金刚石的加工方法，采用氢等离子体通过掩模金属抽离掩模层下面所覆盖的碳，使得掩模处产生凹陷的刻蚀加工方法。本发明在刻蚀过程中只用到氢气作为等离子体源，成本低、污染少，刻蚀掩模只用到铁，掺杂小且不会引起金刚石表面产生“草” 状杂质，刻蚀的特点是有金属掩模的地方反而凹下去，氢等离子体对金刚石和铁的损伤很小，能够保证刻蚀壁的垂直度，同时铁掩模易于移除，即使不移除也可以作为电极使用，非常适合金刚石三围探测器的制备，本发明方法简单、成本低，但刻蚀效果佳，精细程度高，实施例中，相比现有方法，精细程度提高约10％。

附图说明

图1为本实施例中金刚石加工后的电子显微镜(SEM)100μm效果图；

图2为本实施例中金刚石加工后的电子显微镜(SEM)10μm效果图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式给出的一种金刚石的加工方法，具体包括以下步骤：

2)在金刚石表面上放置蒸镀掩模板，将蒸镀掩模板固定，防止镀膜过程中蒸镀掩模板的移动；

4)调节蒸发舟上电流大小，控制蒸发舟温度；

5)关注蒸发镀膜机上的膜厚仪，当显示的镀膜速度达到v时打开挡板开始镀膜，达到镀膜厚度后关闭挡板；

6)关闭电流，待膜层冷却，打开阀门使蒸发镀膜机的真空室内气压与外界相同，然后打开蒸发镀膜机的真空室，除去蒸镀掩模板，取出镀膜后的金刚石；

使用贴蒸镀掩模板加蒸镀的方法镀上一层铁的刻蚀掩模，同样可以用诸如光刻等方法与磁控溅射等镀膜手段结合，得到具有一定图形的铁刻蚀掩模。

8)将CVD仓抽真空，然后通入氢气，打开微波源通入微波起辉，调节刻蚀温度、微波功率以及CVD仓内气压，开始刻蚀，CVD仓内氢等离子体通过掩模金属抽离掩模层下面所覆盖的碳；

9)刻蚀完成后，缓慢调节微波功率和CVD仓内气压，然后关闭微波，等加工样品冷却后，向CVD仓内通入空气，打开CVD仓取出刻蚀后的金刚石，至此完成了本方法的加工。

其他步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤3)中所述蒸发镀膜机的真空室的真空度为10^-4Pa量级。

其他步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是，步骤5)中所述镀膜厚度为30纳米～300纳米。

其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是，步骤8)中所述CVD仓的真空度抽到3×10^-4Pa以下。

其他步骤及参数与具体实施方式三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是，步骤8)中调节刻蚀温度为 900℃，调节微波功率为3kW。

其他步骤及参数与具体实施方式四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是，步骤5)中所述镀膜速度

其他步骤及参数与具体实施方式五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是，步骤9)中调节微波功率至 1700W，调节CVD仓内气压至1000Pa。

其他步骤及参数与具体实施方式六相同。

实施例

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

本实施例中采用的蒸发镀膜设备为中科院沈阳科学仪器研制中心生产的MBE450超高真空分子束外延薄膜沉积系统，微波等离子体CVD仪器为Plasys公司生产的PLASSYSSSDR150。

本实施例所述一种金刚石的加工方法按照以下步骤进行：

1)在蒸发镀膜机的蒸发舟上倒入少量铁粉，带待加工的金刚石置于蒸发镀膜机的真空室内；

2)将预先做好的带有图形的蒸镀掩模板放在金刚石表面，用胶带将其固定；

3)先后启动一级机械泵和二级分子泵将蒸发镀膜机抽真空至10^-4Pa量级；

4)调节蒸发舟上电流大小在120A左右，关注膜厚仪，当镀膜速率显示为时，记下当前时厚，打开挡板；

5)当镀膜厚度的增量为时关闭挡板；

6)关闭电流，待膜层冷却，打开阀门使真空室内气压与外界相同，打开蒸发镀膜机的真空室，取出镀完铁后的金刚石样品，除去蒸镀掩模板；

7)将金刚石样品置于微波等离子体CVD的CVD仓内；

8)CVD仓抽真空到3×10^-4Pa以下，通入流量为200sccm的氢气，待气压升至1000Pa时，打开微波源通入微波起辉，然后缓慢地增加气压达到115Pa，微波功率3kW，温度900℃时保持稳定，开始刻蚀；

9)刻蚀约3h后，缓慢降低气压至1000Pa，调节微波功率为1700W，关闭微波，熄灭等离子体，等样品台冷却后，向仓内通入空气，打开CVD仓取出样品，即完成了金刚石的加工。

金刚石加工后的电子显微镜(SEM)效果图如图1、图2所示，刻蚀效果佳，精细程度高。

本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，本领域技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims

1.一种金刚石的加工方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：

2)在金刚石上放置蒸镀掩模板；

4)调节蒸发舟上电流大小，用以控制蒸发舟温度；

9)刻蚀完成后，调节微波功率和CVD仓内气压，待冷却后，向CVD仓内通入空气，打开CVD仓取出刻蚀后的金刚石。

2.根据权利要求1所述一种金刚石的加工方法，其特征在于，步骤3)中所述蒸发镀膜机的真空室的真空度为10^-4Pa量级。

3.根据权利要求1或2所述一种金刚石的加工方法，其特征在于，步骤5)中所述镀膜厚度为30纳米～300纳米。

4.根据权利要求3所述一种金刚石的加工方法，其特征在于，步骤8)中所述CVD仓的真空度抽到3×10^-4Pa以下。

5.根据权利要求4所述一种金刚石的加工方法，其特征在于，步骤8)中调节刻蚀温度为900℃，调节微波功率为3kW。

6.根据权利要求5所述一种金刚石的加工方法，其特征在于，步骤5)中所述镀膜速度

7.根据权利要求6所述一种金刚石的加工方法，其特征在于，步骤9)中调节微波功率至1700W，调节CVD仓内气压至1000Pa。