CN108728792A - 碳化铪薄膜的制备方法、以及包括该碳化铪薄膜的模具 - Google Patents

碳化铪薄膜的制备方法、以及包括该碳化铪薄膜的模具 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化铪薄膜的制备方法，包括：将基片放入磁控溅射设备真空室内的工作架上，向真空室内通入氩气和乙炔的混合气体；设置真空室的工作参数，其中：溅射压强为0.6Pa，溅射电流为30A，偏压为‑120～‑60V，乙炔气体流量为50～200sccm，沉积时间为1～2h，且基片不加热；以金属铪为溅射靶，在所述基片表面沉积碳化铪薄膜。以及一种模具，包括：模具本体和硬质合金薄膜，所述硬质合金薄膜为上述碳化铪薄膜。本发明优化了碳化铪薄膜的制备工艺，增强了碳化铪薄膜的纯度以及性能的优异性，使得由该碳化铪薄膜制备出的模具拥有更好的耐高温和耐磨性能，适用于硬质合金薄膜的制备领域。

Description

碳化铪薄膜的制备方法、以及包括该碳化铪薄膜的模具
技术领域
本发明属于硬质合金薄膜制备的技术领域，具体涉及一种碳化铪薄膜的制备方法、以及包括该碳化铪薄膜的模具。
背景技术
压铸模具是将高压进入模具型腔的液态金属成型的一种模具。在压铸工艺中，压铸模具在高压、温升高、交变热应力、冲刷和剧烈摩擦工况下，常出现龟裂和磨损现象，使得其发生失效，从而影响生产效率、增加生产成本。
碳化铪薄膜具有较高的硬度和较低的热导率，以及良好的耐磨性能和优异的耐蚀性能，这些优异性能使碳化铪薄膜具有适合高温环境下使用的潜力。目前生产上常用的涂层制备方法主要有物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD)两种。化学气相沉积(CVD)的沉积温度比较高，对模具的组织结构影响很大，而且较高的温度会导致涂层与基体之间形成一层脆性的脱碳层，使得膜基结合力降低。而物理气相沉积(PVD)的反应温度比较低，涂层孔隙率低、均匀性好，因此近几年得到快速推广，尤其与氮化复合一起作为热作模具的强化方式，可以显著提高模具的寿命。
而磁控溅射技术作为物理气相沉积(PVD)的一种，制备出来的碳化铪涂层对于模具来说具备较高的尺寸精度及表面质量。常规的磁控溅射镀膜通常将欲沉积的材料制成板材靶，固定在阴极上，基片置于正对靶面的阳极上。然后用高能粒子(如Ar+)轰击靶材表面使固体表面的粒子获得能量并逸出表面，沉积在基片上。但是碳化铪靶材制备过程比较复杂，碳化铪通常采用氧化铪与碳在惰性或还原性气氛中合成，反应温度高达2100℃，然后再采用热压烧结法或者等静压法制备出高密度陶瓷制品，所以在碳化铪的制备过程中通常会出现氧化铪还原不充分或者压制靶材过程中又吸氧的现象，使得沉积的薄膜材料不纯。
此外，在针对采用反应磁控溅射技术沉积碳化铪薄膜的研究中，现有技术对于乙炔分压对碳化铪薄膜成份、力学性能的影响有所研究。而对于偏压、沉积时间这两个参数的变化所引起的碳化铪薄膜物相结构、薄膜厚度以及显微硬度的改变却缺乏研究，降低了碳化铪薄膜及其制备工艺的优异性。
发明内容
本发明克服现有技术存在的不足，所要解决的技术问题为：提供一种优化了碳化铪薄膜的制备工艺，增强了碳化铪薄膜的纯度以及性能的优异性，使得由该碳化铪薄膜制备出的模具拥有更好的耐高温和耐磨性能的碳化铪薄膜的制备方法、以及包括该碳化铪薄膜的模具。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：碳化铪薄膜的制备方法，包括：将基片放入磁控溅射设备真空室内的工作架上，向真空室内通入氩气和乙炔的混合气体；设置真空室的工作参数，其中：溅射压强为0.6Pa，溅射电流为30A，偏压为-120～-60V，乙炔气体流量为50～200sccm，沉积时间为1～2h，且基片不加热；以金属铪为溅射靶，在所述基片表面沉积碳化铪薄膜。
优选地，设置真空室的工作参数时，偏压为-120V，乙炔气体流量为50sccm，沉积时间为2h。
优选地，在所述基片表面沉积碳化铪薄膜之前，先在所述基片上沉积一层金属铪。
优选地，在所述基片上沉积的金属铪层的厚度为100nm。
优选地，向真空室内通入的氩气、乙炔的纯度分别为99.999％、99.9％。
优选地，金属铪靶的纯度为99.9％，且由中频直流电源控制。
优选地，将基片放入磁控溅射设备真空室内的工作架上之前，先用丙酮和无水乙醇将基片进行超声清洗，然后进行烘干。
优选地，当真空室内的背底真空优于1×10-3Pa后，才向真空室内通入氩气和乙炔的混合气体。
相应地，模具，包括：模具本体和硬质合金薄膜，所述硬质合金薄膜为由上述碳化铪薄膜的制备方法制成的碳化铪薄膜，其中，所述模具本体为所述碳化铪薄膜的制备方法中的基片。
优选地，所述模具本体的制作材料为模具钢，且在将所述模具本体放入磁控溅射设备真空室内的工作架上之前，要先将所述模具本体进行抛光处理。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明中的磁控溅射技术是采用高纯铪靶、Ar和C2H2混合气，然后用高能粒子(如Ar+)撞击铪金属表面，被溅射出来的铪金属原子和反应气体(C2H2)发生化学反应，通过控制铪靶的溅射沉积效率以及反应气体的流量，从而在基片上形成碳化铪化合物薄膜。这样制备出来的碳化铪薄膜的纯度较高，而且，相对于碳化铪靶材，高纯铪靶以及反应气体的获得要容易的多，简化了薄膜的制备工艺。根据本发明公开的真空室中偏压、乙炔气体流量、沉积时间等工作参数，能够制备出具有较高硬度和适当厚度的单相碳化铪薄膜，提高了碳化铪薄膜的性能优异性，使得由该碳化铪薄膜制备出的模具拥有更好的耐高温和耐磨性能。
2、本发明中，在基片表面沉积碳化铪薄膜之前，可先在基片上沉积一层金属铪，能够提高薄膜和基片的结合力。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步详细的说明；
图1为本发明实施例提供的碳化铪薄膜的制备方法的流程图；
图2为本发明不同实施条件制备出来的碳化铪薄膜的XRD图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种碳化铪薄膜的制备方法，图1为本发明实施例提供的碳化铪薄膜的制备方法的流程图，如图1所示，碳化铪薄膜的制备方法，可包括：
将基片放入磁控溅射设备真空室内的工作架上，向真空室内通入氩气和乙炔的混合气体。
设置真空室的工作参数，其中：溅射压强为0.6Pa，溅射电流为30A，偏压为-120～-60V，乙炔气体流量为50～200sccm，沉积时间为1～2h，且基片不加热。
以金属铪为溅射靶，在所述基片表面沉积碳化铪薄膜。
本实施例中的磁控溅射技术是采用高纯铪靶、Ar和C2H2混合气，然后用高能粒子(如Ar+)撞击铪金属表面，被溅射出来的铪金属原子和反应气体(C2H2)发生化学反应，通过控制铪靶的溅射沉积效率以及反应气体的流量，从而在基片上形成碳化铪化合物薄膜。这样制备出来的碳化铪薄膜的纯度较高，而且，相对于碳化铪靶材，高纯铪靶以及反应气体的获得要容易的多，简化了薄膜的制备工艺。
具体地，设置真空室的工作参数时，偏压可为-120V，乙炔气体流量可为50sccm，沉积时间可为2h。
根据本实施例公开的真空室中偏压、乙炔气体流量、沉积时间等工作参数，能够制备出具有较高硬度和适当厚度的单相碳化铪薄膜，提高了碳化铪薄膜的性能优异性，使得由该碳化铪薄膜制备出的模具拥有更好的耐高温和耐磨性能。
具体地，在所述基片表面沉积碳化铪薄膜之前，可先在所述基片上沉积一层金属铪，能够提高薄膜和基片的结合力。
更具体地，在所述基片上沉积的金属铪层的厚度为100nm。
具体地，向真空室内通入的氩气、乙炔的纯度分别为99.999％、99.9％。
具体地，金属铪靶的纯度为99.9％，且由中频直流电源控制。
具体地，将基片放入磁控溅射设备真空室内的工作架上之前，先用丙酮和无水乙醇将基片进行超声清洗，然后进行烘干。
具体地，当真空室内的背底真空优于1×10-3Pa后，才向真空室内通入氩气和乙炔的混合气体。
本发明还提供了一种模具，可包括：模具本体和硬质合金薄膜，所述硬质合金薄膜为由上所述碳化铪薄膜的制备方法制成的碳化铪薄膜，其中，所述模具本体为所述碳化铪薄膜的制备方法中的基片。
具体地，所述模具本体的制作材料可为模具钢，且在将所述模具本体放入磁控溅射设备真空室内的工作架上之前，要先将所述模具本体进行抛光处理。
为更清楚起见，下面通过以下实施例对本发明进行详细说明。
实施例一
金属铪靶(纯度为99.9％)由中频直流电源控制。模具钢经抛光后，用丙酮和无水乙醇超声清洗，烘干后放入真空室工作架上。背底真空优于1x10-3Pa后，高纯氩气(纯度为99.999％)和乙炔(纯度为99.9％)的混合气充入真空室中，真空室工作压力为0.6Pa。为了提高薄膜和基片的结合力，沉积碳化铪前首先在基片上沉积一层约100nm的金属铪。碳化铪沉积过程中，工作电流为30A，基片不加热，施加-60V的偏压，乙炔气体流量为50sccm，沉积时间为1h。
实施例二
金属铪靶(纯度为99.9％)由中频直流电源控制。模具钢经抛光后，用丙酮和无水乙醇超声清洗，烘干后放入真空室工作架上。背底真空优于1x10-3Pa后，高纯氩气(纯度为99.999％)和乙炔(纯度为99.9％)的混合气充入真空室中，真空室工作压力为0.6Pa。为了提高薄膜和基底的结合力，沉积碳化铪前首先在基片上沉积一层约100nm的金属铪。碳化铪沉积过程中，工作电流为30A，基片不加热，施加-60V的偏压，乙炔气体流量为100sccm，沉积时间为1h。
实施例三
金属铪靶(纯度为99.9％)由中频直流电源控制。模具钢经抛光后，用丙酮和无水乙醇超声清洗，烘干后放入真空室工作架上。背底真空优于1x10-3Pa后，高纯氩气(纯度为99.999％)和乙炔(纯度为99.9％)的混合气充入真空室中，真空室工作压力为0.6Pa。为了提高薄膜和基底的结合力，沉积碳化铪前首先在基片上沉积一层约100nm的金属铪。碳化铪沉积过程中，工作电流为30A，基片不加热，施加-60V的偏压，乙炔气体流量为200sccm，沉积时间为1h。
实施例四
金属铪靶(纯度为99.9％)由中频直流电源控制。模具钢经抛光后，用丙酮和无水乙醇超声清洗，烘干后放入真空室工作架上。背底真空优于1x10-3Pa后，高纯氩气(纯度为99.999％)和乙炔(纯度为99.9％)的混合气充入真空室中，真空室工作压力为0.6Pa。为了提高薄膜和基底的结合力，沉积碳化铪前首先在基片上沉积一层约100nm的金属铪。碳化铪沉积过程中，工作电流为30A，基片不加热，施加-60V的偏压，乙炔气体流量为50sccm，沉积时间为2h。
实施例五
金属铪靶(纯度为99.9％)由中频直流电源控制。模具钢经抛光后，用丙酮和无水乙醇超声清洗，烘干后放入真空室工作架上。背底真空优于1x10-3Pa后，高纯氩气(纯度为99.999％)和乙炔(纯度为99.9％)的混合气充入真空室中，真空室工作压力为0.6Pa。为了提高薄膜和基底的结合力，沉积碳化铪前首先在基片上沉积一层约100nm的金属铪。碳化铪沉积过程中，工作电流为30A，基片不加热，施加-60V的偏压，乙炔气体流量为100sccm，沉积时间为2h。
实施例六
金属铪靶(纯度为99.9％)由中频直流电源控制。模具钢经抛光后，用丙酮和无水乙醇超声清洗，烘干后放入真空室工作架上。背底真空优于1x10-3Pa后，高纯氩气(纯度为99.999％)和乙炔(纯度为99.9％)的混合气充入真空室中，真空室工作压力为0.6Pa。为了提高薄膜和基底的结合力，沉积碳化铪前首先在基片上沉积一层约100nm的金属铪。碳化铪沉积过程中，工作电流为30A，基片不加热，施加-120V的偏压，乙炔气体流量为50sccm，沉积时间为2h。
薄膜的相组成分析可在Rigaku D/max-2550/PC型X射线衍射仪(XRD)上进行，可采用Cu-Kα射线；薄膜的厚度及显微硬度检测可在XRF2000镀层测厚仪以及HV-1000B显微硬度计上进行。
图2为根据以上六个实施例中不同实施条件制备出来的碳化铪薄膜的XRD图，表1为根据以上六个实施例中不同实施条件制备出来的碳化铪薄膜的厚度及显微硬度。
表1不同实施条件制备出来的碳化铪薄膜的厚度值及显微硬度值
在具体实施中，综合实施例一、二、三后发现，随着乙炔流量的增加，碳化铪薄膜的厚度和显微硬度逐渐降低，可在实施例一的基础上，增加沉积时间来检测膜层厚度和显微硬度的变化，因此可将沉积时间增加至2h，得到实施例四的参数设置。综合实施例一、二、三后发现，当乙炔流量为100sccm、沉积时间为1h时，从XRD图谱上可以看出，金属铪的衍射峰不明显，因此可将乙炔流量设置为100sccm，将沉积时间增加至2h，得到实施例五的参数设置。除此之外，增加负偏压，可以使氩离子在轰击靶材的同时也轰击基片的膜层，将沉积过程中附着力不好的晶粒打掉，促进膜层与基片的扩散，增加扩散层的厚度，改善膜层的附着力，使得膜层更致密，提高耐磨性能，因此可将负偏压设置为120V，沉积时间设置为2h，得到实施例六的参数设置。通过上述六个实施例，可得到采用磁控溅射技术制备碳化铪薄膜的最佳工艺参数。
综合实施例一、二、三，可总结出乙炔流量对薄膜相结构、厚度及显微硬度的影响：(1)从XRD图谱可以看出，在靶电流为30A、对基片施加负偏压为60V、沉积时间均为1h时，乙炔流量分别为50sccm、100sccm、200sccm所得到的三个样品均存在强度不一的金属铪的衍射峰，表明所得的薄膜由金属铪和碳化铪两相组成；(2)对三个样品进行薄膜厚度及显微硬度检测发现，薄膜厚度及其显微硬度值随着乙炔流量的增加而降低。
综合实施例一、四，以及实施例二、五，可总结出沉积时间对薄膜相结构、厚度及显微硬度的影响：(1)从XRD图谱可以看出，实施二例中的薄膜存在金属铪的衍射峰，实施例五薄膜中HfC衍射峰除(1 1 1)峰尖锐明显外，还存在(2 0 0)、(2 2 0)、(3 1 1)和(2 2 2)相对宽化的漫散射峰，表明实施例五样品薄膜具有不甚强烈的(1 1 1)织构；(2)通过实施一和实施四、实施二和实施五的对比发现，在靶电流、偏压以及乙炔流量一致的情况下，薄膜厚度和显微硬度值随着沉积时间的增长而增大。
综合实施例四、六，可总结出偏压对薄膜相结构、厚度及显微硬度的影响：(1)从XRD图谱可以看出，实施例四中的薄膜除了存在碳化铪衍射峰外，还存在明显的金属铪的衍射峰，而实施六中的薄膜仅呈现一组NaCl结构的碳化铪衍射峰，表明薄膜为单相的碳化铪，表明将负偏压增加至120V，可以得到单相碳化铪薄膜；(2)从表1也可以看出，实施六中的薄膜样品较实施四中的薄膜样品的显微硬度值明显增大。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.碳化铪薄膜的制备方法，其特征在于：包括：
将基片放入磁控溅射设备真空室内的工作架上，向真空室内通入氩气和乙炔的混合气体；
设置真空室的工作参数，其中：溅射压强为0.6Pa，溅射电流为30A，偏压为-120～-60V，乙炔气体流量为50～200sccm，沉积时间为1～2h，且基片不加热；
以金属铪为溅射靶，在所述基片表面沉积碳化铪薄膜。
2.根据权利要求1所述的碳化铪薄膜的制备方法，其特征在于：设置真空室的工作参数时，偏压为-120V，乙炔气体流量为50sccm，沉积时间为2h。
3.根据权利要求1所述的碳化铪薄膜的制备方法，其特征在于：在所述基片表面沉积碳化铪薄膜之前，先在所述基片上沉积一层金属铪。
4.根据权利要求3所述的碳化铪薄膜的制备方法，其特征在于：在所述基片上沉积的金属铪层的厚度为100nm。
5.根据权利要求1所述的碳化铪薄膜的制备方法，其特征在于：向真空室内通入的氩气、乙炔的纯度分别为99.999％、99.9％。
6.根据权利要求1所述的碳化铪薄膜的制备方法，其特征在于：金属铪靶的纯度为99.9％，且由中频直流电源控制。
7.根据权利要求1所述的碳化铪薄膜的制备方法，其特征在于：将基片放入磁控溅射设备真空室内的工作架上之前，先用丙酮和无水乙醇将基片进行超声清洗，然后进行烘干。
8.根据权利要求1所述的碳化铪薄膜的制备方法，其特征在于：当真空室内的背底真空优于1×10-3Pa后，才向真空室内通入氩气和乙炔的混合气体。
9.模具，其特征在于：包括：模具本体和硬质合金薄膜，所述硬质合金薄膜为由权利要求1～7中任一所述碳化铪薄膜的制备方法制成的碳化铪薄膜，其中，所述模具本体为所述碳化铪薄膜的制备方法中的基片。
10.根据权利要求9所述的模具，其特征在于：所述模具本体的制作材料为模具钢，且在将所述模具本体放入磁控溅射设备真空室内的工作架上之前，要先将所述模具本体进行抛光处理。
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