CN108727602A - 一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂及其制备方法 - Google Patents
一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108727602A CN108727602A CN201810723041.1A CN201810723041A CN108727602A CN 108727602 A CN108727602 A CN 108727602A CN 201810723041 A CN201810723041 A CN 201810723041A CN 108727602 A CN108727602 A CN 108727602A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction kettle
- modified polyvinyl
- polyvinyl chloride
- added
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G81/00—Macromolecular compounds obtained by interreacting polymers in the absence of monomers, e.g. block polymers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
该发明涉及一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂，包括以下原料组分：环氧树脂E51、水、改性聚氯乙烯，改性聚氯乙烯由聚乙二醇改性聚氯乙烯、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、四氢苯酐和直链淀粉改性聚氯乙烯反应制得，聚乙二醇改性聚氯乙烯由聚氯乙烯糊树脂、苯基膦酰二氯、乙二胺和聚乙烯醇1000反应制得，2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸改性聚氯乙烯由聚氯乙烯糊树脂、过硫酸铵、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸和己二胺反应制得，直链淀粉改性聚氯乙烯由聚氯乙烯糊树脂、己二胺、己二酸和直链淀粉反应制得。该发明具有优异的储存稳定性和附着力。
Description
技术领域
该发明涉及一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂及其制备方法。
背景技术
随着环保力度的加大，水性环氧树脂为环氧涂料未来的主流发展方向。环氧树脂具有优异的耐无机酸腐蚀、绝缘性、低水汽透过率、耐老化性、耐有机溶剂腐蚀、力学强度等优势。环氧树脂被广泛应用于涂料、结构型胶黏剂、环氧地坪漆等领域。
目前，水性环氧树脂在储存稳定性和附着力需要进一步提升。该发明采用环氧树脂E51、水、改性聚氯乙烯制备了水性环氧改性聚氯乙烯基树脂，该方法制备的水性环氧改性聚氯乙烯基树脂具有优异的储存稳定性和附着力。
发明内容
该发明的目的在于提供一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有优异的储存稳定性和附着力。
为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。
一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将己二酸和直链淀粉按照质量份数比为26.4～32.7：6～10加入到反应釜中，搅拌速度为85r/min，维持体系温度123～131 ℃、-0.08MPa条件下回流反应1～3h，将产物和质量份数比为21～26的己二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为136～145℃条件下反应1～2h，将质量份数比为20的聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为126～139℃条件下反应1.5～4h，得到直链淀粉改性聚氯乙烯；(2)、将己二胺按照质量份数比为5～9.5添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度33 ℃条件下反应10min，将质量份数比为9～17的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按照0.03质量份/min添加至反应釜中，在52℃继续反应45min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为121～130℃条件下反应2～5h，将质量份数比为19：0.4～1的聚氯乙烯糊树脂和过硫酸铵添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为113～121℃条件下反应1.3～2h，得到2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯；(3)、将苯基膦酰二氯、乙二胺和聚乙烯醇1000按照质量份数比为18～25：5～7：8～12加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度125～133 ℃、-0.07MPa条件下回流反应1～4h，将产物和质量份数比为18的聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，将水热反应釜温度升温至75℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至95℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至115℃反应1h，水热反应釜温度升温至135℃反应2h，即得到聚乙二醇改性聚氯乙烯；(4)、将聚乙二醇改性聚氯乙烯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、四氢苯酐和直链淀粉改性聚氯乙烯按照质量份数比为12：14～19：23～31：18～26加入到反应釜中，搅拌速度为270r/min，维持体系温度25～36 ℃条件下反应35～56min，即得到改性聚氯乙烯；(5)、将环氧树脂E51、水、改性聚氯乙烯按照质量份数比为52：59～67：45～53加入到反应釜中，搅拌速度为200r/min，维持体系温度26 ℃条件下反应28～36min，即得到水性环氧改性聚氯乙烯基树脂。
该发明所述的水性环氧改性聚氯乙烯基树脂的制备方法，包括下列步骤：
(1)、将己二酸和直链淀粉按照质量份数比为26.4～32.7：6～10加入到反应釜中，搅拌速度为85r/min，维持体系温度123～131 ℃、-0.08MPa条件下回流反应1～3h，将产物和质量份数比为21～26的己二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为136～145℃条件下反应1～2h，将质量份数比为20的聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为126～139℃条件下反应1.5～4h，得到直链淀粉改性聚氯乙烯；所述的直链淀粉的目的为了提高直链淀粉改性聚氯乙烯的乳化性能。
(2)、将己二胺按照质量份数比为5～9.5添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度33 ℃条件下反应10min，将质量份数比为9～17的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按照0.03质量份/min添加至反应釜中，在52℃继续反应45min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为121～130℃条件下反应2～5h，将质量份数比为19：0.4～1的聚氯乙烯糊树脂和过硫酸铵添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为113～121℃条件下反应1.3～2h，得到2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯；所述的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的目的为了提高2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯的乳化性能。
(3)、将苯基膦酰二氯、乙二胺和聚乙烯醇1000按照质量份数比为18～25：5～7：8～12加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度125～133 ℃、-0.07MPa条件下回流反应1～4h，将产物和质量份数比为18的聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，将水热反应釜温度升温至75℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至95℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至115℃反应1h，水热反应釜温度升温至135℃反应2h，即得到聚乙二醇改性聚氯乙烯；所述的聚乙烯醇1000的目的为了提高聚乙二醇改性聚氯乙烯的乳化性能。
(4)、将聚乙二醇改性聚氯乙烯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、四氢苯酐和直链淀粉改性聚氯乙烯按照质量份数比为12：14～19：23～31：18～26加入到反应釜中，搅拌速度为270r/min，维持体系温度25～36 ℃条件下反应35～56min，即得到改性聚氯乙烯；所述的聚乙二醇改性聚氯乙烯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯和直链淀粉改性聚氯乙烯的目的为了提高提高四氢苯酐的乳化性能。
(5)、将环氧树脂E51、水、改性聚氯乙烯按照质量份数比为52：59～67：45～53加入到反应釜中，搅拌速度为200r/min，维持体系温度26 ℃条件下反应28～36min，即得到水性环氧改性聚氯乙烯基树脂。
该发明的有益效果在于：
1、直链淀粉结构中具有多羟基结构，具有亲水性，经过己二酸和己二胺的架桥作用，将直链淀粉接枝到聚氯乙烯糊树脂结构中，能保持聚氯乙烯糊树脂亲油性的同时，赋予聚氯乙烯糊树脂亲水性；制备的直链淀粉改性聚氯乙烯因其结构中的亲油亲水基能提高环氧树脂在水相中的乳化性能、储存稳定性和附着力；
2、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及其聚合物具有优异的亲水性，经过己二胺的架桥作用，将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸接枝到聚氯乙烯糊树脂结构中，能保持聚氯乙烯糊树脂亲油性的同时，赋予聚氯乙烯糊树脂亲水性；制备的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯因其结构中的亲油亲水基能提高环氧树脂在水相中的乳化性能、储存稳定性和附着力；
3、聚乙烯醇1000具有优异的亲水性，经过苯基膦酰二氯和乙二胺的架桥作用，将聚乙烯醇1000接枝到聚氯乙烯糊树脂结构中，能保持聚氯乙烯糊树脂亲油性的同时，赋予聚氯乙烯糊树脂亲水性；制备的聚乙烯醇改性聚氯乙烯因其结构中的亲油亲水基能明显提高环氧树脂在水相中的乳化性能、储存稳定性和附着力；
4、聚乙二醇改性聚氯乙烯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯和直链淀粉改性聚氯乙烯具有乳化作用，能将四氢苯酐通过乳化作用包覆在其内部，防止四氢苯酐与环氧树脂在储存过程中反应和提高水性环氧改性聚氯乙烯基树脂的储存稳定性和附着力；
5、在环氧树脂E51、水、改性聚氯乙烯协同作用下，赋予水性环氧改性聚氯乙烯基树脂优异的储存稳定性和附着力。
具体实施方式
下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解该发明。
实施例1
一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取29份己二酸和8份直链淀粉加入到反应釜中，搅拌速度为85r/min，维持体系温度128 ℃、-0.08MPa条件下回流反应2.5h，将产物和23份己二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为140℃条件下反应1.5h，将20份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为134℃条件下反应2h，得到直链淀粉改性聚氯乙烯；
(2)、称取7.3份己二胺添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度33 ℃条件下反应10min，将13份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按照0.03份/min添加至反应釜中，在52℃继续反应45min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为127℃条件下反应3h，将19份聚氯乙烯糊树脂和0.5份过硫酸铵添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为118℃条件下反应1.5h，得到2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯；
(3)、称取21份苯基膦酰二氯、6份乙二胺和10份聚乙烯醇1000加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度129 ℃、-0.07MPa条件下回流反应2.5h，将产物和18份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，将水热反应釜温度升温至75℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至95℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至115℃反应1h，水热反应釜温度升温至135℃反应2h，即得到聚乙二醇改性聚氯乙烯；
(4)、称取12份聚乙二醇改性聚氯乙烯、15份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、27份四氢苯酐和20份直链淀粉改性聚氯乙烯加入到反应釜中，搅拌速度为270r/min，维持体系温度26 ℃条件下反应40min，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取52份环氧树脂E51、65份水、49份改性聚氯乙烯加入到反应釜中，搅拌速度为200r/min，维持体系温度26 ℃条件下反应35min，即得到水性环氧改性聚氯乙烯基树脂。
实施例2
一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取26.4份己二酸和6份直链淀粉加入到反应釜中，搅拌速度为85r/min，维持体系温度123 ℃、-0.08MPa条件下回流反应3h，将产物和21份己二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为136℃条件下反应2h，将20份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为126℃条件下反应4h，得到直链淀粉改性聚氯乙烯；
(2)、称取5份己二胺添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度33 ℃条件下反应10min，将9份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按照0.03份/min添加至反应釜中，在52℃继续反应45min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为121℃条件下反应5h，将19份聚氯乙烯糊树脂和0.4份过硫酸铵添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为113℃条件下反应2h，得到2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯；
(3)、称取18份苯基膦酰二氯、5份乙二胺和8份聚乙烯醇1000加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度125 ℃、-0.07MPa条件下回流反应4h，将产物和18份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，将水热反应釜温度升温至75℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至95℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至115℃反应1h，水热反应釜温度升温至135℃反应2h，即得到聚乙二醇改性聚氯乙烯；
(4)、称取12份聚乙二醇改性聚氯乙烯、14份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、23份四氢苯酐和18份直链淀粉改性聚氯乙烯加入到反应釜中，搅拌速度为270r/min，维持体系温度25 ℃条件下反应56min，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取52份环氧树脂E51、59份水、45份改性聚氯乙烯加入到反应釜中，搅拌速度为200r/min，维持体系温度26 ℃条件下反应28min，即得到水性环氧改性聚氯乙烯基树脂。
实施例3
一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取32.7份己二酸和10份直链淀粉加入到反应釜中，搅拌速度为85r/min，维持体系温度131 ℃、-0.08MPa条件下回流反应1h，将产物和26份己二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为145℃条件下反应1h，将20份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为139℃条件下反应1.5h，得到直链淀粉改性聚氯乙烯；
(2)、称取9.5份己二胺添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度33 ℃条件下反应10min，将17份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按照0.03份/min添加至反应釜中，在52℃继续反应45min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为130℃条件下反应2h，将19份聚氯乙烯糊树脂和1份过硫酸铵添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为121℃条件下反应1.3h，得到2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯；
(3)、称取25份苯基膦酰二氯、7份乙二胺和12份聚乙烯醇1000加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度133 ℃、-0.07MPa条件下回流反应1h，将产物和18份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，将水热反应釜温度升温至75℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至95℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至115℃反应1h，水热反应釜温度升温至135℃反应2h，即得到聚乙二醇改性聚氯乙烯；
(4)、称取12份聚乙二醇改性聚氯乙烯、19份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、31份四氢苯酐和26份直链淀粉改性聚氯乙烯加入到反应釜中，搅拌速度为270r/min，维持体系温度36 ℃条件下反应35min，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取52份环氧树脂E51、67份水、53份改性聚氯乙烯加入到反应釜中，搅拌速度为200r/min，维持体系温度26 ℃条件下反应36min，即得到水性环氧改性聚氯乙烯基树脂。
实施例4
一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取30份己二酸和8份直链淀粉加入到反应釜中，搅拌速度为85r/min，维持体系温度127 ℃、-0.08MPa条件下回流反应1.8h，将产物和23份己二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为141℃条件下反应1.5h，将20份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为129℃条件下反应2h，得到直链淀粉改性聚氯乙烯；
(2)、称取7.5份己二胺添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度33 ℃条件下反应10min，将13份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按照0.03份/min添加至反应釜中，在52℃继续反应45min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为127℃条件下反应4h，将19份聚氯乙烯糊树脂和0.6份过硫酸铵添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为117℃条件下反应1.6h，得到2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯；
(3)、称取20份苯基膦酰二氯、6.5份乙二胺和10份聚乙烯醇1000加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度130 ℃、-0.07MPa条件下回流反应3h，将产物和18份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，将水热反应釜温度升温至75℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至95℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至115℃反应1h，水热反应釜温度升温至135℃反应2h，即得到聚乙二醇改性聚氯乙烯；
(4)、称取12份聚乙二醇改性聚氯乙烯、15份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、25份四氢苯酐和20份直链淀粉改性聚氯乙烯加入到反应釜中，搅拌速度为270r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应40min，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取52份环氧树脂E51、65份水、50份改性聚氯乙烯加入到反应釜中，搅拌速度为200r/min，维持体系温度26 ℃条件下反应30min，即得到水性环氧改性聚氯乙烯基树脂。
实施例5
一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取26.7份己二酸和6.3份直链淀粉加入到反应釜中，搅拌速度为85r/min，维持体系温度125 ℃、-0.08MPa条件下回流反应1.2h，将产物和22份己二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为138℃条件下反应1.1h，将20份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为128℃条件下反应1.6h，得到直链淀粉改性聚氯乙烯；
(2)、称取5.3份己二胺添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度33 ℃条件下反应10min，将9.6份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按照0.03份/min添加至反应釜中，在52℃继续反应45min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为123℃条件下反应2.3h，将19份聚氯乙烯糊树脂和0.5份过硫酸铵添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为115℃条件下反应1.4h，得到2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯；
(3)、称取18.7份苯基膦酰二氯、5.5份乙二胺和8.6份聚乙烯醇1000加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度127 ℃、-0.07MPa条件下回流反应1.4h，将产物和18份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，将水热反应釜温度升温至75℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至95℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至115℃反应1h，水热反应釜温度升温至135℃反应2h，即得到聚乙二醇改性聚氯乙烯；
(4)、称取12份聚乙二醇改性聚氯乙烯、14.4份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、24份四氢苯酐和19份直链淀粉改性聚氯乙烯加入到反应釜中，搅拌速度为270r/min，维持体系温度26 ℃条件下反应36min，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取52份环氧树脂E51、60份水、46份改性聚氯乙烯加入到反应釜中，搅拌速度为200r/min，维持体系温度26 ℃条件下反应28.5min，即得到水性环氧改性聚氯乙烯基树脂。
实施例6
一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取28份己二酸和7.6份直链淀粉加入到反应釜中，搅拌速度为85r/min，维持体系温度126 ℃、-0.08MPa条件下回流反应1.7h，将产物和23份己二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为139℃条件下反应1.5h，将20份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为129℃条件下反应1.9h，得到直链淀粉改性聚氯乙烯；
(2)、称取7.2份己二胺添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度33 ℃条件下反应10min，将12份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按照0.03份/min添加至反应釜中，在52℃继续反应45min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为125℃条件下反应2.8h，将19份聚氯乙烯糊树脂和0.6份过硫酸铵添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为116℃条件下反应1.6h，得到2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯；
(3)、称取20份苯基膦酰二氯、5.9份乙二胺和9.7份聚乙烯醇1000加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度129 ℃、-0.07MPa条件下回流反应2h，将产物和18份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，将水热反应釜温度升温至75℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至95℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至115℃反应1h，水热反应釜温度升温至135℃反应2h，即得到聚乙二醇改性聚氯乙烯；
(4)、称取12份聚乙二醇改性聚氯乙烯、16份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、27份四氢苯酐和19份直链淀粉改性聚氯乙烯加入到反应釜中，搅拌速度为270r/min，维持体系温度28 ℃条件下反应43min，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取52份环氧树脂E51、61份水、48份改性聚氯乙烯加入到反应釜中，搅拌速度为200r/min，维持体系温度26 ℃条件下反应31min，即得到水性环氧改性聚氯乙烯基树脂。
实施例7
一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取32份己二酸和9.6份直链淀粉加入到反应釜中，搅拌速度为85r/min，维持体系温度130 ℃、-0.08MPa条件下回流反应2.7h，将产物和25份己二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为143℃条件下反应1.8h，将20份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为137℃条件下反应3.5h，得到直链淀粉改性聚氯乙烯；
(2)、称取9份己二胺添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度33 ℃条件下反应10min，将15.7份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按照0.03份/min添加至反应釜中，在52℃继续反应45min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为128℃条件下反应4.5h，将19份聚氯乙烯糊树脂和0.8份过硫酸铵添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为120℃条件下反应1.9h，得到2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯；
(3)、称取23份苯基膦酰二氯、6.5份乙二胺和11份聚乙烯醇1000加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度132 ℃、-0.07MPa条件下回流反应3.6h，将产物和18份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，将水热反应釜温度升温至75℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至95℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至115℃反应1h，水热反应釜温度升温至135℃反应2h，即得到聚乙二醇改性聚氯乙烯；
(4)、称取12份聚乙二醇改性聚氯乙烯、18份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、29份四氢苯酐和23份直链淀粉改性聚氯乙烯加入到反应釜中，搅拌速度为270r/min，维持体系温度34 ℃条件下反应53min，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取52份环氧树脂E51、62份水、51份改性聚氯乙烯加入到反应釜中，搅拌速度为200r/min，维持体系温度26 ℃条件下反应33min，即得到水性环氧改性聚氯乙烯基树脂。
实施例8
一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取31份己二酸和7.9份直链淀粉加入到反应釜中，搅拌速度为85r/min，维持体系温度128 ℃、-0.08MPa条件下回流反应2.2h，将产物和24份己二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为141℃条件下反应1.7h，将20份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为138℃条件下反应3h，得到直链淀粉改性聚氯乙烯；
(2)、称取8份己二胺添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度33 ℃条件下反应10min，将15份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按照0.03份/min添加至反应釜中，在52℃继续反应45min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为126℃条件下反应4h，将19份聚氯乙烯糊树脂和0.5份过硫酸铵添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为119℃条件下反应1.5h，得到2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯；
(3)、称取22份苯基膦酰二氯、7份乙二胺和11份聚乙烯醇1000加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度129 ℃、-0.07MPa条件下回流反应2.7h，将产物和18份聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，将水热反应釜温度升温至75℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至95℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至115℃反应1h，水热反应釜温度升温至135℃反应2h，即得到聚乙二醇改性聚氯乙烯；
(4)、称取12份聚乙二醇改性聚氯乙烯、18份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、27份四氢苯酐和26份直链淀粉改性聚氯乙烯加入到反应釜中，搅拌速度为270r/min，维持体系温度27 ℃条件下反应49min，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取52份环氧树脂E51、62份水、51份改性聚氯乙烯加入到反应釜中，搅拌速度为200r/min，维持体系温度26 ℃条件下反应32min，即得到水性环氧改性聚氯乙烯基树脂。
对照例1
本对照例中，不添加直链淀粉改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中，不添加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中，不添加聚乙二醇改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中，不添加改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例5
本对照例中，配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的直链淀粉改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例6
本对照例中，配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例7
本对照例中，配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的聚乙二醇改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例8
本对照例中，配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
表1 实施例1和对照例1～8制得的水性环氧改性聚氯乙烯基树脂的性能参数
| 实施例1 | 对照例1 | 对照例2 | 对照例3 | 对照例4 | 对照例5 | 对照例6 | 对照例7 | 对照例8 | |
| 3个月储存稳定性 | 不分层 | 分层不明显 | 分层较明显 | 分层很明显 | 分层很明显 | 分层较明显 | 分层很明显 | 分层很明显 | 分层很明显 |
| 附着力等级 | 0 | 1 | 2 | 4 | 5 | 3 | 4 | 5 | 5 |
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂的制备方法，其特征在于：包括以下原料组分：环氧树脂E51、水、改性聚氯乙烯，所述的环氧树脂E51、水、改性聚氯乙烯的质量份数比为52：59～67：45～53，其中，所述的改性聚氯乙烯由聚乙二醇改性聚氯乙烯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、四氢苯酐和直链淀粉改性聚氯乙烯反应制得，所述的聚乙二醇改性聚氯乙烯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、四氢苯酐和直链淀粉改性聚氯乙烯的质量份数比为12：14～19：23～31：18～26，所述的聚乙二醇改性聚氯乙烯由聚氯乙烯糊树脂、苯基膦酰二氯、乙二胺和聚乙烯醇1000反应制得，所述的聚氯乙烯糊树脂、苯基膦酰二氯、乙二胺和聚乙烯醇1000的质量份数比为18：18～25：5～7：8～12，所述的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯由聚氯乙烯糊树脂、过硫酸铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和己二胺反应制得，所述的聚氯乙烯糊树脂、过硫酸铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和己二胺的质量份数比为19：0.4～1：9～17：5～9.5，所述的直链淀粉改性聚氯乙烯由聚氯乙烯糊树脂、己二胺、己二酸和直链淀粉反应制得，所述的聚氯乙烯糊树脂、己二胺、己二酸和直链淀粉的质量份数比为20：21～26：26.4～32.7：6～10。
2.根据权利要求1所述一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂的制备方法，其特征在于：所述的水性环氧改性聚氯乙烯基树脂是由以下制备方法制得的：(1)、将己二酸和直链淀粉按照质量份数比为26.4～32.7：6～10加入到反应釜中，搅拌速度为85r/min，维持体系温度123～131 ℃、-0.08MPa条件下回流反应1～3h，将产物和质量份数比为21～26的己二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为136～145℃条件下反应1～2h，将质量份数比为20的聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为126～139℃条件下反应1.5～4h，得到直链淀粉改性聚氯乙烯；(2)、将己二胺按照质量份数比为5～9.5添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度33 ℃条件下反应10min，将质量份数比为9～17的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按照0.03质量份/min添加至反应釜中，在52℃继续反应45min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为121～130℃条件下反应2～5h，将质量份数比为19：0.4～1的聚氯乙烯糊树脂和过硫酸铵添加至水热反应釜中，维持水热反应釜温度为113～121℃条件下反应1.3～2h，得到2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯；(3)、将苯基膦酰二氯、乙二胺和聚乙烯醇1000按照质量份数比为18～25：5～7：8～12加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度125～133 ℃、-0.07MPa条件下回流反应1～4h，将产物和质量份数比为18的聚氯乙烯糊树脂添加至水热反应釜中，将水热反应釜温度升温至75℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至95℃反应0.5h，水热反应釜温度升温至115℃反应1h，水热反应釜温度升温至135℃反应2h，即得到聚乙二醇改性聚氯乙烯；(4)、将聚乙二醇改性聚氯乙烯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、四氢苯酐和直链淀粉改性聚氯乙烯按照质量份数比为12：14～19：23～31：18～26加入到反应釜中，搅拌速度为270r/min，维持体系温度25～36 ℃条件下反应35～56min，即得到改性聚氯乙烯；(5)、将环氧树脂E51、水、改性聚氯乙烯按照质量份数比为52：59～67：45～53加入到反应釜中，搅拌速度为200r/min，维持体系温度26 ℃条件下反应28～36min，即得到水性环氧改性聚氯乙烯基树脂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810723041.1A CN108727602A (zh) | 2018-07-04 | 2018-07-04 | 一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810723041.1A CN108727602A (zh) | 2018-07-04 | 2018-07-04 | 一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108727602A true CN108727602A (zh) | 2018-11-02 |
Family
ID=63926058
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810723041.1A Withdrawn CN108727602A (zh) | 2018-07-04 | 2018-07-04 | 一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108727602A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110079170A (zh) * | 2019-03-20 | 2019-08-02 | 刘建卡 | 一种水下涂装的舰船防污涂料及其制备方法 |
| CN110305254A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-10-08 | 江苏宝安电缆有限公司 | 一种超亲水性聚氯乙烯薄膜材料及其反应挤出生产方法 |
| CN111619054A (zh) * | 2020-06-03 | 2020-09-04 | 承德人和矿业有限责任公司 | 一种可降解农用薄膜和制备方法 |
-
2018
- 2018-07-04 CN CN201810723041.1A patent/CN108727602A/zh not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110079170A (zh) * | 2019-03-20 | 2019-08-02 | 刘建卡 | 一种水下涂装的舰船防污涂料及其制备方法 |
| CN110305254A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-10-08 | 江苏宝安电缆有限公司 | 一种超亲水性聚氯乙烯薄膜材料及其反应挤出生产方法 |
| CN110305254B (zh) * | 2019-07-17 | 2021-06-08 | 江苏宝安电缆有限公司 | 一种超亲水性聚氯乙烯薄膜材料及其反应挤出生产方法 |
| CN111619054A (zh) * | 2020-06-03 | 2020-09-04 | 承德人和矿业有限责任公司 | 一种可降解农用薄膜和制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108727602A (zh) | 一种水性环氧改性聚氯乙烯基树脂及其制备方法 | |
| US3018258A (en) | New curing agents for polyepoxides and method for their preparation | |
| CN100404245C (zh) | 耐弯曲性好的气体阻隔性薄膜 | |
| CN104311807A (zh) | 聚酯成膜剂及玻璃纤维浸润剂复合物 | |
| CN108084282A (zh) | 一种磷酸盐和有机酸酐复合酯化交联热解糊精制备方法 | |
| CN107778478A (zh) | 抗静电聚酰胺树脂及其制备方法 | |
| CN107108855A (zh) | 树脂组合物 | |
| CN101497677B (zh) | 一种用甲基四氢苯酐生产废液制备c5石油树脂的方法 | |
| CN112626918A (zh) | 一种低氯湿强剂及其制备方法和在生活纸中的应用 | |
| CN108192212A (zh) | 一种环保可降解pp塑料及其制备方法 | |
| CN106750267A (zh) | 一种纳米共聚尼龙6/66树脂及其制备方法和其在薄膜包装中的应用 | |
| US3914512A (en) | Polyepoxy resin-diaryl dianhydride laminating resins and laminates | |
| CN109096655A (zh) | 一种耐冲击聚氯乙烯基材料及其制备方法 | |
| CN104927000A (zh) | 一种苯乙烯改性醇酸树脂及其制备方法 | |
| CN107189295A (zh) | 一种疏水改性羟基磷灰石聚乙烯醇复合材料的制备方法 | |
| CN108192290A (zh) | 一种建筑外墙用环保型保温材料及其制备方法 | |
| CN107880774A (zh) | 一种高韧性硅树脂的制备方法 | |
| CN107987544A (zh) | 一种低成本可降解塑料及其制备方法 | |
| CN107033839A (zh) | 一种防潮瓦楞纸板用粘合剂的制备方法 | |
| CN109233153A (zh) | 一种疏水聚氯乙烯材料及其制备方法 | |
| CN105462200A (zh) | 一种环保塑料的制备方法 | |
| CN105820284A (zh) | 一种草坪用聚合胶乳的制备方法 | |
| CN105462199A (zh) | 一种环保塑料 | |
| CN107686715A (zh) | 一种速冻食品软包装用pet复合薄膜及其制备方法 | |
| CN108727682A (zh) | 一种用于面料的保暖阻隔薄膜及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20181102 |