CN109233153A - 一种疏水聚氯乙烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

该发明涉及一种疏水聚氯乙烯材料，包括以下原料组分：改性聚氯乙烯、改性聚氯乙烯糊树脂、改性聚三氟氯乙烯和氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅，改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、纳米纤维素、羧基硅油和羟基硅油反应制得，改性聚氯乙烯糊树脂由聚氯乙烯糊树脂、信越KF‑880改性有机硅油、信越X‑22‑3939A改性有机硅油和顺丁烯二酸酐反应制得，改性聚三氟氯乙烯由聚三氟氯乙烯、聚氯乙烯糊树脂、辛二胺和琥珀酸酐反应制得，氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅由氯化锌、氯化铝、硅酸钠、水、丙烯酰胺、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸和过硫酸铵反应制得。该发明具有优异的疏水性能。

Description

一种疏水聚氯乙烯材料及其制备方法
技术领域
该发明涉及一种疏水聚氯乙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯由氯乙烯单体通过自由基聚合反应形成的合成塑料树脂。聚氯乙烯由于其特殊的分子结构特性而具有优异的阻燃性能、耐磨性能、耐腐蚀性、介电性能、密封性等优势。聚氯乙烯被广泛应用于阻燃塑料薄膜、电线电缆管线、一次性塑料包装塑料制品、排水管道、塑料玩具、购物包装袋、手套、保鲜膜、人造革等领域。
目前，聚氯乙烯材料在疏水性能需要进一步提升。该发明采用改性聚氯乙烯、改性聚氯乙烯糊树脂、改性聚三氟氯乙烯和氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅制备了疏水聚氯乙烯材料，该方法制备的疏水聚氯乙烯材料具有优异的疏水性能。
发明内容
该发明的目的在于提供一种疏水聚氯乙烯材料的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有优异的疏水性能。
为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。
一种疏水聚氯乙烯材料及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将氯化锌、氯化铝、硅酸钠、水、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和过硫酸铵按照质量份数比为8：16～25：34～45：25～37：12～17：0.08～0.3：1～4：0.3～1加入到反应釜中，搅拌速度为150r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为36℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至45℃水热反应30min，将水热反应釜温度升温至60℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至80℃水热反应50min，将水热反应釜温度升温至100℃水热反应2h，将产物转移至马弗炉中，200℃热处理1h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，产物经研磨、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，干燥，得到氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅；(2)、将聚三氟氯乙烯、聚氯乙烯糊树脂和辛二胺按照质量份数比为30：8～15：23～29添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度122～139℃条件下水热反应0.5～2h，产物经1L水超声洗涤3次、1L乙醇超声洗涤3次，干燥，将产物和质量份数比为16～23的琥珀酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度119～130 ℃条件下水热反应30min，得到改性聚三氟氯乙烯；(3)、将聚氯乙烯糊树脂、信越KF-880改性有机硅油和信越X-22-3939A改性有机硅油按照质量份数比为61：19～26：17～30加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度139～160 ℃条件下水热反应0.5～4h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和质量份数比为12～20的顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度128～146 ℃条件下水热反应19～34min，即得到改性聚氯乙烯糊树脂；(4)、将纳米纤维素、羧基硅油和羟基硅油按照质量份数比为18～30：21～27：9～16加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度165～180 ℃条件下水热反应0.5～3h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和质量份数比为90的聚氯乙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度168～173℃混合反应1～4min，用挤出机在温度170～175℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；(5)、将改性聚氯乙烯、改性聚氯乙烯糊树脂、改性聚三氟氯乙烯和氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅按照质量份数比为82：27～35：22～34：16～25加入到高速混合机中，用高速混合机在温度170～176℃混合反应1～5min，用挤出机在温度173～178℃挤出造粒，即得到疏水聚氯乙烯材料。
该发明所述的疏水聚氯乙烯材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)、将氯化锌、氯化铝、硅酸钠、水、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和过硫酸铵按照质量份数比为8：16～25：34～45：25～37：12～17：0.08～0.3：1～4：0.3～1加入到反应釜中，搅拌速度为150r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为36℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至45℃水热反应30min，将水热反应釜温度升温至60℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至80℃水热反应50min，将水热反应釜温度升温至100℃水热反应2h，将产物转移至马弗炉中，200℃热处理1h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，产物经研磨、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，干燥，得到氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅；所述的丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的目的为了提高物料的分散性。
(2)、将聚三氟氯乙烯、聚氯乙烯糊树脂和辛二胺按照质量份数比为30：8～15：23～29添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度122～139℃条件下水热反应0.5～2h，产物经1L水超声洗涤3次、1L乙醇超声洗涤3次，干燥，将产物和质量份数比为16～23的琥珀酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度119～130 ℃条件下水热反应30min，得到改性聚三氟氯乙烯；所述的聚三氟氯乙烯的目的为了改善聚三氟氯乙烯与聚氯乙烯的相容性。
(3)、将聚氯乙烯糊树脂、信越KF-880改性有机硅油和信越X-22-3939A改性有机硅油按照质量份数比为61：19～26：17～30加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度139～160 ℃条件下水热反应0.5～4h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和质量份数比为12～20的顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度128～146 ℃条件下水热反应19～34min，即得到改性聚氯乙烯糊树脂；所述的信越KF-880改性有机硅油和信越X-22-3939A改性有机硅油的目的为了改善聚氯乙烯糊树脂的疏水性能。
(4)、将纳米纤维素、羧基硅油和羟基硅油按照质量份数比为18～30：21～27：9～16加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度165～180 ℃条件下水热反应0.5～3h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和质量份数比为90的聚氯乙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度168～173℃混合反应1～4min，用挤出机在温度170～175℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；所述的纳米纤维素的目的为了改善羧基硅油和羟基硅油在聚氯乙烯中的分散性。
(5)、将改性聚氯乙烯、改性聚氯乙烯糊树脂、改性聚三氟氯乙烯和氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅按照质量份数比为82：27～35：22～34：16～25加入到高速混合机中，用高速混合机在温度170～176℃混合反应1～5min，用挤出机在温度173～178℃挤出造粒，即得到疏水聚氯乙烯材料。
该发明的有益效果在于：
1、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸经热聚合，形成三维网络结构，将原料吸附在三维网络表面；在加热条件下，硅酸钠水解形成的碱性环境会促进氯化锌和氯化铝的水解，经高温去除模板处理后，形成氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅；制备的氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅因具有纳米表界面性能而能改善聚氯乙烯材料的疏水性能；
2、聚三氟氯乙烯具有优异的疏水性能，通过辛二胺将聚三氟氯乙烯接枝到聚氯乙烯糊树脂结构表面，不仅能提高聚三氟氯乙烯在聚氯乙烯糊树脂中的相容性和分散稳定性，还能明显改善聚氯乙烯糊树脂的疏水性；制备的改性聚三氟氯乙烯因在聚氯乙烯中具有优异的分散稳定性而能明显改善聚氯乙烯材料的疏水性能；
3、信越KF-880改性有机硅油和信越X-22-3939A改性有机硅油具有胺基基团，通过对聚氯乙烯糊树脂表面进行化学修饰改性，能提高信越KF-880改性有机硅油和信越X-22-3939A改性有机硅油在聚氯乙烯糊树脂中的分散性和稳定性，信越KF-880改性有机硅油和信越X-22-3939A改性有机硅油能明显改善聚氯乙烯糊树脂的表面疏水性能；制备的改性聚氯乙烯糊树脂结构中因含有均匀分散稳定的有机硅油而能明显改善聚氯乙烯材料的疏水性能；
4、纳米纤维素表面具有多羟基结构，通过羧基硅油和羟基硅油对纳米纤维素表面进行修饰改性，能提高羧基硅油和羟基硅油在纳米纤维素表面的分散稳定性；制备的改性聚氯乙烯因含有羧基硅油和羟基硅油改性纳米纤维素而明显改善聚氯乙烯材料的疏水性能；
5、在改性聚氯乙烯、改性聚氯乙烯糊树脂、改性聚三氟氯乙烯和氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅协同作用下，赋予疏水聚氯乙烯材料优异的疏水性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
一种疏水聚氯乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取8份氯化锌、18.6份氯化铝、38.7份硅酸钠、32份水、14.6份丙烯酰胺、0.18份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2.1份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.3份过硫酸铵加入到反应釜中，搅拌速度为150r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为36℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至45℃水热反应30min，将水热反应釜温度升温至60℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至80℃水热反应50min，将水热反应釜温度升温至100℃水热反应2h，将产物转移至马弗炉中，200℃热处理1h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，产物经研磨、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，干燥，得到氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅；
(2)、称取30份聚三氟氯乙烯、12份聚氯乙烯糊树脂和27份辛二胺添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度131℃条件下水热反应1h，产物经1L水超声洗涤3次、1L乙醇超声洗涤3次，干燥，将产物和18.9份琥珀酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度125℃条件下水热反应30min，得到改性聚三氟氯乙烯；
(3)、称取61份聚氯乙烯糊树脂、23份信越KF-880改性有机硅油和25.1份信越X-22-3939A改性有机硅油加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度152 ℃条件下水热反应2h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和15份顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度138 ℃条件下水热反应27min，即得到改性聚氯乙烯糊树脂；
(4)、称取23份纳米纤维素、23.5份羧基硅油和11.7份羟基硅油加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度171 ℃条件下水热反应1h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和90份聚氯乙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度172℃混合反应2min，用挤出机在温度173℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取82份改性聚氯乙烯、31份改性聚氯乙烯糊树脂、28份改性聚三氟氯乙烯和19份氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅加入到高速混合机中，用高速混合机在温度172℃混合反应2min，用挤出机在温度175℃挤出造粒，即得到疏水聚氯乙烯材料。
实施例2
一种疏水聚氯乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取8份氯化锌、16份氯化铝、34份硅酸钠、25份水、12份丙烯酰胺、0.08份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.3份过硫酸铵加入到反应釜中，搅拌速度为150r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为36℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至45℃水热反应30min，将水热反应釜温度升温至60℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至80℃水热反应50min，将水热反应釜温度升温至100℃水热反应2h，将产物转移至马弗炉中，200℃热处理1h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，产物经研磨、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，干燥，得到氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅；
(2)、称取30份聚三氟氯乙烯、8份聚氯乙烯糊树脂和23份辛二胺添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度122℃条件下水热反应2h，产物经1L水超声洗涤3次、1L乙醇超声洗涤3次，干燥，将产物和16份琥珀酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度119 ℃条件下水热反应30min，得到改性聚三氟氯乙烯；
(3)、称取61份聚氯乙烯糊树脂、19份信越KF-880改性有机硅油和17份信越X-22-3939A改性有机硅油加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度139℃条件下水热反应4h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和12份顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度128℃条件下水热反应34min，即得到改性聚氯乙烯糊树脂；
(4)、称取18份纳米纤维素、21份羧基硅油和9份羟基硅油加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度165 ℃条件下水热反应3h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和90份聚氯乙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度168℃混合反应4min，用挤出机在温度170℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取82份改性聚氯乙烯、27份改性聚氯乙烯糊树脂、22份改性聚三氟氯乙烯和16份氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅加入到高速混合机中，用高速混合机在温度170℃混合反应5min，用挤出机在温度173℃挤出造粒，即得到疏水聚氯乙烯材料。
实施例3
一种疏水聚氯乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取8份氯化锌、25份氯化铝、45份硅酸钠、37份水、17份丙烯酰胺、0.3份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、4份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和1份过硫酸铵加入到反应釜中，搅拌速度为150r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为36℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至45℃水热反应30min，将水热反应釜温度升温至60℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至80℃水热反应50min，将水热反应釜温度升温至100℃水热反应2h，将产物转移至马弗炉中，200℃热处理1h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，产物经研磨、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，干燥，得到氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅；
(2)、称取30份聚三氟氯乙烯、15份聚氯乙烯糊树脂和29份辛二胺添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度139℃条件下水热反应0.5h，产物经1L水超声洗涤3次、1L乙醇超声洗涤3次，干燥，将产物和23份琥珀酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度130℃条件下水热反应30min，得到改性聚三氟氯乙烯；
(3)、称取61份聚氯乙烯糊树脂、26份信越KF-880改性有机硅油和30份信越X-22-3939A改性有机硅油加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度160 ℃条件下水热反应0.5h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和20份顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度146 ℃条件下水热反应19min，即得到改性聚氯乙烯糊树脂；
(4)、称取30份纳米纤维素、27份羧基硅油和16份羟基硅油加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度180 ℃条件下水热反应0.5h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和90份聚氯乙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度173℃混合反应1min，用挤出机在温度175℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取82份改性聚氯乙烯、35份改性聚氯乙烯糊树脂、34份改性聚三氟氯乙烯和25份氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅加入到高速混合机中，用高速混合机在温度176℃混合反应1min，用挤出机在温度178℃挤出造粒，即得到疏水聚氯乙烯材料。
实施例4
一种疏水聚氯乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取8份氯化锌、16.6份氯化铝、34.3份硅酸钠、26份水、13.2份丙烯酰胺、0.09份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1.3份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.4份过硫酸铵加入到反应釜中，搅拌速度为150r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为36℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至45℃水热反应30min，将水热反应釜温度升温至60℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至80℃水热反应50min，将水热反应釜温度升温至100℃水热反应2h，将产物转移至马弗炉中，200℃热处理1h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，产物经研磨、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，干燥，得到氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅；
(2)、称取30份聚三氟氯乙烯、8.2份聚氯乙烯糊树脂和23.6份辛二胺添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度123℃条件下水热反应0.7h，产物经1L水超声洗涤3次、1L乙醇超声洗涤3次，干燥，将产物和16.8份琥珀酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度120 ℃条件下水热反应30min，得到改性聚三氟氯乙烯；
(3)、称取61份聚氯乙烯糊树脂、19.7份信越KF-880改性有机硅油和17.8份信越X-22-3939A改性有机硅油加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度140 ℃条件下水热反应0.8h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和12.8份顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度129℃条件下水热反应20min，即得到改性聚氯乙烯糊树脂；
(4)、称取18.5份纳米纤维素、21.9份羧基硅油和9.7份羟基硅油加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度166 ℃条件下水热反应0.7h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和90份聚氯乙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度169℃混合反应1.5min，用挤出机在温度171℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取82份改性聚氯乙烯、27.9份改性聚氯乙烯糊树脂、22.8份改性聚三氟氯乙烯和16.7份氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅加入到高速混合机中，用高速混合机在温度171℃混合反应1.5min，用挤出机在温度174℃挤出造粒，即得到疏水聚氯乙烯材料。
实施例5
一种疏水聚氯乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取8份氯化锌、18.7份氯化铝、36.5份硅酸钠、28份水、14.6份丙烯酰胺、0.14份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1.9份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.5份过硫酸铵加入到反应釜中，搅拌速度为150r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为36℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至45℃水热反应30min，将水热反应釜温度升温至60℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至80℃水热反应50min，将水热反应釜温度升温至100℃水热反应2h，将产物转移至马弗炉中，200℃热处理1h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，产物经研磨、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，干燥，得到氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅；
(2)、称取30份聚三氟氯乙烯、9.6份聚氯乙烯糊树脂和25.1份辛二胺添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度127℃条件下水热反应0.9h，产物经1L水超声洗涤3次、1L乙醇超声洗涤3次，干燥，将产物和18.5份琥珀酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度122 ℃条件下水热反应30min，得到改性聚三氟氯乙烯；
(3)、称取61份聚氯乙烯糊树脂、20.8份信越KF-880改性有机硅油和19.9份信越X-22-3939A改性有机硅油加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度143℃条件下水热反应1.2h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和14.3份顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度132 ℃条件下水热反应23min，即得到改性聚氯乙烯糊树脂；
(4)、称取21.3份纳米纤维素、23份羧基硅油和11.2份羟基硅油加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度169 ℃条件下水热反应1.2h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和90份聚氯乙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度170℃混合反应2.5min，用挤出机在温度172℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取82份改性聚氯乙烯、29份改性聚氯乙烯糊树脂、23份改性聚三氟氯乙烯和18份氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅加入到高速混合机中，用高速混合机在温度173℃混合反应3min，用挤出机在温度175℃挤出造粒，即得到疏水聚氯乙烯材料。
实施例6
一种疏水聚氯乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取8份氯化锌、19份氯化铝、39份硅酸钠、31份水、15份丙烯酰胺、0.2份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.6份过硫酸铵加入到反应釜中，搅拌速度为150r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为36℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至45℃水热反应30min，将水热反应釜温度升温至60℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至80℃水热反应50min，将水热反应釜温度升温至100℃水热反应2h，将产物转移至马弗炉中，200℃热处理1h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，产物经研磨、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，干燥，得到氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅；
(2)、称取30份聚三氟氯乙烯、11份聚氯乙烯糊树脂和26份辛二胺添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度128℃条件下水热反应1h，产物经1L水超声洗涤3次、1L乙醇超声洗涤3次，干燥，将产物和22份琥珀酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度126℃条件下水热反应30min，得到改性聚三氟氯乙烯；
(3)、称取61份聚氯乙烯糊树脂、21份信越KF-880改性有机硅油和27份信越X-22-3939A改性有机硅油加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度153 ℃条件下水热反应2h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和17份顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度137 ℃条件下水热反应23min，即得到改性聚氯乙烯糊树脂；
(4)、称取27.6份纳米纤维素、25份羧基硅油和11份羟基硅油加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度170 ℃条件下水热反应2h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和90份聚氯乙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度170℃混合反应2min，用挤出机在温度173℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取82份改性聚氯乙烯、32份改性聚氯乙烯糊树脂、29份改性聚三氟氯乙烯和23.9份氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅加入到高速混合机中，用高速混合机在温度174℃混合反应3min，用挤出机在温度176℃挤出造粒，即得到疏水聚氯乙烯材料。
实施例7
一种疏水聚氯乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取8份氯化锌、23.7份氯化铝、44份硅酸钠、35份水、16.4份丙烯酰胺、0.25份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3.7份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.9份过硫酸铵加入到反应釜中，搅拌速度为150r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为36℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至45℃水热反应30min，将水热反应釜温度升温至60℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至80℃水热反应50min，将水热反应釜温度升温至100℃水热反应2h，将产物转移至马弗炉中，200℃热处理1h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，产物经研磨、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，干燥，得到氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅；
(2)、称取30份聚三氟氯乙烯、14.3份聚氯乙烯糊树脂和28.6份辛二胺添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度137℃条件下水热反应1.3h，产物经1L水超声洗涤3次、1L乙醇超声洗涤3次，干燥，将产物和22.1份琥珀酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度127 ℃条件下水热反应30min，得到改性聚三氟氯乙烯；
(3)、称取61份聚氯乙烯糊树脂、25份信越KF-880改性有机硅油和28份信越X-22-3939A改性有机硅油加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度156 ℃条件下水热反应3.5h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和18.7份顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度143 ℃条件下水热反应33min，即得到改性聚氯乙烯糊树脂；
(4)、称取28.6份纳米纤维素、26.7份羧基硅油和15.2份羟基硅油加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度173 ℃条件下水热反应2.7h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和90份聚氯乙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度172℃混合反应3.5min，用挤出机在温度174℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取82份改性聚氯乙烯、34.1份改性聚氯乙烯糊树脂、32份改性聚三氟氯乙烯和23份氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅加入到高速混合机中，用高速混合机在温度175℃混合反应4.5min，用挤出机在温度177℃挤出造粒，即得到疏水聚氯乙烯材料。
实施例8
一种疏水聚氯乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取8份氯化锌、23.2份氯化铝、41份硅酸钠、33份水、14.9份丙烯酰胺、0.19份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2.9份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.8份过硫酸铵加入到反应釜中，搅拌速度为150r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为36℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至45℃水热反应30min，将水热反应釜温度升温至60℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至80℃水热反应50min，将水热反应釜温度升温至100℃水热反应2h，将产物转移至马弗炉中，200℃热处理1h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，产物经研磨、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，干燥，得到氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅；
(2)、称取30份聚三氟氯乙烯、13.4份聚氯乙烯糊树脂和26.6份辛二胺添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度133℃条件下水热反应1.3h，产物经1L水超声洗涤3次、1L乙醇超声洗涤3次，干燥，将产物和21.1份琥珀酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度126 ℃条件下水热反应30min，得到改性聚三氟氯乙烯；
(3)、称取61份聚氯乙烯糊树脂、22.8份信越KF-880改性有机硅油和21.9份信越X-22-3939A改性有机硅油加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度144 ℃条件下水热反应3.5h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和17.6份顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度138 ℃条件下水热反应30min，即得到改性聚氯乙烯糊树脂；
(4)、称取26份纳米纤维素、25份羧基硅油和12.3份羟基硅油加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度171 ℃条件下水热反应2.1h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和90份聚氯乙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度171℃混合反应3min，用挤出机在温度173℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取82份改性聚氯乙烯、32份改性聚氯乙烯糊树脂、31份改性聚三氟氯乙烯和22份氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅加入到高速混合机中，用高速混合机在温度173℃混合反应3min，用挤出机在温度176℃挤出造粒，即得到疏水聚氯乙烯材料。
对照例1
本对照例中，不添加氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中，不添加改性聚三氟氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中，不添加改性聚氯乙烯糊树脂，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中，配方中选用普通二氧化硅替代实施例1中的氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例5
本对照例中，配方中选用普通聚三氟氯乙烯替代实施例1中的改性聚三氟氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例6
本对照例中，配方中选用普通聚氯乙烯糊树脂替代实施例1中的改性聚氯乙烯糊树脂，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例7
本对照例中，配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
表1 实施例1和对照例1～7制得的疏水聚氯乙烯材料的性能参数
实施例1 对照例1 对照例2 对照例3 对照例4 对照例5 对照例6 对照例7
表面张力/dynes/cm 24.1 26.3 27.2 28.7 27.5 28.9 30.6 31.8
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种疏水聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于：包括以下原料组分：改性聚氯乙烯、改性聚氯乙烯糊树脂、改性聚三氟氯乙烯和氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅，所述的改性聚氯乙烯、改性聚氯乙烯糊树脂、改性聚三氟氯乙烯和氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅的质量份数比为82：27～35：22～34：16～25，其中，所述的改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、纳米纤维素、羧基硅油和羟基硅油反应制得，所述的聚氯乙烯、纳米纤维素、羧基硅油和羟基硅油的质量份数比为90：18～30：21～27：9～16，所述的改性聚氯乙烯糊树脂由聚氯乙烯糊树脂、信越KF-880改性有机硅油、信越X-22-3939A改性有机硅油和顺丁烯二酸酐反应制得，所述的聚氯乙烯糊树脂、信越KF-880改性有机硅油、信越X-22-3939A改性有机硅油和顺丁烯二酸酐的质量份数比为61：19～26：17～30：12～20，所述的改性聚三氟氯乙烯由聚三氟氯乙烯、聚氯乙烯糊树脂、辛二胺和琥珀酸酐反应制得，所述的聚三氟氯乙烯、聚氯乙烯糊树脂、辛二胺和琥珀酸酐的质量份数比为30：8～15：23～29：16～23，所述的氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅由氯化锌、氯化铝、硅酸钠、水、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和过硫酸铵反应制得，所述的氯化锌、氯化铝、硅酸钠、水、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和过硫酸铵的质量份数比为8：16～25：34～45：25～37：12～17：0.08～0.3：1～4：0.3～1。
2.根据权利要求1所述一种疏水聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述的疏水聚氯乙烯材料是由以下制备方法制得的：(1)、将氯化锌、氯化铝、硅酸钠、水、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和过硫酸铵按照质量份数比为8：16～25：34～45：25～37：12～17：0.08～0.3：1～4：0.3～1加入到反应釜中，搅拌速度为150r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为36℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至45℃水热反应30min，将水热反应釜温度升温至60℃水热反应40min，将水热反应釜温度升温至80℃水热反应50min，将水热反应釜温度升温至100℃水热反应2h，将产物转移至马弗炉中，200℃热处理1h，300℃热处理1h，400℃热处理2h，500℃热处理2h，600℃热处理3h，产物经研磨、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，干燥，得到氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅；(2)、将聚三氟氯乙烯、聚氯乙烯糊树脂和辛二胺按照质量份数比为30：8～15：23～29添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度122～139℃条件下水热反应0.5～2h，产物经1L水超声洗涤3次、1L乙醇超声洗涤3次，干燥，将产物和质量份数比为16～23的琥珀酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度119～130 ℃条件下水热反应30min，得到改性聚三氟氯乙烯；(3)、将聚氯乙烯糊树脂、信越KF-880改性有机硅油和信越X-22-3939A改性有机硅油按照质量份数比为61：19～26：17～30加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度139～160 ℃条件下水热反应0.5～4h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和质量份数比为12～20的顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持体系水热反应温度128～146 ℃条件下水热反应19～34min，即得到改性聚氯乙烯糊树脂；(4)、将纳米纤维素、羧基硅油和羟基硅油按照质量份数比为18～30：21～27：9～16加入到水热反应釜中，维持体系水热反应温度165～180 ℃条件下水热反应0.5～3h，产物经500mL乙醚洗涤3次、500mL洗涤2次，干燥，将产物和质量份数比为90的聚氯乙烯添加至高速混合机中，用高速混合机在温度168～173℃混合反应1～4min，用挤出机在温度170～175℃挤出造粒，即得到改性聚氯乙烯；(5)、将改性聚氯乙烯、改性聚氯乙烯糊树脂、改性聚三氟氯乙烯和氧化锌/三氧化二铝/二氧化硅按照质量份数比为82：27～35：22～34：16～25加入到高速混合机中，用高速混合机在温度170～176℃混合反应1～5min，用挤出机在温度173～178℃挤出造粒，即得到疏水聚氯乙烯材料。
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