CN101003947A - 聚硅氧烷纤维整理剂及生产方法 - Google Patents

聚硅氧烷纤维整理剂及生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明聚硅氧烷纤维整理剂基本成分是线型有机聚硅氧烷，它在25℃时的粘度在100至100,000厘泊范围，其通式为：XO－(－Si－R1O－)a－(－Si－Me2－O－)b－(－Si－R2O－)cX其中：X是氢原子或含有1至3个碳原子的直链烷基；R1是含有氨取代基的C3－C10直链烷基；R2是含有环氧基的C3－C10直链烷基；a＝1－20；b＝200－600；c＝1－20。其是由有机硅单体、氨基有机硅烷化合物、环氧基有机硅烷化合物、低级醇、催化剂经聚合反应制得。其具有柔软、平滑、固色等多重效果。

Description

聚硅氧烷纤维整理剂及生产方法
技术领域
本发明涉及的是纺织品后整理中使用的柔软剂，是一种交联型聚硅氧烷柔软剂。
背景技术
有机硅类柔软剂的基本成份是各种各样的线性聚硅氧烷即硅油。根据硅原子上的取代基的性质，硅油又可分为反应性改性硅油和非反应性改性硅油。
由氨乙基氨丙基改性的硅油称为标准氨基硅油，是因其主链柔顺，表面张力小，很容易在纤维表面铺展成膜，同时氨基极性强，与纤维表面的羟基、羧基等相互作用，能非常牢固地取向和吸附在纤维上，降低纤维间的摩擦系数，赋予织物理想的柔软和平滑效果。目前，在市场上具有代表性的用于纤维后整理的柔软剂是日本GE公司的4708和美国道康宁公司的2-8040。
以上两种产品在柔软性和滑爽性上都能满足一般用户的柔软整理需求，但其自身交联性差，对染色织物的干、湿摩擦牢度没有贡献。因此需要在织物整理工艺中解决干、湿摩擦牢度这一问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种交联型聚硅氧烷纤维整理剂，在柔软织物的同时，能有效改善染色织物的干、湿摩擦牢度，起到固色的作用。
本发明聚硅氧烷纤维整理剂基本成份是线型有机聚硅氧烷，它在25℃时的粘度在100至100,000厘泊范围，其通式为：
XO-(-Si-R1O-)a-(-Si-Me2-O-)b-(-Si-R2O-)cX
其中：X是氢原子或含有1至3个碳原子的直链烷基；
R1是含有氨取代基的C3-C10直链烷基；
R2是含有环氧基的C3-C10直链烷基；
a＝1-20；  b＝200-600；  c＝1-20。
本发明聚硅氧烷纤维整理剂的生产方法是：
一、原料组份和配比(重量)为：
(A)有机硅单体100-200，它包括α，
Figure A20061004570200051
-二羟基聚二甲基硅氧烷(分子量3000)，八甲基环四硅氧烷、DMC。
(B)氨基有机硅烷化合物1-10，它包括N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷，3-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
(C)环氧基有机硅烷化合物1-10，它包括β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷，β-(3，4-环氧环己基)乙基甲基二乙氧基硅烷，3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，3-缩水甘油氧丙基甲基二乙氧基硅烷，3-缩水甘油氧丙基三乙氧基硅烷，3-缩水甘油氧丙基甲基二甲氧基硅烷。
(D)低级醇1-10，它包括乙醇，异丙醇，正丁醇，异丁醇。
(E)催化剂0.1-1，它包括氢氧化钾，氢氧化钠，四甲基氢氧化铵。
二、工艺方法
将上述配比原料(A)、(B)、(C)、(D)、(E)，混合加入反应釜中，在85-110℃进行聚合反应3～8小时，降温放料，即得本发明产物。
本发明聚硅氧烷纤维整理剂通过乳化制成含有10-50％上述通式所述线型有机聚硅氧烷的乳化液。
本发明通过在聚硅氧烷主链上引入氨基的同时引入部分环氧基，因为环氧基具有高度的反应活性，与织物上的羟基、羧基等基团的键合是通过化学键来完成的，十分牢固；而且分子间的氨基和环氧基在一定温度下能进行交联反应，形成立体网状的弹性膜，在固色的同时，不仅不影响氨基硅油的风格，而且还能赋予织物更好的柔软、平滑性。其不仅可作为纺织品后整理中的柔软平滑整理剂，也可作为涂料印花、染色织物湿摩擦牢度增进剂。
具体实施方式
实施例1
将(A)八甲基环四硅氧烷120克，(B)N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷2.5克，(C)3-缩水甘油氧丙基甲基二乙氧基硅烷3.5克，(E)氢氧化钾0.8克，(D)异丙醇2克，混合加入到250ml反应瓶中，升温至60-70℃，反应2小时，然后再升温至85-95℃，维持6-8小时即可达到所需粘度，降温放料，得本发明物。
实施例2
按照与例1中相同的方法，(A)选用有机硅单体使用α， -二羟基二甲基硅氧烷(分子量3000)，并控制体系真空度在0.03～0.04Mpa之间，所得到的产物柔软效果更好。
实施例3
将(A)α，
Figure A20061004570200062
-二羟基二甲基硅氧烷160克，(B)二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷5克，(C)3-缩水甘油氧丙基甲基二乙氧基硅烷或3-缩水甘油氧丙基甲基二甲氧基硅烷3.5克，(E)四甲基氢氧化铵0.15克，(D)异丙醇2克，混合加入到250ml反应瓶中，升温至85-95℃，反应2小时，然后再升温至85～95℃，并控制体系真空度在0.03～0.04Mpa之间，维持3-5小时即可达到所需粘度，降温放料，得本发明物。
实施例4
将(A)八甲基环四硅氧烷150克，(B)二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷3克，(C)3-缩水甘油氧丙基甲基二甲氧基硅烷8克，(E)氢氧化钾1克，(D)异丙醇2克，混合加入到250ml反应瓶中，升温至85-95℃，反应2小时，然后再升温至85-95℃，维持6-8小时即可达到所需粘度，降温放料，得本发明物。
实施例5
将(A)α，
Figure A20061004570200071
-二羟基二甲基硅氧烷160克，(B)3-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷9克，(C)β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷2克，(E)四甲基氢氧化铵0.15克，(D)异丙醇2克，混合加入到250ml反应瓶中，升温至85-95℃，反应2小时，然后再升温至85～95℃，并控制体系真空度在0.03～0.04Mpa之间，维持3-5小时即可达到所需粘度，降温放料，得本发明物。
本发明用于织物整理时，先将其乳化，具体乳方法可以是：将本发明物15g与非离子乳化剂7.5g加入烧杯中，充分搅匀，然后慢慢加入78g去离子水进行乳化，用冰醋酸调pH值为5-6，最终得含固量为20～22％的无色透明或半透明微乳液。
本发明物的使用方法：
1、浸渍法：
织物200kg，水2000kg，上述乳液6kg，在40℃温水中处理20分钟，然后脱水，150℃×3分钟烘干。
2、浸轧法：
上述乳液20～40g/L，对织物进行浸轧整理，轧液率60～80％，180×2分钟烘干。
按上述乳化方法将GE公司的4708和Dow corning公司的2-8040乳化，然后分别取乳液3g，加入97g去离子水，放入染色织物，离心甩干，150℃烘3min，放置2小时后评价织物的手感和色牢度。结果见下表。
    柔软剂   改性基团    干/湿摩牢度    手感
    氨基硅油4708(GE公司) 氨基 4级/3.5级 较滑、软
    氨基硅油2-8040(Dowconing公司) 氨基 4级/3级 较滑、软
    本品   环氧、氨基    4级/4级    滑、软
注：于、湿摩牢度的测试按GB3920-1997执行。
由上表可以看出，本发明聚硅氧烷纤维整理剂具有柔软、平滑、固色等多重效果，可作为纺织品后整理中的柔软平滑整理剂，也可作为涂料印花织物、染色织物湿摩擦牢度增进剂。

Claims (5)

1、聚硅氧烷纤维整理剂，其特征是，基本成份是线型有机聚硅氧烷，它在25℃时的粘度在100至100,000厘泊范围，其通式为：
XO-(-Si-R1O-)a-(-Si-Me2-O-)b-(-Si-R2O-)cX
其中：X是氢原子或含有1至3个碳原子的直链烷基；
R1是含有氨取代基的C3-C10直链烷基；
R2是含有环氧基的C3-C10直链烷基；
a＝1-20；b＝200-600；c＝1-20。
2、根据权利要求1所述的聚硅氧烷纤维整理剂，其特征是通过乳化制成的乳化液。
3、如权利要求1所述的聚硅氧烷纤维整理剂的生产方法，其特征是：
将原料重量比为；(A)有机硅单体100-200、(B)氨基有机硅烷化合物1-10、(C)环氧基有机硅烷化合物1-10、(D)低级醇1-10、(E)催化剂0.1-1，混合加入反应釜中，在85-110℃进行聚合反应3～8小时，降温放料，得产物。
4、根据权利要求3所述的聚硅氧烷纤维整理剂的生产方法，其特征是：
(A)有机硅单体为α，
Figure A2006100457020002C1
-二羟基聚二甲基硅氧烷(分子量3000)、八甲基环四硅氧烷、DMC；
(B)氨基有机硅烷化合物为N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷、3-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
(C)环氧基有机硅烷化合物为β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基甲基二乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧丙基甲基二甲氧基硅烷；
(D)低级醇为异丙醇、正丁醇、异丁醇；
(E)催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵。
5、根据权利要求3所述的聚硅氧烷纤维整理剂的生产方法，其特征是：加入非离子乳化剂，然后加入去离子水进行乳化，调pH值为5-6，得乳化液。
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