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一种酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂。该乳化剂是由腰果酚和己二酸反应得到腰果酚中间体，然后与氯磺酸反应得到酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂。本发明制得的乳化沥青细腻均匀，使用时不需调节酸碱度便可直接使用。

Description

一种酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及精细有机化学品领域，具体是涉及一种酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂，还涉及该沥青乳化剂的制备方法。
背景技术
我国交通道路事业正处于平稳增长期，2016年末全国公路总里程469.63万公里，比上年增加11.90万公里，其中高速公路里程突破13万公里。公路密度48.92公里百平方公里，增加1.24公里百平方公里。公路养护里程459.00万公里，占公路总里程97.7%。为了降低路面养护的成本，并且能够使养护效果明显，乳化沥青的使用对于解决目前交通发展需要和道路养护不足之间的矛盾，促进公共交通事业的发展具有重要意义。目前市场上常用的乳化剂， 在实际应用中需要调酸，增加了成本，同时产生一定的污染。
发明内容
本发明申请人提供了一种酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂及其制备方法。本发明乳化剂在实际应用中不需调酸，节约了成本，减少了污染，制备乳化沥青时不需要添加促凝剂和缓凝剂，使用起来更加方便。
本发明的技术方案如下：
一种酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂，所述乳化剂的结构式如图1所示。
一种所述酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂的制备包括如下步骤：
（1）将浓硫酸缓慢的滴加到甲苯中，所述浓硫酸与所述甲苯的摩尔比为0.1:1，制得浓硫酸的甲苯溶液；
（2）在三口烧瓶中放入己二酸和步骤（1）所制得的浓硫酸的甲苯溶液，己二酸溶解后加入腰果酚。所述己二酸、所述浓硫酸的甲苯溶液与所述腰果酚的摩尔比为1:2~4:2~4，将反应物质在110~115℃下回流3~15小时直至完全除去水。产物用硅胶柱进洗脱纯化得到腰果酚中间体；
（3）将质量百分比为1：2的腰果酚中间体溶于二氯甲烷，装入三烧瓶中，然后滴加氯磺酸，所述腰果酚中间体与所述氯磺酸的摩尔比为1:2~8，将反应物在室温下搅拌1~10小时，所得产物用过量己烷洗涤并用甲醇萃取，旋蒸后得到酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂。
根据权利要求2所述的一种酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述洗脱剂为己烷或乙酸乙酯。
本发明酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂的制备方法，具体的合成步骤如下：
如图2所示。
本发明有益的技术效果在于：
（1）本发明的制备工艺简单，反应条件温和且易控制；
（2）本发明的酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂，降低表面张力的效率高，表面活性较高；
（3）本发明制备的阳离子沥青乳化剂在实际应用中不需调酸，节约了成本，减少了污染，制备乳化沥青时不需要添加促凝剂和缓凝剂，使用起来更加方便。
附图说明
图1为本发明沥青乳化剂的结构式。
图2为本发明沥青乳化剂的合成步骤。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。
实施例1
酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将浓硫酸缓慢的滴加到甲苯中，所述浓硫酸与所述甲苯的摩尔比为0.1:1，制得浓硫酸的甲苯溶液；
（2）在三口烧瓶中放入0.5mol己二酸和1mol浓硫酸的甲苯溶液，搅拌使己二酸溶解，然后加入1mol腰果酚在110℃下回流6小时直至完全除去水，产物用硅胶柱进行洗脱纯化得到腰果酚中间体。
（3）取第一步制得的腰果酚中间体（20mol）溶于（40mol）的二氯甲烷中后，装入三颈烧瓶，然后滴加60mol氯磺酸，在室温下搅拌3小时。产物用过量己烷洗涤并用甲醇萃取，旋蒸掉溶剂得到酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂。
实施例2
酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将浓硫酸缓慢的滴加到甲苯中，所述浓硫酸与所述甲苯的摩尔比为0.1:1，制得浓硫酸的甲苯溶液；
（2）在三口烧瓶中放入0.5mol己二酸和1mol浓硫酸的甲苯溶液，搅拌使己二酸溶解，然后加入1mol腰果酚在115℃下回流3小时直至完全除去水，产物用硅胶柱进行洗脱纯化得到腰果酚中间体。
（3）取第一步制得的腰果酚中间体（20mol）溶于（40mol）的二氯甲烷中后，装入三颈烧瓶，然后滴加60mol氯磺酸，在室温下搅拌1小时。产物用过量乙酸乙酯洗涤并用甲醇萃取，旋蒸掉溶剂得到酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂。
实施例3
酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将浓硫酸缓慢的滴加到甲苯中，所述浓硫酸与所述甲苯的摩尔比为0.1:1，制得浓硫酸的甲苯溶液；
（2）在三口烧瓶中放入0.5mol己二酸和1mol浓硫酸的甲苯溶液，搅拌使己二酸溶解，然后加入1mol腰果酚在112℃下回流15小时直至完全除去水，产物用硅胶柱进行洗脱纯化得到腰果酚中间体。
（3）取第一步制得的腰果酚中间体（20mol）溶于（40mol）的二氯甲烷中后，装入三颈烧瓶，然后滴加60mol氯磺酸，在室温下搅拌10小时。产物用过量乙酸乙酯洗涤并用甲醇萃取，旋蒸掉溶剂得到酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂。
实施例4
酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将浓硫酸缓慢的滴加到甲苯中，所述浓硫酸与所述甲苯的摩尔比为0.1:1，制得浓硫酸的甲苯溶液；
（2）在三口烧瓶中放入0.5mol己二酸和2mol浓硫酸的甲苯溶液，搅拌使己二酸溶解，然后加入2mol腰果酚在112℃下回流15小时直至完全除去水，产物用硅胶柱进行洗脱纯化得到腰果酚中间体。
（3）取第一步制得的腰果酚中间体（20mol）溶于（40mol）的二氯甲烷中后，装入三颈烧瓶，然后滴加60mol氯磺酸，在室温下搅拌10小时。产物用过量乙酸乙酯洗涤并用甲醇萃取，旋蒸掉溶剂得到酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂。
实施例5
酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将浓硫酸缓慢的滴加到甲苯中，所述浓硫酸与所述甲苯的摩尔比为0.1:1，制得浓硫酸的甲苯溶液；
（2）在三口烧瓶中放入0.5mol己二酸和2mol浓硫酸的甲苯溶液，搅拌使己二酸溶解，然后加入2mol腰果酚在112℃下回流15小时直至完全除去水，产物用硅胶柱进行洗脱纯化得到腰果酚中间体。
（3）取第一步制得的腰果酚中间体（20mol）溶于（156mol）的二氯甲烷中后，装入三颈烧瓶，然后滴加60mol氯磺酸，在室温下搅拌10小时。产物用过量乙酸乙酯洗涤并用甲醇萃取，旋蒸掉溶剂得到酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂。
测试例
乳化沥青的制备及性能测试：
向烧杯中加入68℃的温水39份，然后向温水中加入实施例制备的乳化剂1份，经过搅拌均匀配制成40份的乳化剂水溶液；将乳化剂与60份140℃的石油沥青混合，之后加入胶体磨进行胶磨，制得乳化沥青。
经性能测试数据为：实施例1可拌和时间192s，破乳时间23min。
实施例2可拌和时间190s，破乳时间20min。
实施例3可拌和时间188s，破乳时间21min。
实施例4可拌和时间190s，破乳时间20min。
实施例5可拌和时间185s，破乳时间22min。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明 书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括 在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂，其特征在于所述乳化剂的结构式如图1所示。
2.制备权利要求1所述的一种酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将浓硫酸缓慢的滴加到甲苯中，所述浓硫酸与所述甲苯的摩尔比为0.1:1，制得浓硫酸的甲苯溶液；
（2）在三口烧瓶中放入己二酸和步骤（1）所制得的浓硫酸的甲苯溶液，己二酸溶解后加入腰果酚，110~115℃下回流3~15小时直至完全除去水，产物用硅胶柱进洗脱纯化得到腰果酚中间体；
（3）将质量百分比为1：2的腰果酚中间体溶于二氯甲烷，装入三烧瓶中，然后滴加氯磺酸，所述腰果酚中间体与所述氯磺酸的摩尔比为1:2~8，将反应物在室温下搅拌1~10小时，所得产物用过量己烷洗涤并用甲醇萃取，旋蒸后得到酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂。
3.根据权利要求2所述的一种酯交联腰果酚磺酸盐阴离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述洗脱剂为己烷或乙酸乙酯。
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