CN108722457A - 一种高分散纳米碳化钨催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高分散纳米碳化钨催化剂及其制备方法，属于纳米粉体制备领域。本发明采用水热反应法在可溶性钨盐溶液中通过调节PH值促成柠檬酸和乙二醇形成络合剂、调控颗粒晶粒的结晶生长过程，且以碳纳米管悬浮液作为分散剂，改善纳米颗粒团聚，再以乙醇/甲醇溶液为碳源快速碳化制备高分散性、棒状纳米碳化钨。本发明所制备的纳米粉末颗粒形貌均一，分散性较好，制备方法简单，原料来源广泛，且成本低廉。制备的纳米碳化钨不仅适用于硬质合金领域，提高硬质合金性能，且非常适用于电化学领域，制作燃料电池电催化剂材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化钨粉体的制备方法，具体的说是一种基于通过合成特定形貌、高分散的前躯体粉体制备高分散，高活性碳化钨粉体的方法，属于纳米粉体制备领域。
背景技术
碳化钨粉是硬质合金的一种重要原料，具有高熔点、高硬度、良好的耐腐蚀及热稳定性能等特点，正是由于碳化钨的这些优异性能，使得其作为理想硬质合金材料在硬质合金领域得到了广泛应用，如应用于制作模具、切屑工具、耐磨零部件等。且随着纳米碳化钨粉的制备，碳化钨硬质合金的性能在不断提高，使得其可应用于电子信息技术产业、计算机工业和IT产业等当代科技工业领域。
另一方面，碳化钨还是一种性能非常优异的非贵金属催化材料。碳化钨主晶面上的原子排列与贵金属铂类似，且碳化钨中钨原子的5d电子由于受碳原子的影响，一部分像铂一样变成局域电子，从而使得碳化钨呈现出类铂的催化活性，因此，碳化钨被称为“类铂催化剂”。碳化钨不仅具备了替代或部分替代铂等贵金属的特性，且具有很强耐酸性和优于铂族贵金属系催化剂的不受任何浓度的一氧化碳、烃类和几个PPM的硫化氢气体中毒等优点，作为一种潜在的燃料电池催化材料，碳化钨受到电催化领域的广泛关注。
碳化钨的电催化活性与铂相比仍存在较大的差距，如何提高碳化钨的电催化活性是其走向实际应用的关键。碳化钨的电催化活性与其形貌结构、比表面积和制备过程中前躯体种类、还原碳化气氛有着明显影响。因此，调控碳化钨颗粒的形貌和抑制其颗粒间团聚是提高其催化活性的有效途径。
发明内容
本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种基于添加剂调控前躯体形貌制备的高分散纳米碳化催化剂。
本发明的另一目的提供一种高分散纳米碳化钨催化剂的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。
本发明所采用的技术机理是：采用水热反应法在可溶性钨盐溶液中通过调节PH值促成柠檬酸和乙二醇形成络合剂，调控颗粒晶粒的结晶生长过程；以碳纳米管悬浮液作为分散剂，改善纳米颗粒团聚，再以乙醇/甲醇溶液为碳源，快速碳化制备高分散性、棒状纳米碳化钨。本发明的技术方案，包括如下具体步骤：
1）将可溶性钨盐（钨酸钠、偏钨酸铵、钨酸铵）和柠檬酸加去离子水配置成混合澄清溶液，其中钨源的浓度为0.05～0.5mol/L，柠檬酸的浓度为0.05～0.5mol/L。
2）将碳纳米管加乙二醇溶剂超声分散至墨汁状，并将分散好的碳纳米管加入步骤1)配置的混合溶液中，混合均匀，缓慢滴加盐酸至混合液中，调节所需PH值。碳纳米管/乙二醇溶剂的浓度为0.01～0.1mol/L，乙二醇溶剂与水溶液的体积比为1:1～1:5，所需PH值为0～3。
3）将步骤2）所得混合液装入聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，盖好内盖和外盖，置于烘箱中加热，反应温度为100～160℃，反应时间为2～6h。反应结束后取出，冷却至室温，将产物抽滤，真空干燥，干燥温度为80～120℃，即得前驱体粉体。
4)将步骤3）所得前驱体粉体置于程序升温炉中，惰性气氛下焙烧至600℃，开始通入乙醇/甲醇溶液（体积比5：95）10-50 mL，在600℃～950℃焙烧碳化0.5～2h，950℃保温0.5～2h，停止通入溶液，冷却至室温将产物取出，即得到纳米棒状碳化钨。
本发明的优点在于：
1.本发明制备前躯体的过程中，柠檬酸、乙二醇溶剂、碳纳米管作为添加剂的选择，以及相应的配比。在PH值的调节下柠檬酸和乙二醇溶剂形成络合剂，晶粒的形核生长由于络合剂的作用而取向择优生长，制备出的纳米钨源前躯体粉体的微观形貌结构不是杂乱无章的，而是规则的棒状结构；且添加的碳纳米管既可作为其钨酸的形核载体，还可起到分散作用；从而制备了形貌均一、高分散的纳米前躯体粉体。
2.本发明碳源的选择以及碳化工艺参数的制定。本发明选择的是一种液态碳源，相比传统的碳源，本发明使用的液态碳源在一定温度下分解的碳原子与钨源更容易接触，碳化，从而能达到快速碳化并保留前驱体形貌的效果。
本发明具有如下有益效果：本发明所制备的纳米粉末颗粒形貌均一，分散性较好，制备方法简单，原料来源广泛，且成本低廉。制备的纳米碳化钨不仅适用于硬质合金领域，提高硬质合金性能，且非常适用于电化学领域，制作燃料电池电催化剂材料。
附图说明
图1是实施例1前驱体的TEM图和HRTEM图。
图2是实施例1前驱体的TEM图和HRTEM图。
具体实施方式
本实施例是在发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1。
1）将钨酸钠和柠檬酸加去离子水配置成混合澄清溶液，其中钨源的浓度为0.08mol/L，柠檬酸的浓度为0.1mol/L。
2）将碳纳米管加乙二醇溶剂超声分散至墨汁状，并将分散好的碳纳米管加入步骤1)配置的混合溶液中，混合均匀，缓慢滴加盐酸至混合液中，调节所需PH值。碳纳米管/乙二醇溶剂的浓度为0.01mol/L，乙二醇溶剂与水溶液的配比为1:1，所需PH值为1。
3）将步骤2）所得混合液装入聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，盖好内盖和外盖，放入烘箱中加热，反应温度为130℃，反应时间为4h，反应结束后取出冷却至室温，将产物抽滤，真空干燥，干燥温度为100℃，即得前驱体粉体。
4)将步骤3）所得前驱体粉体置于程序升温炉中，惰性气氛下焙烧至600℃，开始通入乙醇/甲醇溶液（体积比5：95）25 mL，在600℃～950℃焙烧碳化1h，950℃保温30min，停止通入溶液，冷却至室温将产物取出，即得到纳米棒状碳化钨。
实施例2。
1）将钨酸钠和柠檬酸加去离子水配置成混合澄清溶液，其中钨源的浓度为0.1mol/L，柠檬酸的浓度为0.1mol/L。
2）将碳纳米管加乙二醇溶剂超声分散至墨汁状，并将分散好的碳纳米管加入步骤1)配置的混合溶液中，混合均匀，缓慢滴加盐酸至混合液中，调节所需PH值。碳纳米管/乙二醇溶剂的浓度为0.01mol/L，乙二醇溶剂与水溶液的配比为1:1，所需PH值为1。
3）将步骤2）所得混合液装入聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，盖好内盖和外盖，放入烘箱中加热，反应温度为100℃，反应时间为4h，反应结束后取出冷却至室温，将产物抽滤，真空干燥，干燥温度为100℃，即得前驱体粉体。
4)将步骤3）所得前驱体粉体置于程序升温炉中，惰性气氛下焙烧至600℃，开始通入乙醇/甲醇溶液（体积比5：95）30 mL，在600℃～950℃焙烧碳化1h，950℃保温1h，停止通入溶液，冷却至室温将产物取出，即得到纳米棒状碳化钨。
实施例3。
1）将钨酸钠和柠檬酸加去离子水配置成混合澄清溶液，其中钨源的浓度为0.08mol/L，柠檬酸的浓度为0.2mol/L。
2）将碳纳米管加乙二醇溶剂超声分散至墨汁状，并将分散好的碳纳米管加入步骤1)配置的混合溶液中，混合均匀，缓慢滴加盐酸至混合液中，调节所需PH值。碳纳米管/乙二醇溶剂的浓度为0.05mol/L，乙二醇溶剂与水溶液的配比为1:1，所需PH值为0。
3）将步骤2）所得混合液装入聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，盖好内盖和外盖，放入烘箱中加热，反应温度为130℃，反应时间为4h，反应结束后取出冷却至室温，将产物抽滤，真空干燥，干燥温度为100℃，即得前驱体粉体。
4)将步骤3）所得前驱体粉体于程序升温炉中，惰性气氛下焙烧至600℃，开始通入乙醇/甲醇溶液（体积比5：95）25 mL，在600℃～950℃焙烧碳化1h，950℃保温1h，停止通入溶液，冷却至室温将产物取出，即得到纳米棒状碳化钨。
实施例4。
1）将钨酸钠和柠檬酸加去离子水配置成混合澄清溶液，其中钨源的浓度为0.08mol/L，柠檬酸的浓度为0.2mol/L。
2）将碳纳米管加乙二醇溶剂超声分散至墨汁状，并将分散好的碳纳米管加入步骤1)配置的混合溶液中，混合均匀，缓慢滴加盐酸至混合液中，调节所需PH值。碳纳米管/乙二醇溶剂的浓度为0.01mol/L，乙二醇溶剂与水溶液的配比为1:2，所需PH值为1。
3）将步骤2）所得混合液装入聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，盖好内盖和外盖，放入烘箱中加热，反应温度为130℃，反应时间为4h，反应结束后取出冷却至室温，将产物抽滤，真空干燥，干燥温度为100℃，即得前驱体粉体。
4)将步骤3）所得前驱体粉体于程序升温炉中，惰性气氛下焙烧至600℃，开始通入乙醇/甲醇溶液（体积比5：95）25 mL，在600℃～950℃焙烧碳化30min，950℃保温1h，停止通入溶液，冷却至室温将产物取出，即得到纳米棒状碳化钨。
Claims (6)
1.一种高分散纳米碳化钨催化剂，其特征在于：由包括如下具体步骤制得：
1）将可溶性钨盐和柠檬酸加去离子水配置成混合澄清溶液，其中钨源的浓度为0.05～0.5mol/L，柠檬酸的浓度为0.05～0.5mol/L；
2）将碳纳米管加乙二醇溶剂超声分散至墨汁状，并将分散好的碳纳米管加入步骤1）配置的混合澄清溶液中，混合均匀，缓慢滴加盐酸至混合液中，调节所需PH值；
3）将步骤2）所得混合液装入聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，盖好内盖和外盖，放入烘箱中加热，反应温度为100～160℃，反应时间为2～6h，反应结束后取出冷却至室温，将产物抽滤，真空干燥，干燥温度为80～120℃，即得前驱体粉体；
4)将步骤3）所得前驱体粉体于程序升温炉中，惰性气氛下焙烧至600℃，开始通入乙醇/甲醇溶液（体积比5：95）10-50 mL，在600℃～950℃焙烧碳化0.5～2h，950℃保温0.5～2h，停止通入溶液，冷却至室温将产物取出，即得到纳米棒状碳化钨。
2.根据权利要求1所述一种高分散纳米碳化钨催化剂，其特征在于：步骤1）中所述可溶性钨盐为钨酸钠、偏钨酸铵、钨酸铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述一种高分散纳米碳化钨催化剂，其特征在于：步骤2）中所述碳纳米管/乙二醇溶剂的浓度为0.01～0.1mol/L，乙二醇溶剂与水溶液的体积比为1:1～1:5，所需PH值为0～3。
4.一种高分散纳米碳化钨催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下具体步骤：
1）将可溶性钨盐和柠檬酸加去离子水配置成混合澄清溶液，其中钨源的浓度为0.05～0.5mol/L，柠檬酸的浓度为0.05～0.5mol/L；
2）将碳纳米管加乙二醇溶剂超声分散至墨汁状，并将分散好的碳纳米管加入步骤1）配置的混合澄清溶液中，混合均匀，缓慢滴加盐酸至混合液中，调节所需PH值；
3）将步骤2）所得混合液装入聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，盖好内盖和外盖，放入烘箱中加热，反应温度为100～160℃，反应时间为2～6h，反应结束后取出冷却至室温，将产物抽滤，真空干燥，干燥温度为80～120℃，即得前驱体粉体；
4)将步骤3）所得前驱体粉体于程序升温炉中，惰性气氛下焙烧至600℃，开始通入乙醇/甲醇溶液（体积比5：95）10-50 mL，在600℃～950℃焙烧碳化0.5～2h，950℃保温0.5～2h，停止通入溶液，冷却至室温将产物取出，即得到纳米棒状碳化钨。
5.根据权利要求4所述一种高分散纳米碳化钨催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述可溶性钨盐为钨酸钠、偏钨酸铵、钨酸铵中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述一种高分散纳米碳化钨催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述碳纳米管/乙二醇溶剂的浓度为0.01～0.1mol/L，乙二醇溶剂与水溶液的体积比为1:1～1:5，所需PH值为0～3。
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