CN108716010B - 一种多级纳米镍基微柱的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多级纳米镍基微柱的制备方法，其包括以下步骤：(1)称取镍盐，加入去离子水中搅拌溶解，得到溶液A；(2)称取钠盐，铵盐，加入去离子水中搅拌溶解得到溶液B；(3)将所述溶液A与溶液B按体积比1:0.9～1.1的比例混合均匀，常温下以金属作为工作电极，铂丝为对电极，进行电沉积，得到多级纳米镍基微柱。本发明的方法工艺简单易于控制，可操作性强、无需大型设备、反应条件温和快速无污染，制得的纳米镍微粒纯度高；制备所获得的镍纳米线直径为0.5～5μm，长度从几个微米到几十个微米，表面的分级结构可达0.3～1μm，具有多级结构，比表面积极大。

Description

一种多级纳米镍基微柱的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米材料的制备方法，尤其是一种多级纳米镍基微柱的制备方法。
背景技术
多级纳米结构材料可以分成五类，包括基本的纳米单元，纳米结构，纳米点之间作用的材料，可以直接作为半导体的纳米器件和生物模拟矿化材料。多级纳米结构的制备合成有很多方法，主要包括定向聚集方法-自组装，非定向聚集方法-气凝胶等，液相合成方法。液相合成方法包括沉淀方法，水热-溶剂热方法，溶胶-凝胶方法，微乳液方法，电化学合成等。人们利用上述的方法人工地将纳米尺度的物质单元组装、排列构成零维、一维、二维和三维的人工纳米结构组装体系，或者通过弱的和较小方向性的非共价键和弱离子键协同作用把原子、离子或分子连接在一起构成纳米结构自组装体系，这样获得的纳米结构材料因同时具有四大物理效应(量子尺寸效应，小尺寸效应，表面效应和宏观量子隧道效应)而表现出一系列不同于大块物质的物理和化学特性。
镍(Ni)纳米材料具有优良的磁、光、点及催化等性能，在电子信息、化学工业、能源及催化等领域都具有广阔的应用前景。近年来，各种形貌的镍纳米材料已被大量的研究与制备，如：Ni纳米花、Ni纳米链、Ni纳米片、Ni纳米线、树枝状结构及空心结构等。
其中，一维镍纳米材料由于其连续性及高比表面积和较大的形状各向异性及表面独特的针尖结构所带来的尖端效应而备受青睐，对于其晶体生长机理及制备方法的研究具有重要价值及意义。
现有的制备Ni纳米一维结构的方法多或采用微乳液方法，微乳液体系一般由4个组分组成：表面活性剂、助表面活性剂、有机溶剂和水，此方法存在纳米镍粒径较大和工艺操作难控制的问题，且在完成制备后需要采用额外的步骤去除表面活性剂，在批量生产中工序繁琐且成本较高，极大的限制了镍基纳米结构的广泛应用。或使用超强磁场，在制作过程中能耗较大，且难以大规模生产；或需制备模板，模板以多孔氧化铝膜模板法应用最多，通过金属铝的阳极电解氧化得到一种人造多孔材料，纳米镍结核成长在多孔氧化铝板上，后期需要对多孔氧化铝板进行溶解，增加了工艺步骤，目前鲜有无需使用模板即可制备镍一维纳米材料的报道。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种多级纳米镍基微柱的制备方法，该方法工艺简单，无需模板即可以制备一维镍纳米基微柱。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
一种多级纳米镍基微柱的制备方法，其包括以下步骤：
(1)称取镍盐，加入去离子水中搅拌溶解，得到溶液A；
(2)称取钠盐，铵盐，加入去离子水中搅拌溶解得到溶液B；
(3)将所述溶液A与溶液B按体积比1:0.9～1.1的比例混合均匀，常温下以金属作为工作电极，铂丝为对电极，进行电沉积，得到多级纳米镍基微柱。
所述步骤(1)中镍盐水溶液的浓度为0.1～4mol/L。优选地，所述镍盐水溶液浓度为2mol/L。
所述步骤(1)中镍盐为氯化镍或乙酸镍。
所述步骤(2)中铵盐为氯化铵或硝酸铵，铵盐的浓度为0.2～1mol/L。优选地，铵盐的浓度为0.5mol/L。
所述步骤(2)中钠盐为氯化钠或硫酸钠，钠盐的浓度为1～4mol/L。优选地，钠盐的浓度为2mol/L。
所述步骤(3)中溶液A与溶液B按体积比1：1的比例混合。
所述步骤(3)所述电沉积方式为恒电流沉积，金属工作电极为泡沫镍。
所述步骤(3)电流密度为0.2～2A/cm2，电沉积时间为30s～300s。优选的电流密度为1A/cm2，电沉积时间为180s。
本发明的原理是：在镍盐的沉积过程中，利用电子的传输，给与其中的氢离子以适量的电子和电压。首先，氢气泡从基底上析出，气泡占据的位置上不能形成沉积层，金属离子只有在气泡“模板”间的空隙中还原沉积。另外，由于沉积速率较快，金属沉积物周围的金属离子快速耗尽，加上氢气的不断析出又中断了反应离子从电解液到离子耗尽区域的扩散，因此金属只能在气泡之间的空隙中连续生长。又由于电解质溶液的电导是由离子引起的，不同溶液的导电能力直接决定于单位体积中离子的数目、每个离子所带的电荷以及离子移动的快慢，因此调节溶液的电导率κ与溶液中各种离子的浓度(摩尔/升)、离子的价数等参数可以改善电子单位电场下传输的快慢。通过控制时间，电流，溶液离子浓度等因素便可以综合作用，使氢气气泡与微观结构的生长获得一个平衡，进而获得我们希望的多级纳米镍基微柱。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明制备方法无需制备模板，工艺简单易于控制，可操作性强、无需大型设备、反应条件温和快速无污染，制得的纳米镍微粒纯度高；
(2)本发明可通过改变反应液中离子浓度、电沉积时间、电沉积电流等参数控制沉积金属的量，从而实现对多级纳米镍基微柱的直径、微柱的长度及密度进行调控优化；
(3)本发明方法制备所获得的镍纳微柱直径为0.5～5μm，长度从几个微米到几十个微米，表面的分级结构可达0.3～1μm，由于具有多级结构，比表面积极大，可达到原有泡沫镍比表面积的50倍以上。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多级纳米镍基微柱的SEM图；
图2为本发明实施例2制备的多级纳米镍基微柱的SEM图；
图3为本发明实施例3制备的多级纳米镍基微柱的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，详细说明本发明的技术方案，以便本领域技术人员更好地理解和实施本发明的技术方案。
实施例1
一种多级纳米镍基微柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.1mol的氯化镍加入100mL去离子水中，搅拌使其充分溶解均匀，记为溶液A；
(2)称取0.02mol氯化铵，0.1mol氯化钠加入100mL去离子水中，搅拌溶解均匀，得到溶液B。
(3)将溶液A与溶液B倒入250ml烧杯混合均匀，取1cm*1cm的泡沫镍金属作为工作电极，直径0.5mm，长度3cm的铂线作为对电极，二者全部浸入溶液中，施加恒电流0.2A，并保持300s，待反应结束后将产物取出并清洗干净，最终得到多级纳米镍基微柱。
本实施例制备得到多级纳米镍基微柱的扫描电镜照片如图1所示，镍线直径为1～5um，长度为5～10um，表面的分级柱状结构可达500～700nm。
实施例2
一种多级纳米镍基微柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.2mol的氯化镍加入100mL去离子水中，搅拌使其充分溶解均匀，记为溶液A；
(2)称取0.05mol氯化铵，0.2mol氯化钠加入100mL去离子水中，搅拌溶解均匀，得到溶液B。
(3)将溶液A与溶液B倒入250ml烧杯混合均匀，取1cm*1cm的泡沫镍金属作为工作电极，直径0.5mm，长度3cm的铂线作为对电极，二者全部浸入溶液中，施加恒电流1A，并保持180s，待反应结束后将产物取出并清洗干净，最终得到多级纳米镍基微柱。
本实施例制备得到多级纳米镍基微柱的扫描电镜照片如图2所示，镍柱直径为0.5～2um，长度为5～10um，表面的分级柱状结构可达300～700nm。
实施例3
一种多级纳米镍基微柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.4mol的氯化镍加入100mL去离子水中，搅拌使其充分溶解均匀，记为溶液A；
(2)称取0.1mol氯化铵，0.4mol氯化钠加入100mL去离子水中，搅拌溶解均匀，得到溶液B。
(3)将溶液A与溶液B倒入250ml烧杯混合均匀，取1cm*1cm的泡沫镍金属作为工作电极，直径0.5mm，长度3cm的铂线作为对电极，二者全部浸入溶液中，施加恒电流2A，并保持30s，待反应结束后将产物取出并清洗干净，最终得到多级纳米镍基微柱。
本实施例制备得到多级纳米镍基微柱的扫描电镜照片如图3所示，镍柱直径为0.5～1.5um，长度为5～40um，表面的分级柱状结构可达700nm～1400nm。
以上仅为本发明的部分实施例，但并不能作为对本发明的限制，任何基于本发明构思基础上做出的改进和变形，均落入本发明保护范围之内，具体保护范围以权利要求书记载的为准。

Claims (3)

1.一种多级纳米镍基微柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取镍盐，加入去离子水中搅拌溶解，得到溶液A；
(2)称取钠盐，铵盐，加入去离子水中搅拌溶解得到溶液B；
(3)将所述溶液A与溶液B按体积比1:0.9～1.1的比例混合均匀，常温下以金属作为工作电极，铂丝为对电极，进行电沉积，电流密度为0.2～2A/cm2，电沉积时间为30s～300s，得到多级纳米镍基微柱；
所述步骤(1)镍盐水溶液的浓度为0.1～4mol/L；所述步骤(2)所述钠盐的浓度为1～4mol/L；所述铵盐的浓度为0.2～1mol/L；
所述步骤(3)所述电沉积方式为恒电流沉积，金属工作电极为泡沫镍。
2.根据权利要求1所述的多级纳米镍基微柱的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所述镍盐为氯化镍或乙酸镍。
3.根据权利要求1所述的多级纳米镍基微柱的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)电流密度为1A/cm2，电沉积时间为180s。
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