CN108713270A - 燃料电池堆的制造方法 - Google Patents

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Abstract

对于本发明的制造方法，对层叠多个燃料电池单电池而成的层叠体加热而制造燃料电池堆，上述燃料电池单电池包括含有机物的无机密封材料、隔板、阳极电极、电解质、阴极电极。而且，在向阳极电极侧的燃料流路供给含氧气体、并且以使电荷自阳极电极侧向阴极电极侧移动的方式自外部施加电流的同时进行加热并去除上述含有机物的无机密封材料中的有机物。

Description

燃料电池堆的制造方法
技术领域
本发明涉及一种燃料电池堆的制造方法，更详细而言，涉及一种固体氧化物型燃料电池堆的制造方法。
背景技术
固体氧化物型燃料电池(以下，可能简称为SOFC)在固体氧化物电解质的一面侧具备阴极电极，在另一面侧具备阳极电极。
而且，通过向上述阴极电极供给空气等含氧气体、向阳极电极供给氢等燃料，从而氧离子与燃料反应而发电。
在上述阳极电极使用金属催化剂。若上述金属催化剂氧化，则存在催化活性下降、因产生体积变化并施加应力而使燃料电池堆损伤的情况。
在专利文献1的国际公开第2013/001166号中公开有这样一种方法：在燃料电池停止运转时，氧不可避免地侵入于燃料流路，为了防止阳极电极的金属催化剂氧化，对燃料电池施加与发电相反方向的电流。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2013/001166号
发明内容
发明要解决的问题
将向上述阴极电极供给空气等含氧气体的氧流路以及向阳极电极供给氢等燃料的燃料流路利用密封材料封闭从而防止气体泄漏。
作为上述密封材料，能够使用耐受SOFC的工作温度的无机密封材料。
而且，通过使上述无机密封材料含有有机粘合剂、有机溶剂等，因而处理性提高，能够精密且容易地进行燃料电池堆的组装。
然而，在上述无机密封材料中含有上述有机粘合剂、有机溶剂等的含有机物的无机密封材料在有机物残留时密封性下降，可能产生气体泄漏，因而在燃料电池堆运转前必须去除无机密封材料中的有机物而致密化。
因而，在使用含有机物的无机密封材料的情况下，需要将上述有机物氧化并作为二氧化碳进行去除，还需要在高温环境下向阳极电极侧的燃料流路供给含氧气体。
但是，在高温环境下向燃料流路供给含氧气体时，阳极电极被氧化，产生催化活性的下降、燃料电池堆的损伤。
本发明即是鉴于这样的以往技术所具有的课题而做成的，其目的在于提供一种能够兼顾阳极电极的氧化防止和上述含有机物的无机密封材料中的有机物的去除的燃料电池堆的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人为了达成上述目的进行了深入研究的结果得出以下见解并完成了本发明：通过积极地向阳极侧的燃料流路供给含氧气体，并且在自外部施加电流并强制性地使电荷自阳极电极侧经由电解质向阴极电极侧移动的同时进行加热，能够兼顾含有机物的无机密封材料中的有机成分的去除和阳极电极的氧化防止。
即，本发明为一种燃料电池堆的制造方法，在该制造方法中，对层叠多个燃料电池单电池而成的层叠体进行加热而制造燃料电池堆，上述燃料电池单电池包括含有机物的无机密封材料、隔板、阳极电极、电解质、阴极电极。
而且，该燃料电池堆的制造方法的特征在于，具有去除上述含有机物的无机密封材料中的有机物的有机物去除工序，
在上述有机物去除工序中，在向阳极电极侧的燃料流路供给含氧气体、并且对上述层叠体自外部施加电流、使电荷自阳极电极侧经由电解质向阴极电极侧移动的同时进行加热。
发明的效果
采用本发明，提供以下的燃料电池堆的制造方法：在向阳极侧的燃料流路供给含氧气体、并且自外部对层叠多个燃料电池单电池而成的层叠体施加电流而使电荷自阳极电极侧经由电解质向阴极电极侧移动的同时，去除含有机物的无机密封材料中的有机物，由此，能够兼顾阳极电极的氧化防止和含有机物的无机密封材料的密封性。
附图说明
图1是表示金属支承电池的一例子的剖视图。
图2是说明本发明的制造方法的图。
图3是表示本发明的制造方法中的烧结温度与所施加的电流以及供给气体之间的关系的图表。
具体实施方式
详细地说明本发明的燃料电池堆的制造方法。
本发明的制造方法为对层叠多个燃料电池单电池而成的层叠体进行加热从而制造燃料电池堆的方法，上述燃料电池单电池包括含有机物的无机密封材料、隔板、阳极电极、电解质以及阴极电极。
而且，在该制造方法中，向阳极电极侧的燃料流路供给含氧气体，并且对上述燃料电池堆施加与发电时相反方向的电流(以下，有时称作反向电流。)，在使电荷自阳极电极侧经由电解质向阴极电极侧移动的同时进行加热，从而去除上述含有机物的无机密封材料中的有机物。
首先，说明燃料电池单电池的构造。
作为上述燃料电池单电池的构造，例如，能够列举利用多孔质的金属片材支承电极和电解质的金属支承电池(Metal-Supported Cell：MSC)、增厚了电解质而成的电解质支承型(Electrolyte-Supported Cell：ESC)、增厚了阳极而成的阳极支承型(Anode-Supported Cell：ASC)、增厚了阴极而成的阴极支承型(Cathode-Supported Cell：CSC)等。
本发明的燃料电池堆的制造方法能够用于层叠上述任一构造的燃料电池单电池而成的燃料电池堆。在此，说明金属支承电池的燃料电池。
上述金属支承电池与阳极电极同样地为容易氧化的构件。
但是，采用本发明的燃料电池堆的制造方法，能够防止上述金属支承电池的氧化。
参照图1说明上述金属支承电池。图1是示意性地表示金属支承型的燃料电池单电池的剖面结构的图。
在此使用的金属支承型的燃料电池单电池具有在作为成为支承体(基材)的薄片状的多孔质金属支承体的金属支承层2的一侧的面层叠阳极电极3(燃料极)、形成于该阳极电极3的表面上的固体电解质4、形成于该固体电解质4的表面上的阴极电极5(空气极)而成的构造。
而且，在相邻的燃料电池单电池的金属支承层2与阴极电极5之间具有隔板6，上述隔板的端部利用上述含有机物的无机密封材料1与框架9、绝缘体10等接合。
而且，在上述隔板6与金属支承层2之间形成有燃料流路7，而且，在上述隔板6与阴极电极5之间形成有氧流路8。
接着，说明构成上述燃料电池单电池的材料。
(含有机物的无机密封材料)
上述含有机物的无机密封材料含有无机材料和有机粘合剂、有机溶剂等有机物，具有柔软性、形态稳定性，且处理性优异。
通过使用上述含有机物的无机密封材料，能够设为墨状、膏状的密封材料并印刷成型、能够形成为薄片状或板状并冲切成型成复杂的形状，能够对成为燃料电池堆的层叠体进行精密的组装。
上述含有机物的无机密封材料在组装了上述层叠体之后通过加热而使有机物被氧化，并成为二氧化碳并被去除而致密化，并通过烧结从而密封燃料流路、氧流路等来防止气体泄漏。
作为上述无机材料，只要能够耐受SOFC的工作温度即可，没有特殊限定，例如能够列举玻璃、陶瓷等。
(阳极电极)
作为上述阳极电极的构成材料，能够使用具有氢氧化活性、并由在还原性气氛中稳定的金属和/或合金形成的金属催化剂。
例如，能够列举镍(Ni)、钯(Pd)、铂(Pt)、钌(Ru)、Ni－Fe合金、Ni－Co合金、Fe－Co合金、Ni－Cu合金、Pd－Pt合金等。
在上述阳极电极的构成材料中混入石墨粉末等，并通过加热烧结而成为多孔质的阳极电极。
本发明的制造方法能够优选用于使用了含有镍(Ni)的阳极电极的燃料电池堆。
镍(Ni)因氧化导致的体积变化特别大，含有镍(Ni)的阳极电极容易产生由氧化导致的损伤，但根据本发明的制造方法，能够防止燃料电池堆的损伤。
(阴极电极)
作为上述阴极电极的构成材料，没有特殊限定，例如能够列举钙钛矿型氧化物，具体而言，锰酸镧类、铁酸镧类、钴酸镧类、钴酸锶类(日语：ストロンチウムコバルタイト系)、镧镍类的氧化物。
(电解质)
另外，作为电解质材料，没有特殊限定，能够使用具备氧离子传导性、并作为固体电解质发挥功能的氧化物。
例如，能够列举YSZ(氧化钇稳定化氧化锆：Zr1－xYxO2)、SSZ(钪稳定化氧化锆：Zr1－ xScxO2)、SDC(钐掺杂氧化铈：Ce1－xSmxO2)、GDC(钆掺杂氧化铈：Ce1－xGdxO2)、LSGM(锶镁掺杂镓酸镧：La1－xSrxGa1－yMgyO3)等。
上述阳极电极、电解质以及阴极电极的构成材料分别与有机粘合剂、有机溶剂混合并做成墨，通过利用丝网印刷等依次进行涂布和干燥从而形成电极电解质接合体。
(制造方法)
如图2所示，本发明的燃料电池堆的制造方法具有有机物去除工序，在该有机物去除工序中，在对层叠多个上述燃料电池单电池而成的层叠体FC施加与发电时相反方向的电流的同时，向阳极电极3侧的燃料流路7供给含氧气体并利用电炉20等加热，去除含有机物的无机密封材料1中的有机物。
使用图3说明本发明的制造方法中的加热温度与所施加的电流以及供给气体之间的关系。
(电极形成工序)
首先，在上述有机物去除工序之前进行电极形成工序。
上述电极形成工序为形成施加电流所必须的电极的工序。
组装后的电极材料含有有机溶剂等是不稳定的状态，利用电极形成工序使电极材料干燥而稳定化。
具体而言，通过将燃料电池单电池以低于有机物的氧化开始温度T2的温度T0保持一定时间，从而干燥电极材料。
在上述电极形成工序中，不需要向阳极电极侧的燃料流路供给气体，但可以供给还原性气体、非氧化性气体，置换燃料供给通路内的气体从而促进电极材料的干燥。
(有机物去除工序)
在利用上述电极形成工序形成了电极之后，使温度上升到有机物的氧化开始温度T2以上并进行有机物去除工序。在本发明中，氧化开始温度T2为含有机物的无机密封材料中的有机物的氧化反应进行的温度。
上述有机物去除工序为如下的工序：在以有机物的氧化开始温度T2以上的温度向阳极侧的燃料供给通路供给含氧气体的同时，施加反向电流并去除上述含有机物的无机密封材料中的有机物。
通过以有机物的氧化开始温度T2以上的温度积极地向燃料流路供给含氧气体并进行加热，上述含有机物的无机密封材料中的有机物被氧化并成为二氧化碳，从无机密封材料中去除上述有机物。
含有机物的无机密封材料通过去除有机物而致密化并防止气体泄漏。
而且，在供给上述含氧气体时，由于自外部施加与发电时相反方向的电流，因此，阳极电极的金属催化剂的电化学氧化反应、例如下述反应式(1)所示的反应强制地向左方向进行，能够防止阳极电极的氧化。
【化学式1】
上述反向电流的施加以上述阳极电极的氧化开始温度T1以上的温度进行，至少以上述阳极电极的氧化开始温度T1开始上述电流的施加。在本发明中，氧化温度T1为阳极电极的氧化反应开始的温度。
另外，所施加的电流量为还原阳极电极所需的充分的量的电流。
在阳极电极的金属催化剂的氧化反应未进行的温度(小于T1)下，不施加上述反向电流，而能够节能化。
另外，在阳极电极的氧化开始温度T1～有机物的氧化开始温度T2下，由于在向燃料流路供给还原性气体的情况下能够防止阳极电极的氧化反应，因此可以不施加上述反向电流。
对于阳极电极的氧化开始温度T1，可以预先测定出阳极电极的氧化开始温度，也可以逐次测定加热过程中的阳极电极的氧化反应的有无，校正氧化开始温度T1并施加上述反向电流，从而能够可靠地防止阳极电极的氧化，并且能够节能化。
而且，通常温度越高则阳极电极的氧化越容易进行，因而优选基于阳极电极的温度来控制所施加的电流量。
具体而言，使阳极电极的温度上升并且使电流量增加从而防止阳极电极的氧化。
而且，阳极电极的氧化还受到含氧气体的供给量等、温度以外的因素的影响，因此，优选逐次测定阳极电极的氧化反应的有无，将该测定结果反馈到所施加的电流量来控制电流量。
对于阳极电极的氧化反应的有无的测定，利用电化学阻抗谱(EIS：Electrochemical Impedance Spectroscopy)测定来进行。
具体而言，对加热过程中的燃料电池单电池施加微弱的交流信号，根据电压/电流的应答信号测定电池的阻抗并进行分析。此外，利用EIS，还可以把握各温度状态下的欧姆电阻量，因此，成为对适当的所施加的电流量的控制有用的信息。
将上述有机物的氧化开始温度T2以上的温度维持规定时间并进行上述有机物的去除。有机物的氧化开始温度T2为无机密封材料中含有的有机粘合剂、有机溶剂等有机物的氧化开始的温度。
通过将上述有机物的氧化开始温度T2以上的温度维持规定时间，能够可靠地去除上述有机物。
进行上述有机物的去除的温度的上限为不会引起由有机物急剧气化等导致的无机密封材料的形状变化等、有机物的氧化反应以外的不需要的反应的温度。
而且，通过在上述有机物的氧化开始温度T2以上的温度开始向阳极侧供给含氧气体，能够抑制阳极电极在小于有机物的氧化开始温度T2时氧化。
对于维持有机物的氧化开始温度T2以上的温度的时间，根据所含有的有机物的量、氧化难易度设定即可。
另外，在有机物去除工序中，还向阴极电极侧的氧流路供给含氧气体，而去除氧流路的含有机物的无机密封材料中的有机物。
(烧结工序)
在利用上述有机物去除工序去除了含有机物的无机密封材料中的有机物之后，进行烧结工序。
上述烧结工序为如下工序：停止含氧气体的供给，使温度上升到进一步高于上述有机物的氧化开始温度T2的温度T3，对去除了有机物的无机密封、阳极电极、电解质、阴极电极等进行烧结。
在上述烧结工序中，既可以施加上述反向电流，防止阳极电极的氧化，也可以停止施加上述反向电流并向阳极电极侧供给还原气体。
附图标记说明
1、含有机物的无机密封材料；2、金属支承层；3、阳极电极；4、电解质；5、阴极电极；6、隔板；7、燃料流路；8、氧流路；9、框架；10、绝缘体；20、电炉；30、空气；FC、层叠体。

Claims (10)

1.一种燃料电池堆的制造方法，在该方法中，对层叠多个燃料电池单电池而成的层叠体进行加热而制造燃料电池堆，该燃料电池堆的制造方法的特征在于，
上述燃料电池单电池包括含有机物的无机密封材料、隔板、阳极电极、电解质、阴极电极，
该燃料电池堆的制造方法具有去除上述含有机物的无机密封材料中的有机物的有机物去除工序，
在上述有机物去除工序中，在向阳极电极侧的燃料流路供给含氧气体、并且以使电荷自阳极电极侧向阴极电极侧移动的方式自外部施加电流的同时进行加热。
2.根据权利要求1所述的燃料电池堆的制造方法，其特征在于，
以上述阳极电极的氧化开始温度以上的温度施加上述电流，
开始施加上述电流的温度为上述阳极电极的氧化开始温度。
3.根据权利要求1或2所述的燃料电池堆的制造方法，其特征在于，
基于上述阳极电极的温度控制上述电流的电流量，
使上述阳极电极的温度上升并且增加上述电流量。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的燃料电池堆的制造方法，其特征在于，
在上述有机物去除工序中，以高于上述阳极电极的氧化开始温度的上述有机物的氧化开始温度以上的温度维持规定时间，去除上述有机物。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的燃料电池堆的制造方法，其特征在于，
向上述阳极侧的燃料流路供给含氧气体的温度为上述有机物的氧化开始温度以上。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的燃料电池堆的制造方法，其特征在于，
在上述有机物去除工序之后具有烧结工序，
在上述烧结工序中，停止向阳极侧的燃料流路供给含氧气体，相比于上述有机物去除工序使温度上升。
7.根据权利要求6所述的燃料电池堆的制造方法，其特征在于，
在上述烧结工序中，向阳极电极侧供给还原气体、且停止施加上述电流。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的燃料电池堆的制造方法，其特征在于，
在上述有机物去除工序前具有电极形成工序，
在上述电极形成工序中，以低于上述有机物的氧化开始温度的温度维持规定时间。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的燃料电池堆的制造方法，其特征在于，
上述阳极电极含有由金属和/或合金形成的金属催化剂。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的燃料电池堆的制造方法，其特征在于，
上述燃料电池单电池为具有金属支承层的金属支承电池，
上述金属支承层自上述阳极电极侧支承上述阳极电极、上述电解质以及上述阴极电极。
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